分析测试技术与仪器

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温桂清, 梁爱惠, 廖献就, 蒋治良

2008, 14(4): 195-198.

摘要(1419)

PDF(186)

摘要:
在EDTA-NaOH介质中，金纳米微粒对盐酸联氨还原硫酸铜生成铜微粒这一慢反应具有较强的催化作用.铜微粒在750 nm处产生一个吸收峰.随着纳米金浓度的增大,750 nm处的吸光强度线性增大.对于粒径为10、30、50 nm的纳米金，其线性范围、回归方程、检出限分别为0.12~1.68、0.36~2.80、1.00~5.00 nmol/L，ΔA_{750 nm}=0.3205 C_Au+0.0076、ΔA_{750 nm}=0.2201C_Au+0.0056、ΔA_{750 nm}=0.1150C_Au+0.0066，0.05、0.20、0.50 nmol/L Au.分别对0.50、1.00 nmol/L纳米金(d=10 nm)平行测定10次，求得其相对标准偏差分别为4.2%、3.5%.

纳米金共振散光谱探针测定钼

张静, 梁爱惠, 蒋治良

2008, 14(4): 199-201.

摘要(1429)

PDF(174)

摘要:
在0.45 mol/L硫酸-0.026 mol/L硫脲-0.32 mol/L KSCN介质中，粒径为70 nm的纳米金的共振散射信号较弱, Mo(Ⅵ) 被硫脲还原为Mo(Ⅴ)，Mo(Ⅴ)与硫氰酸钾生成橙红色配合物[MoO(SCN)₅]^2-. 该配合物与纳米金探针作用，导致402和554 nm共振散射峰增强.钼浓度在1.0~20×10^-6 mol/L范围内与402 nm波长的共振散射光强度成线性关系，方法的检出限为5.1×10^-7 mol/L Mo.该法用于废水中钼的测定，结果满意.

HPLC紫外分光检测器的波长范围、波长准确度和波长重复性及其测试方法的探讨

李昌厚

2008, 14(4): 202-204.

摘要(1804)

PDF(312)

摘要:
根据实践，提出了高压液相色谱(HPLC)紫外分光检测器的波长范围、波长准确度和波长重复性等技术指标的具体、简易、可行的测试方法，可供有关设计、制造、使用者参考.

血中安眠药物的固相萃取GC/MS分析方法研究

孙红雷, 李文海

2008, 14(4): 209-213.

摘要(1284)

PDF(193)

摘要:
研究了不同固相萃取柱、洗脱剂、洗脱剂用量和缓冲液用量对血液中13种镇静类药物和2种内标物的回收率的影响，建立了常见安眠镇静类药物（包括酸性、碱性、中性）的快速、准确、系统的分析方法.结果表明采用Oasis HLB cartridge固相萃取柱，加入2 mL磷酸盐缓冲液，用3 mL氯仿作为洗脱剂时的回收率较好.该方法具有操作简便快捷，回收率高、重现性好、提取物干净等特点，可用于安眠镇静药物的提取检验.

应用遗传算法和PLS的近红外光谱预测玉米中淀粉含量的研究

沈林峰, 沈掌泉

2008, 14(4): 214-217.

摘要(1377)

PDF(244)

摘要:
以普通玉米籽粒为试验材料，在应用遗传算法结合偏最小二乘回归法对近红外光谱数据进行特征波长选择的基础上，应用偏最小二乘回归法建立了特征波长测定玉米籽粒中淀粉含量的校正模型.试验结果表明，基于11个特征波长所建立的校正模型，其校正误差（RMSEC）、交叉检验误差（RMSECV）和预测误差（RMSEP）分别为0.30％、0.35％和0.27％，校正数据集和独立的检验数据集的预测值与实际测定值之间的相关系数分别达到0.9279和0.9390，与全光谱数据所建立的预测模型相比，在预测精度上均有所改善，表明应用遗传算法和PLS进行光谱特征选择，能获得更简单和更好的模型，为玉米籽粒中淀粉含量的近红外测定和红外光谱数据的处理提供了新的方法与途径.

气质联用法分析氘代医药中间体

孙志伟, 汪祥胜

2008, 14(4): 218-221.

摘要(1322)

PDF(255)

摘要:
探讨用HP-5毛细管色谱柱，MSD作检测器，以质荷比相对丰度的面积归一方法，定量测定质子泵合成中间体氘代产物的纯度.用此方法测定标准品及氘代苯、氘代蒽结果误差小于2%.实验表明，质荷比相对丰度归一方法简单、快速、灵敏度高，可用于定性、定量监控反应的进行，适用于氘代化合物纯度的测定.

ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

贾林, 张皋, 胡玲, 刘红妮, 杨彩宁, 王景荣

2008, 14(4): 222-225.

摘要(1459)

PDF(159)

摘要:
采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和II号中定剂（C₂）的含量.ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂，萃取温度100 ℃，静态萃取10 min，萃取2次. HPLC测定条件：YWG C₁₈柱（150×4.6 mm，10 μm），以甲醇和水作为流动相，梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长210 nm. 测定结果表明DIANP、NG、C₂平均回收率分别为99.6％、100.3％、99.4％，RSD分别为0.7％、0.8％、0.9％(n=5)，检出限分别为2.1、1.5和0.2 mg/L，线性范围分别为0.02~0.98 g/L, 0.03~1.38 g/L, 0.002~0.124 g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份，检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当.

用红外光谱法测定环烷酸纯度的研究

努尔古丽, 张萍, 海热古丽, 罗桃香

2008, 14(4): 226-229.

摘要(1210)

PDF(172)

摘要:
环烷酸是一类带有碳环结构的一元羧酸，是以各种不同分子量的一元羧酸的混合物存在于石油中.将石油各馏分精炼过程的碱洗废液，经过酸处理，就制得工业环烷酸.工业环烷酸中环烷酸含量是环烷酸最重要的一个理化指标，在红外光谱上，环烷酸的羧基在1 700 cm^-1附近有一极强的特征吸收峰，并且吸收不受样品中其它组分的干扰.因此，红外光谱是快速准确测定工业环烷酸中环烷酸含量较为理想的方法.

FAAS法测定甜茶不同部位的铅和镉

温桂清, 陈全斌, 林霜

2008, 14(4): 230-232.

摘要(1189)

PDF(157)

摘要:
甜茶样品的根、茎和叶经烘干、灰化及灼烧，用浓硝酸溶解残渣.利用火焰原子吸收光谱（FAAS）法对溶解液中的重金属元素铅和镉进行了测定.Pb和Cd标准曲线的相关系数分别为0.999 0和0.993 8，相对标准偏差为026%～1.38%,加标回收率为99.3%～101.2%.结果表明所测甜茶的根、茎和叶中Pb的含量均超过国家标准.

铁盐增敏-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中超痕量金

王春妍, 张旺强, 李瑞仙, 毛振才

2008, 14(4): 233-235.

摘要(1395)

PDF(198)

摘要:
在解脱测定液中引入三价铁盐，并在其增敏下，使用石墨炉原子吸收法测定岩石样品中的超痕量金.方法检出限为0.02 ng/g,精密度（RSD,n=12）为5%~8%.方法准确可靠. 进行国家一级标样物质的测试，结果符合质量要求，与标准值吻合.

放电离子化气相色谱仪在高纯度氢分析中的应用

陈小娟

2008, 14(4): 236-240.

摘要(1275)

PDF(194)

摘要:
论述放电离子化（DID）检测器气相色谱仪的工作原理.通过高纯氢中杂质分析，从检测限、重复性、再现性以及线性范围4个方面阐述了放电离子化气相色谱仪在高纯度氢检测分析中的应用.

近红外光谱分析技术在快速分析上的应用

刘发龙, 马新刚, 程福银, 何峻荣

2008, 14(4): 241-247.

摘要(1603)

PDF(268)

摘要:
简要介绍了近红外光谱的原理、特点，综述了近红外光谱在农业、食品、制药、石油化工、高分子等领域快速分析上的研究及应用现状，并对近红外光谱的应用前景进行了展望.

PE公司AA-200型原子吸收分光光度计常见故障分析

艾天, 朱晓明, 王绍艳, 田晓溪

2008, 14(4): 248-249.

摘要(1715)

PDF(242)

摘要:
原子吸收分光光度计作为测量痕量金属元素的重要手段，是一种无机化学成分分析仪器.着重分析了PE公司生产的AA-200型原子吸收分光光度计在测定过程中的常见故障及其原因，提出了处理这些故障的相应措施.

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2008年第14卷第4期

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