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2004年 第1期

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固相微萃取技术在形态分析中的应用进展
梁淑轩, 孙汉文
2004, (1): 1-8.
摘要(854) PDF(6)
摘要:
形态分析比传统的元素分析能提供更为丰富的信息,成为当今分析化学领域前沿课题之一,而固相微萃取(SPME)是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用.近几年来才开始将固相微萃取应用到形态分析,二者结合对形态分析的发展具有促进作用,本文就固相微萃取技术在元素有机化合物形态分析中的应用进行了评述.
紫外-可见薄层光谱电化学技术在药物化学中的应用
郁章玉, 翟翠萍, 汪汉卿
2004, (1): 9-13.
摘要(857) PDF(5)
摘要:
概述了薄层光谱电化学技术的进展,着重阐述了紫外-可见薄层光谱电化学方法在药物化学中的应用.引用文献50篇.
色谱分离条件对己唑醇对映体手性拆分的影响
韩小茜, 温晓光, 管永红, 罗莉
2004, (1): 14-17.
摘要(944) PDF(5)
摘要:
在自制的直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,成功地拆分了己唑醇对映异构体,系统研究了色谱分离条件对手性拆分的影响.结果发现,流动相中醇的结构及浓度对己唑醇对映异构体的手性拆分均有影响.在所研究温度范围15~40℃内,己唑醇对映体的lnα与1/T关系呈非线性关系,分离温度在15~30℃内,其手性拆分过程受熵控制;分离温度在30~40℃内,其手性拆分过程受焓控制.
毛细管电泳用于水产品中五种抗生素的同时测定
张兰, 林子俺, 谢增鸿
2004, (1): 18-23.
摘要(1212) PDF(12)
摘要:
用毛细管电泳-紫外检测法同时测定水产品中的四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DC)及氯霉素(CAP)的含量.研究了缓冲体系的酸度、浓度、添加剂、分离电压、进样时间以及温度等条件对分离的影响,得到了电泳的最优条件.在278 nm波长处,分离电压为22 kV,20 mmol/L磷酸氢二钠-10 mmol/L柠檬酸(pH值2.8,含0.25 mmol/L Na2EDTA和体积分数为4.0%的吐温-80)运行缓冲液下,上述5种组份在25 min内得到完全分离.5种抗生素的质量浓度和电泳峰面积在2.5~300.0 mg/L和10.0~300.0 mg/L范围内呈现良好的线性,TC、CTC、OTC、DC和CAP的相关系数(r)分别为0.9996、0.999 2、0.999 3、0.998 4、0.998 7,检测下限为0.5~1.5 μg/mL.该方法灵敏度高,重现性好,操作简便,并已成功用于水产品鲫鱼中的5种抗生素残留的检测.
对-叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及表征
李文智, 柳春辉, 张红丽, 左晓红, 马春林, 陈立仁
2004, (1): 24-29.
摘要(1060) PDF(8)
摘要:
合成了一种新的对-叔丁基杯[8]芳烃的高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯、苯的单官能团取代物在该键合相上的反相液相色谱保留行为,并以甲醇-水作为流动相分离了氨基苯酚的邻、间、对取代位置异构体.研究结果发现,该键合相具有明显的反相特征,并讨论了可能的分离机理.
ICP-AES内标法测定分子筛的组成
陈伯君, 包莉鸿, 许中强
2004, (1): 30-33.
摘要(822) PDF(3)
摘要:
首次通过ICP-AES仪研究了分子筛化学组成全分析的方法,采用HNO3-HF混合酸密闭溶样,用H3BO3配合F-,分别采用内标法和基体消除法消除基体效应.将研究结果与经典方法比较表明:采用本文研究的分析方法,结果准确可靠,符合分析要求,尤其对杂原子分子筛以及金属氧化物修饰的分子筛的组成分析具有应用价值.
微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的铜和铅
王建龙, 易红星, 曾杰
2004, (1): 34-37.
摘要(854) PDF(6)
摘要:
建立了一种微波消解样品,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中Cu、Pb含量的方法,该方法的样品加标回收率Cu为95.6%~98.3%,Pb为92.3%~97.0%,相对标准偏差RSD(%):Cu为1.0%~2.0%,Pb为2.0%~2.9%,检验限Cu为0.005 2 ng/g,Pb为0.007 3 ng/g,该方法应用于活性污泥中Cu、Pb的分析,实验所需时间短,取样量少,空白值低,实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度高,结果令人满意.
三元配合——紫外分光光度法测定钕
郑振峰
2004, (1): 38-41.
摘要(804) PDF(8)
摘要:
在pH值为5.00的NaAc-Hac缓冲体系中,Nd(Ⅲ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(FERRON)及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)反应形成三元配合物,最大吸收位于389.5 nm处,Nd(Ⅲ)浓度在0.2~4.0 mg/L范围内服从比耳定律,回归方程为:ΔA=0.1205C+0.0052,r=0.9996(ΔA为试验溶液吸光度Ai与空白溶液吸光度Ao之差; C单位为mg/L Nd(Ⅲ)),表观摩尔吸收系数ε389.5=1.8×10L/(mol·cm),RSD=5.0‰(n=8),检出限为0.083 mg/L.三元配合物的组成比为:Nd(Ⅲ):CTMAB:FERROn=1:2:2.考察了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰.用于样品回收实验,结果满意.
催化裂化催化剂中微量金属元素的测定
马志军, 白吉云
2004, (1): 42-45.
摘要(1110) PDF(4)
摘要:
原料油中的微量金属元素会污染催化裂化催化剂而使其中毒,对于使用中的再生、平衡催化裂化催化剂进行微量金属元素含量分析,可以有效地指导炼油厂的生产.通过对检出限、重复性以及准确性的考察,表明等离子发射光谱法测定催化剂中微量金属元素含量检出限低、重复性好、准确度高、且具有多元素同时测定以及线性范围宽的特性,是催化裂化催化剂中金属元素含量快速测定的最有效方法之一.
利用流动注射仪测定稻米直链淀粉含量的研究
肖昕, 陈奕, 谢新华, 罗文永, 刘彦卓, 毛兴学, 李晓方
2004, (1): 46-49.
摘要(992) PDF(4)
摘要:
利用流动注射分析仪,建立了测定稻米直链淀粉含量标准曲线,并进行分析验证.试验结果表明:在检测波长720 nm,参比波长880 nm,注射比色时间20 s,检测时间0 s的实验条件下,测定稻米常量(100 mg)和微量(10 mg)样本直链淀粉含量时,用消解定容好的稻米淀粉分散液直接进行比色测定,所得到的测试数据准确,重现性好.表明流动注射仪用于检测稻米直链淀粉含量完全可行,且比常规的测试方法操作简便、速度快.
极谱法测定阿莫西林胶囊的含量
任乃林, 陈宜菲, 韩大雄
2004, (1): 50-52.
摘要(1254) PDF(4)
摘要:
在0.2 mol/L NH3·H2O-NH4Cl支持电解质中(pH=9.00),Cu(Ⅱ)-阿莫西林的配合物在-0.805 V产生灵敏的极谱吸附波,其二阶导数波高与阿莫西林浓度在.0×10-7~8.0×10-5 mol/L范围内成线性关系,检出限为2×10-7 mol/L. 据此建立了测定阿莫西林的新方法,此法已成功地用于药物中阿莫西林的测定.
N-取代苯基马来酰亚胺合成的1H-NMR研究
刘祥萱, 王煊军, 杨绪杰, 汪信, 陆路德
2004, (1): 53-56.
摘要(871) PDF(11)
摘要:
采用核磁共振氢谱对合成的N-取代苯基马来酰亚胺系列产物和反应过程的跟踪表征.通过研究产物和反应过程混合物的碳碳双键上质子、苯环上质子的化学位移和强度变化,判断反应进行程度.同时还研究了取代基对反应产物和中间产物的碳碳双键质子和苯环质子偶合常数的影响.
氢化物发生器/冷原子吸收光谱法测定涂料中汞
罗晓薇
2004, (1): 57-60.
摘要(826) PDF(4)
摘要:
建立了使用流动注射氢化物发生器、KBO4-H2SO4体系使汞还原气化,采用冷原子吸收分光光度法测定涂料中汞的分析方法.在吸收波长253.7 nm处,汞在0~100 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线的回归方程C=128.60A-3.9200,相关系数γ=0.999;以3SA/S计,方法检出限:0.8 ng/mL;方法精密度RSD<5%.加标回收率在95%~108%.方法自动化程度高,用于涂料中汞的测定,简便、快捷、准确.
采用易挥发溶剂, 静置、自然干燥法涂渍气相色谱固定液
孙伟, 吴永芹, 付越, 王跃
2004, (1): 61-64.
摘要(838) PDF(4)
摘要:
在涂渍气相色谱固定液时,选用易挥发,低粘度溶剂(如正己烷,丙酮等).担体与溶剂按一定比例混合,溶剂恰好湿润担体,无多余溶剂,涂渍过程不需搅拌、加热等程序,不需旋转蒸发器、水浴、红外灯等设备.此方法具有操作简单,涂渍快速,操作人员中毒少,担体破碎少等优点,而且保证固定液涂渍均匀.本文给出了常用固定液所用易挥发溶剂及常用担体在用本方法涂渍时固定液与溶剂的比例.