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2007年 第2期

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新型花菁染料-蛋白质散射体系的研究与应用
林旭聪, 郭良洽, 林艳霞, 谢增鸿
2007, (2): 83-87.
摘要(1527) PDF(198)
摘要:
基于蛋白质对花菁染料的共振散射效应,以新型水溶性碳菁染料(1,1′-丙磺酸-3,3,3′,3′-四甲基吲哚三次甲基碳菁-5,5′-二磺酸钾)为探针,建立了一种新的蛋白质共振散射检测体系.在最优条件下,蛋白质对该碳菁染料具有明显的散射增强作用,散射强度与蛋白质浓度成良好的线性关系,牛血清蛋白BSA和人血清蛋白HSA线性响应范围分别为0.20~15.0 μg/mL和0.50~10.0 μg/mL , 检测灵敏度(3 σ/K)为0.05、0.10 μg/mL.测定了BSA血清合成样品,回收率94.5%~104.0%;测定HSA血清合成样品,回收率95.6%~103.0%,测定相对标准偏差为1.1%~1.9%,测定较为稳定、准确.
铝合金建材的X射线荧光分析
陈天文
2007, (2): 88-92.
摘要(1424) PDF(169)
摘要:
用高性能飞利浦PW2424型X射线荧光光谱仪,测定铝合金建材中的Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Zn、Ti、Cr、Ni等9个化学元素的含量.给出各元素的干扰校正系数和基体效应校正系数.方法准确、灵敏,稳定性好,速度快.
家用电热器具火灾残留物的SEM分析
张辉, 邹红
2007, (2): 93-94.
摘要(1041) PDF(209)
摘要:
模拟家用电热器具火灾残留物,用SEM(扫描电子显微镜)对火灾残留物中的电热丝显微形貌进行观察.结果表明:在不同试验条件下,电热丝的显微形貌有明显的不同,可以直观、快速地鉴别家用电热器具在火灾发生之前所处的状态,为家用电热器具火灾原因的认定提供了一种新的技术方法.
一种液相色谱分离与质谱鉴定白血病K562细胞蛋白的方法
陈曼, 王骊丽, 耿信笃
2007, (2): 98-101.
摘要(1440) PDF(197)
摘要:
分别通过3种色谱模式:反相高效液相色谱(RPLC)、弱阴离子交换-反相高效液相色谱(WAX-RPLC)和排阻-反相高效液相色谱(SEC-RPLC)对K562细胞的蛋白质进行分离,收集的色谱馏分采用基质辅助电离解析时间飞行质谱(MALDI-TOF MS)进行鉴定后,比较所获得的蛋白质数据.结果显示:当选择SEC-RPLC模式构建K562细胞蛋白质图谱时,检测到的蛋白质数目最多,信息最为全面.此法的建立为白血病的临床研究提供了一种有效的手段.
离子色谱法测定水样中氯离子的标准系列配制中测量不确定度评定
董道明, 孙军
2007, (2): 102-106.
摘要(1729) PDF(194)
摘要:
评定了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源, 如标准系列配制引起的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引起的不确定度、样品稀释引起的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.7%.
XPS分析固体粉末时的样品制备法研究
刘芬, 赵志娟, 邱丽美, 赵良仲
2007, (2): 107-109.
摘要(2998) PDF(489)
摘要:
用XPS分析固体粉末样品时通常将粉末直接撒在双面胶带上进行测试.这种方法粉末容易脱落,并导致仪器污染或损坏.本文介绍一种将粉末样品铺在胶带上压成薄层进行测试的制样方法.后一种方法不需模具,简单快捷,实验表明它不仅有利于保护仪器,而且有利于提高XPS分析的灵敏度和分辨率.
流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中的痕量铅
郭武学, 张乔, 叶明德, 刘若望, 晁国库
2007, (2): 110-113.
摘要(1291) PDF(157)
摘要:
研究了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定香烟接装纸中铅含量的分析方法.讨论了氢化物发生的最佳条件,方法的回收率为95% ~104.5%,检出限可达0.22 ng/mL,线性范围在0~50 ng/mL,线性回归方程为y = 0.012x + 0.0106,相关系数γ =0.9997,相对标准偏差在1.2 % ~ 3.3 %.
高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量
夏敏, 谷学新, 赵红帅, 高红波
2007, (2): 114-116.
摘要(1232) PDF(174)
摘要:
建立了高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量的方法, 采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为315 nm.外标法定量,吩嗪酮在1.0~200 mg/L(r=0.9996)的浓度范围内呈线性关系.方法的检出限为0.02 mg/L,回收率为96.0%~99.0%,相对标准偏差为0.20%(n=6).该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.
顺铂冻干粉的含量测定
刘祝东, 普绍平, 何健, 王蒙
2007, (2): 117-119.
摘要(1090) PDF(254)
摘要:
建立了顺铂冻干粉注射液含量测定方法的正相高效液相色谱法,色谱条件为:氨基键合硅胶柱,二甲基甲酰胺为样品溶剂,流动相为乙酸乙酯∶甲醇∶二甲基甲酰胺∶水(25∶16∶5∶5,V/V/V/V), 在310 nm检测, 流速1.5 mL/min,进样量20 μL.该法线性相关,相关系数r为0.999 6,回收率为99.6%~100.3%,精确度为0.21%(n=6),最小检出限为59.2 μg/L,符合含量测定要求.
催化荧光法测定注射用头孢哌酮钠含量
王崇妍, 王金中, 李永强
2007, (2): 120-123.
摘要(1463) PDF(173)
摘要:
在氢氧化钠介质中, 头孢哌酮钠能催化过硫酸钾氧化光泽精褪色,使体系荧光猝灭,据此建立了测定头孢哌酮钠含量的催化荧光分析方法.头孢哌酮钠的质量浓度与荧光强度的变化在7.56~55.44 mg /L范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为2.41%,方法的检出限(S/N=3)为6.95 mg/L.该法简便、快速,可靠,并应用于药物粉针制剂中头孢哌酮钠含量的测定,结果令人满意.
高效液相色谱法测定木瓜素含片中木糖醇的含量
陈建红, 黄岛平
2007, (2): 124-126.
摘要(1247) PDF(197)
摘要:
用高效液相色谱法测定木瓜素中木糖醇的方法,采用Waters碳水化合物柱(4.6 mm×250 mm),用乙腈∶水(85∶15)作为流动相,示差检测器检测.该方法平均回收率为99.0%,RSD为2.2%,操作简便,结果满意.
电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪同时测定铅基合金中的银锶钙
黄兴华, 倪能, 毛振才
2007, (2): 127-129.
摘要(1309) PDF(215)
摘要:
应用硝酸分解样品, Optima 4300DV ICP同时测定铅基合金中的Ag、Ca、Sr,方法对Ag、Ca、Sr的检出限分别达到0.005、0.06、0.0015 mg/L.经加标回收实验及方法对比试验验证,此方法分析结果准确可靠,能满足铅基合金中Ag、Ca、Sr的测定.
高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量
杨洁, 蒙缔亚, 李露
2007, (2): 130-135.
摘要(1673) PDF(199)
摘要:
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法,运用二极管阵列检测器(PDA)建立了4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的光谱库,测定了D、G、Ge与De响应值之比.采用PDA检测,C18反相柱,以甲醇∶水∶醋酸(HAC)=55∶45∶1(V/V/V)为流动相测定了同一批保健食品美龄营养片中4种大豆异黄酮D、G、De、Ge的含量分别为2.24%、10.82%、0. 085%、0.027%,变异系数小于5%,回收率为92.51%~99.30%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为保健食品中D,G,De,Ge的同时测定方法.
高效液相色谱法定量测定采油微生物发酵菌液中的有机酸
努尔古丽, 冉竹叶, 赵小峰, 朱静, 于娟, 马越
2007, (2): 136-140.
摘要(1339) PDF(223)
摘要:
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)在Kromasil C18分析柱上,以0.015 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH=2.3)和乙腈(体积比为96∶4)的二元流动相分离测定了采油微生物发酵液中的有机酸,流动相的流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器在210 nm处对有机酸进行测定.结果表明有机酸浓度在0.05~1.5 g/L时其峰面积与相应的质量浓度有良好的线性关系,其r大小等于0.9990,测定结果的RSD都小于4.0%(n=8),平均回收率均为100±4%以内.该方法具有测定结果准确可靠,操作简便快速,重现性好等特点.
毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量
王平林
2007, (2): 141-144.
摘要(1370) PDF(190)
摘要:
采用毛细管气相色谱法测定蔬菜中农药残留量,具有分析农药种类多,结果准确可靠,节省时间等优点.实验测得α-666、β-666、γ-666、δ-666、ρ,ρ′- DDE、o,ρ′- DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等11种农药的平均回收率分别为98.9%、94.2%、106.1%、100.5%、97.3%、103.8%、95.7%、105.3%、95.6%、98.4%、102.8%;精密度峰面积相对标准偏差分别为2.1%、2.9%、3.6%、2.0%、2.9%、4.3%、4.7%、31%、1.9%、2.3%、2.7%.
气相色谱法测定桂皮中毒死蜱农药残留量
李达, 蔡璇
2007, (2): 145-147.
摘要(1531) PDF(184)
摘要:
介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在桂皮中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB-1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并采用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%~93.4%,各项指标均满足有关要求.
蒸馏/气相色谱法测定顺丁烯二酸酐生产过程溶剂中非洗提焦油的含量
程永光, 韩刚
2007, (2): 148-151.
摘要(2203) PDF(365)
摘要:
邻苯二甲酸二丁酯作为顺丁烯二酸酐生产过程中的溶剂,经过一段时间使用后,其中会产生焦油高分子聚合物,它会影响溶剂的使用效率. 将溶剂样品经减压蒸馏浓缩后,加入内标物丁二腈,在气相色谱仪中测得其中的邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸二丁酯的质量百分含量,浓缩物中去掉邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸二丁酯含量的剩余物即为样品中的焦油.
高温凝胶渗透色谱仪中气泡的排除
刘文涛, 何素芹, 朱诚身
2007, (2): 152-154.
摘要(1303) PDF(242)
摘要:
叙述了高温凝胶(渗透)色谱(GPC)的流动相中出现气泡时的现象,指出气泡的出现对仪器运行和样品测试的影响,以及排除气泡的方法和过程.对可能出现气泡的原因进行了分析,讨论了避免出现气泡现象需要注意的问题和采取的措施.