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2007年 第1期

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反相高效液相色谱法测定鼠胆汁中游离与结合型胆汁酸
王猛, 张晓清, 丁敏
2007, (1): 1-4.
摘要(1464) PDF(227)
摘要:
建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱荧光检测大鼠胆汁中游离与结合型胆汁酸的方法.以4-溴甲基-7-甲氧基香豆素为衍生剂,月桂酸为內标,Waters Nova C18 色谱柱分离, 采用甲醇/乙腈和水梯度洗脱,荧光激发波长(λex)330 nm,发射波长(λem)400 nm,內标标准曲线法定量.各胆汁酸在5~2 400 μmol/L范围内线性良好,r为0.998 9~0.999 7.最低检出限为1.2~2.5 μmol/L.精密度日内在1.05%~3.67%之间,日间在3.16%~6.83%之间.平均回收率为87.8%~106.7%.该方法灵敏、重复性好,分析时间短,线性范围宽,适合于科研工作中对鼠胆汁中各胆汁酸进行定量检测.
心宁缓释片的质量标准研究
王宇红, 蔡光先, 张水寒
2007, (1): 5-11.
摘要(1608) PDF(244)
摘要:
目的:建立心宁缓释片的质量标准控制方法.方法:采用TLC对丹参提取物、B草SFE-CO2萃取物进行定性鉴别, 采用紫外分光光度法对制剂中总酚酸与总生物碱进行含量测定,采用HPLC法测定制剂中丹酚酸B、HJJ的含量及其释放度.结果:薄层色谱图斑点清晰,具有专属性. 总丹酚酸、总生物碱、丹酚酸B、HJJ分别在2.5~25.0 μg/mL、1.6~16.0 μg/mL、0.88~11.00 μg、0.08~0.80 μg范围内线性关系良好,相关系数R分别为0.999 9、0.999 8、0.999 5、0.999 9,其平均回收率分别为98.26%、99.34%、97.34%、97.86%,RSD分别为2.1%、0.58%、0.95%、1.53%,累计释放率在2 h时约为25%、8 h时约75%、12 h时达94%以上.结论: 该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制心宁缓释片的质量.
用傅立叶红外光谱测定泌尿系结石中的草酸钙
李志明
2007, (1): 12-16.
摘要(1673) PDF(251)
摘要:
对泌尿系结石的组成进行结构分析,为分析结石病的产生原因及预防复发提供参考,在临床诊断和治疗上具有重要意义.傅立叶红外光谱是研究泌尿系结石构造的一种较理想的分析手段.用红外光谱仪定量分析泌尿结石中草酸钙采用的内标法、吸光度比值法和一阶导数法进行了比较,建立的分析方法可以简便对草酸钙混合结石中一水草酸钙(COM)和二水草酸钙(COD)进行定量测定,分析结果可初步满足临床诊断的要求.
毛细管电泳-柱端安培检测法用于抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究
童萍, 何聿, 张兰
2007, (1): 17-21.
摘要(1309) PDF(208)
摘要:
采用毛细管电泳-安培检测法建立一种简单、快速、有效的同时分析抗癌药物2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的新方法.在长50 cm、内径为25 μm的未涂层毛细管中,采用 20 mmol/L磷酸盐(pH为7.0)缓冲液作为运行液,当分离电压为21 kV时,两组分在12 min内达到基线分离.在上述最佳分离条件下,当电极电位为1.050 V、进样时间为10 s时,2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的峰电流和浓度之间呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.999 2、0.999 0,检测限分别为3.0×10-7、2.0×10-7 mol/L. 7次重复实验2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的日间峰电流RSD分别为2.44%、3.46% .利用该法检测了牛血清蛋白中的2-氨基-6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤,回收率分别为100%~113%,93.0~102%.
大孔吸附树脂富集纯化柴胡总皂苷的研究
刘雄
2007, (1): 22-24.
摘要(1453) PDF(227)
摘要:
以柴胡皂苷a为指标,采用高效液相色谱法测定洗脱液中柴胡皂苷a的含量,考察D-101大孔吸附树脂对柴胡总皂苷的吸附性能和洗脱条件,以柴胡提取液15 mL(0.2 g药材/mL)上柱, 70%的乙醇洗脱,柴胡总皂苷洗脱率为71.83%.且除杂能力强.
7-甲基鸟苷在玻碳电极上的伏安行为研究
何聿, 黄春茂, 童萍, 张兰
2007, (1): 25-29.
摘要(1612) PDF(226)
摘要:
研究了修饰核苷7-甲基鸟苷(7-Methylguanosine)的电化学行为及测定方法.在pH 1.98的B-R缓冲液中,用循环伏安法(CV),线性扫描伏安法(LSV)、微分脉冲伏安法(DPV)等现代电化学技术研究7-甲基鸟苷在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.实验表明,7-甲基鸟苷在+1.036 V(vs. SCE)电位处产生一个阳极氧化峰,峰电流与7-甲基鸟苷的浓度在5.0×10-5~2.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限(D=2σ/K)为4.1×10-7 mol/L.并用恒电位库仑电解法等方法对其氧化机理进行了较为详细的探讨,得到了可能的电极反应机理:7-甲基鸟苷在玻碳电极上的电极反应是属于失1质子和2电子的不可逆的氧化反应.
吲哚环衍生物在直链淀粉柱上的拆分
葛晋, 张红丽, 赵亮, 师彦平
2007, (1): 30-32.
摘要(1376) PDF(224)
摘要:
选用不同的醇改性剂,在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种吲哚环衍生物对映体进行了手性拆分研究,并考察了样品的保留时间和立体选择性.
热脱附/冷阱聚焦/气相色谱/质谱法卷烟香气分析
杜学伟, 王锴, 杜光尧, 王向东
2007, (1): 33-40.
摘要(1829) PDF(273)
摘要:
利用热脱附装置(TDS)对烟丝粉末进行快速升温,模拟卷烟燃吸过程中蒸馏区的部分反应,用冷阱收集所脱附的物质,以GC/MS对进行定性分析.成功的分离出了有机酸、饱和烃、芳香烃、烯烃以及含氮、氧杂原子的化合物等系列超过100种有机化合物,并且还发现了典型的存在于环境中的化学污染物——邻苯二甲酸二丁酯.
芳香环状聚酯二聚体的结构表征
季怡萍, 张红明, 吴迪
2007, (1): 41-43.
摘要(1716) PDF(243)
摘要:
通过基质辅助激光解析电离飞行时间质谱以及核磁共振技术对芳香环状聚酯二聚体的结构进行了表征.质谱分析结果发现除了目标化合物的质子化分子离子峰外,未出现更多的碎片峰,而核磁共振结果对芳香环状齐聚物的氢以及碳的位置给予了确认.从而为芳香环状齐聚物的结构分析提供了一种新的分析方法.
绿色分析化学技术进展
刘红妮, 陈曼
2007, (1): 44-49.
摘要(1517) PDF(207)
摘要:
绿色分析化学技术是国际分析化学的前沿,受到广泛关注.绿色分析化学是把绿色化学的原理使用在新的分析方法和技术方面.目前的研究主要集中在环境友好的样品前处理技术(如微波消解、微波萃取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取等)和绿色分析测试技术(如X射线荧光分析法、近红外技术、毛细管电泳、顶空气相色谱等). 文章对上述内容进行了综述.
同步扫描荧光法测定美洛昔康片的含量
叶桦珍, 邱彬, 陈珍斌, 汤水粉, 陈国南
2007, (1): 50-55.
摘要(1360) PDF(269)
摘要:
基于美洛昔康与浓硫酸反应后的水解产物的荧光性质, 建立了一种利用同步扫描技术测量美洛昔康片剂含量的荧光光度分析方法,考察了硫酸的用量及反应时间,表面活性剂等条件对产物荧光性质的影响.方法检出限为1.9×10-9 mol/L ,同步荧光峰强度与美洛昔康浓度在6.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系.利用本法测定片剂中美洛昔康的含量, 平均回收率为97.1%(RSD=1.5%,n=9).
紫外分光光度法测定乙二醇中的钛含量
韩仿, 韩瑞莲
2007, (1): 56-59.
摘要(1516) PDF(287)
摘要:
乙二醇中的钛加入浓硫酸后,在酸性介质中与过氧化氢(H2O2)发生配合显色反应,配合物的最大吸收峰位于410 nm处. 对影响配合显色光度法测定钛含量的因素进行了考察,建立了乙二醇中的钛含量的测定方法,获得了满意的结果.该方法是一种简便、迅速、可靠的钛含量分析方法.
高效液相色谱法测定大鼠血浆中防己诺林碱和粉防己碱
田卫, 张海霞, 黄华宇, 李仁德
2007, (1): 60-63.
摘要(1678) PDF(268)
摘要:
建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定血浆中2种生物活性碱-防己诺林碱和粉防己碱的方法.血浆经乙腈沉淀蛋白,稀释后直接进样,采用ODS C18柱,乙腈-磷酸缓冲液-三乙胺(80∶30∶0.3,V/V/V)为流动相,紫外检测波长282 nm,外标法定量.为研究防己诺林碱和粉防己碱在生物体内的药物代谢机理研究提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法.
流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的无机砷
苗雪原
2007, (1): 64-66.
摘要(1586) PDF(265)
摘要:
探讨并建立了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)法测定食品中无机砷的样品前处理方法.该法简便快捷,用6种国家标准参考样品进行考察,分析结果可靠.
毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸
张凤枰, 索有瑞, 王洪伦, 赵先恩, 张蓉健
2007, (1): 67-70.
摘要(1642) PDF(231)
摘要:
建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5~5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101+0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%~99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.
气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂
谷岩, 孙蕊, 种婷, 刘渭萍, 马慧宁
2007, (1): 71-73.
摘要(1409) PDF(215)
摘要:
采用GC-MS5973 Agilent气质联用仪,HP-5MS毛细色谱柱,SIM扫描外标法,对二氢猕猴桃内脂进行定量定性分析.在选定的色谱-质谱条件下,二氢猕猴桃内检出限为0.1 ng,线性范围为0.5~100 ng,方法的回收率为99.8%,RSD为1.04%(n=6).
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备
李剑平
2007, (1): 74-77.
摘要(1982) PDF(276)
摘要:
扫描电子显微镜对样品的要求很严,要求样品必须是固体,且做到五无:无毒、无放射性、无污染、无磁、无水分,成分稳定,块状样品大小要适中,粉末样品要进行特殊处理,对不导电和导电性能差的样品要进行镀膜,且要选择适当的镀膜仪,方能达到理想的分析效果.
ACM-02型COD仪分光光度法快速测定废水中COD
杨斌
2007, (1): 78-80.
摘要(1332) PDF(224)
摘要:
水样在165 ℃下密封消解15 min,用ACM-2型COD仪测定. 实验结果表明,本法既快速又节省试剂,加标回收率和相对标准偏差均能满足质量控制要求,具有一定适用性.