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2007年 第4期

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现代分析技术在药物分析中的研究与应用
孙舒婷, 马洪敏, 陈欣, 张诺, 韩颜颜, 张丽娜, 魏琴
2007, (4): 229-235.
摘要(1556) PDF(277)
摘要:
综述了国内外近年来共振瑞利散射法、原子吸收光谱法、磷光光谱法和质谱联用技术在药物分析中的研究与应用.从反应条件、线性范围、灵敏度等方面介绍了4类方法对不同反应体系的研究现状,展望了药物分析的发展方向.
光度分析法测定痕量硒的研究与应用
李燕, 杨焱明, 刘树元, 徐媛媛, 王晋, 张丽娜, 魏琴
2007, (4): 236-241.
摘要(1562) PDF(295)
摘要:
就目前研究较多的测定痕量硒的光度分析法进行了综述,着重介绍了分光光度法、荧光光度法、散射光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱等方法.
罗丹明B的电致化学发光行为研究
林振宇, 刘燕
2007, (4): 242-245.
摘要(1630) PDF(265)
摘要:
研究发现罗丹明B在碱性溶液中铂电极上有较强的电致化学发光行为.通过对不同NaOH浓度,以及对不同支持电解质的考察,确定最佳电致化学发光条件.在最优条件下,在1.2×10-7~1.1×10-6 mol/L浓度范围内,罗丹明B的电致化学发光强度与其浓度成线性关系,最低检测限为9.0×10-8 mol/L(S/N=3).将罗丹明B同一些生物活性物质相配合,然后通过罗丹明B的ECL技术对生物活性物质进行检测.
隐丹参酮的电化学性质及其与DNA相互作用的研究
刘薇, 吴晓苹, 郑国森, 张兰, 陈红青, 陈国南
2007, (4): 246-252.
摘要(1505) PDF(232)
摘要:
利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、方波伏安法(OSWV)等电化学技术研究了隐丹参酮在玻碳电极(GCE)上的电化学氧化过程,并用计时电量法和恒电位库仑电解法等对其在电极表面的吸附行为及氧化还原机理进行了探讨.此外利用自组装DNA修饰玻碳电极研究了隐丹参酮与DNA之间的相互作用.
毛细管电泳用于瑞香苷水解常数的研究
黄端华, 何聿, 童萍, 张兰
2007, (4): 253-258.
摘要(1501) PDF(384)
摘要:
采用毛细管电泳-紫外检测法对瑞香苷进行了水解动力学研究.瑞香素是瑞香苷的水解产物. 考察了瑞香苷(DN)和瑞香素(DP)的紫外吸收随水解反应过程的进行而发生的变化,计算得水解的速率常数,并总结了酸度和温度对速率常数的影响规律.当盐酸浓度为1.0 mol/L,温度为333、347、351、363、371 K时的水解常数分别为1.1×10-3、4.6×10-3、6.6×10-3、17.3×10-3、33.5×10-3 min-1. 同时,根据阿仑尼乌斯公式计算该反应的活化能为91.62 kJ/mol.此法用于测定瑞香苷水解常数简便、直观.
气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的不确定度分析
张松
2007, (4): 259-262.
摘要(1429) PDF(205)
摘要:
利用小麦粉中的过氧化苯甲酰定量检测方法和有代表性的小麦粉样品的实验数据,通过不确定度来源的分析,运用现代误差理论,研究了气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰的不确定度的评价方法.实验表明小麦粉中过氧化苯甲酰的浓度为0.068 5 g/kg,扩展因子k为2时,总不确定度UC为0.013 1 g/kg.
高效液相色谱法测定2种中药片剂中紫丁香苷的含量
阎正, 马春艳, 阎海荣, 陈娟, 师彦平
2007, (4): 263-267.
摘要(1443) PDF(259)
摘要:
建立了测定2种中药制剂灭澳灵片和活络消痛片中紫丁香苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18反相色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-1%冰醋酸溶液(体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长265 nm,在15 min内完成分离检测.紫丁香苷在0.16~100 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限0.1 μg/mL(S/N=3). 灭澳灵片的加样回收率为92.2%~97.6%,活络消痛片的加样回收率为94.0%~102.6%.
高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸的含量
尹桂豪, 韩红新, 徐志
2007, (4): 268-271.
摘要(1381) PDF(241)
摘要:
建立了高效液相色谱法测定高脂类酱腌菜中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法.样品用乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,采用C18分离柱,用甲醇∶乙酸胺溶液(5∶95,V/V)作为流动相,检测波长为230 nm,同时测定苯甲酸、山梨酸. 2种组分的检出限分别为为0.3 mg/kg、0.25 mg/kg,回收率在94.1%~105.0%之间,测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.1%.
蛇床子及其制剂中香豆素类活性成份的胶束电动毛细管色谱含量测定
岳美娥, 牛翔, 张书圣
2007, (4): 272-276.
摘要(1185) PDF(206)
摘要:
建立了胶束电动毛细管色谱分离和测定蛇床子及其制剂中3种香豆素类活性组分的方法.系统考察了背景电解质pH、表面活性剂浓度、有机改性剂种类和浓度对分离的影响.实验结果表明:在缓冲液浓度为10 mmol/L、缓冲液pH为10.5、SDS浓度为20 mmol/L、甲醇浓度为10%时的优化条件下,蛇床子及其制剂中3种香豆素类活性组分得到基线分离.且方法具有较好的重现性.
催化分光加入标准法测定废水中痕量汞的研究
刘永和, 黄海燕
2007, (4): 277-281.
摘要(1252) PDF(227)
摘要:
研究催化分光光度法测定水中痕量汞(Ⅱ)的各种干扰因素及消除方法.建立用于测定多组分共存水样中痕量汞(Ⅱ)的催化分光光度加入标准法.以催化分光光度加入标准法测定废水中痕量汞(Ⅱ),其线性范围为3.0×10-3~8.0×10-2 mg/L,加标回收率97.79%~102.78%,相对标准偏差(RSD)为0.116%,测定结果与原子吸收光谱法相同.
高效液相色谱法测定冷冻机油中BTPP含量
努尔古丽, 冉竹叶, 马越, 栾利新, 张萍
2007, (4): 282-284.
摘要(1378) PDF(267)
摘要:
将正相高效液相色谱法用于冷冻油中抗磨剂(BTPP)含量测定研究,建立了抗磨剂(BTPP)含量的快速分离检测方法.使用氨基键合相分析柱,以二氯甲烷∶正庚烷(80∶20,V/V)二元混合溶剂为流动相,流速为1.0 mL/min,于262 nm波长处检测.最低检测限为0.026 1%,相关系数在0.999 9以上.BTPP加标回收率为100±3.0%(n=4),日内测定结果的相对标准偏差RSD小于2.0%(n=8),方法快速、准确、重现性好,不需要复杂的样品预处理,实用性强,对环境污染小.
五氯苯酚测定方法研究进展
李梦耀, 杨婧晖, 钱会
2007, (4): 285-290.
摘要(1855) PDF(423)
摘要:
介绍了目前国内五氯苯酚常用的分析方法,对每种分析方法的原理、操作条件、检测限、线性范围及应用对象作了较为详细的论述. 指出吸光光度法操作简单,仪器比较普及,但五氯苯酚吸收带较宽,分辨率低,共存有机物影响较大,其应用受到限制. 高效液相色谱法样品无需气化,也不需衍生化, 是高沸点、热稳定性较差的五氯苯酚较理想的分析方法.乙酰衍生化、毛细管柱分离、电子俘获检测器检测是目前测定五氯苯酚最常用的气相色谱法.吹扫捕集技术、固相微萃取技术以及质谱检测技术在气相色谱分析中的应用有效提高了测定五氯苯酚的准确度和灵敏度.离子选择性电极法测五氯苯酚仍处于研究阶段.
色谱联用技术的进展
魏秀萍
2007, (4): 291-294.
摘要(1469) PDF(305)
摘要:
介绍了色谱与质谱、红外、原子光谱、热分析仪等手段的联用技术以及这些联用技术的进展情况.并展望了色谱技术的应用前景.