分析测试技术与仪器

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刘芬, 赵志娟, 邱丽美, 赵良仲

2009, 15(1).

摘要(2874)

PDF(512)

摘要:
在长期从事XPS分析测试的经验基础上,搜集了有关文献中的大量数据,编制了XPS光电子峰和俄歇电子蜂峰位表,用于正确识别各种样品XPS谱图中的电子峰,达到快速、正确分析各种样品元素组成和化学组成的目的.本峰位表对于从事XPS测试的分析人员和应用XPS的科技人员具有很好的实用价值.

6-氯吲哚酮的含量测定研究

刘星星, 杨建设, 杨艺虹, 孙佳, 张珩, 张秀兰

2009, 15(1).

摘要(1230)

PDF(188)

摘要:
以无水乙醇作为溶剂,用紫外分光光度法测定盐酸齐拉西酮的重要中间体6-氯吲哚酮的含量.测得6-吲哚酮对照品溶液浓度在0.004 8～0.0200 mg/mL范围之内线性关系良好,其线性方程为Y=41.484X+0.007(R2=0.9994).平均回收率为99.11%,RSD为0.53%(n=6),结果说明方法简便、灵敏、准确,重现性好.

利用高分辨X射线衍射仪表征GaN薄膜的结构特性

陈勇, 邓宏, 姬洪

2009, 15(1).

摘要(1666)

PDF(383)

摘要:
使用高分辨X射线衍射法(HRXRD)对金属有机物化学气相沉积(MOCVD)外延生长GaN薄膜进行微结构表征.首先采用绝对测量法精确测试了GaN薄膜的晶格常数,由此获得该GaN薄膜的应变与弛豫的信息.采用面内掠入射(IP-GID)法测定了GaN薄膜的位错密度以及位错扭转角.

反相高效液相色谱同时测定铼与钼的方法研究

牟婉君, 刘国平, 熊小玲

2009, 15(1).

摘要(1202)

PDF(170)

摘要:
以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)为柱前衍生试剂,采用高效液相色谱法(HPLC)建立了钼与铼2种金属离子最佳分离条件及定性定量分析方法.结果表明:在C18色谱柱上,以甲醇-水(15:85 V/V,含有10 mmol/LpH5乙酸-乙酸钠缓冲溶液)作为流动相,能有效的分离2种金属离子,检出限分别为2.1 ng/mL和1.3 ng/mL,线性范围和线性关系满足定量分析的要求.

HPLC-ELSD与GC-MS法测定牛乳甘油三酯sn-2位脂肪酸组成

韩瑞丽, 马健, 张佳程, 生庆海

2009, 15(1).

摘要(2253)

PDF(334)

摘要:
研究建立了快速\准确测定牛乳脂甘油三酯sn-2位脂肪酸组成的方法,利用胰酶专一水解甘油三酯sn-1和sn-3位置上的脂肪酸得到sn-2单甘油酯和游离脂肪酸,再通过蒸发光散射高效液相色谱分离出sn-2位单甘油酯,然后对其进行衍生,用气相色谱质谱联用仪对sn-2脂肪酸组成进行分析,结果显示用蒸发光散射高效液相色谱法分离sn-2位单甘油酯时方法的回收率达到83.3%~85.1%,该法省去了传统测定中费时费力的薄层色谱分离步骤.用气相色谱质谱联用法对产物进行分析,精密度高,结果可靠,分析结果表明,牛乳脂肪sn-2位脂肪酸由2.57%月桂酸、7.68%豆蔻酸、34.74%棕榈酸、11.56%亚油酸、22.53%油酸和15.21%硬酯酸组成.

基于SEM的MLCC端电极焊接失效分析

庄立波, 包生祥, 汪蓉, 张琳

2009, 15(1).

摘要(1526)

PDF(276)

摘要:
针对多层陶瓷电容器端电极锡镀层的可焊性失效问题,运用扫描电子显微镜(SEM)分析了锡镀层的微观结构,并用能谱仪对其进行成分分析,找出了失效的主要原因:可焊性变差样品的端电极表面锡镀层出现因氧化产生的异常区域,以至于器件的可焊性变差.并通过后期的可焊性实验验证了分析的结果,找出了端电极焊接失效的原因,并提出了应对端电极氧化问题的改进措施.根据分析提出了改进意见,较好地解决了器件的焊接失效问题.

高灵敏度的脉冲氦离子化检测器分析混合气体中的Kr、Xe

张勤英, 唐元明, 马浚, 龚有进, 刘强

2009, 15(1).

摘要(1317)

PDF(168)

摘要:
使用高灵敏度的脉冲氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法对Kr、Xe浓度进行定量分析,并通过采用反应床除去杂质气体或与Kr、Xe难以分离的干扰组分N2、CH4和CO等,可使最低检测限达到Kr为7.931×10-8、Xe为7.186×10-8对Kr的测量相对偏差在2%以内,对Xe的测量相对偏差在6%以内.

镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的分析测试技术

薛光荣, 夏敏勇

2009, 15(1).

摘要(1419)

PDF(226)

摘要:
运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镍氢蓄电池材料用氧化错布膜中铝含量的分析测试技术,建立了铝的共振线、灯电流、火焰燃烧比等最佳实验条件.显示出该方法具有很好的灵敏度和重现性,具有操作简便、容易掌握、分析周期短、干扰小等优点.测定样品铝含量的相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均在97.5%～98.6%范围内.适用于镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的控制分析和样品系统分析.

ICP-AES法测定铜镍矿、铅锌矿中铜、镍、铅、锌、钴

袁秀茹, 谈建安, 王建波, 毛振才

2009, 15(1).

摘要(1787)

PDF(261)

摘要:
用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜镍矿、铅锌矿石中铜、镍、铅、锌、钴,样品用盐酸-硝酸溶解,在选定的测量条件下以ICP-AES测定溶液中的Cu、Pb、Zn、Co、Ni的含量.对国家一级标准物质进行测定,方法精密度(RSD,n=12)为Cu 2.92%～6.62%,Pb 1.88%～2.61%,Zn 1.30%～2.05%,Co 6.90%,Ni 2.23%.本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点.用于实际使用,结果满意.

毛细管气相色谱法测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇的含量

蒋琴

2009, 15(1).

摘要(1536)

PDF(371)

摘要:
建立了毛细管气相色谱测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇含量的方法.采用25 m×0.32 mm×0.25μmFFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,内标标准曲线法(正丁醇作内标物)定量.方法简便、快速、准确,测定的相对标准偏差为0.61%～1.97%,平均回收率为97.1%～100.7%.

利用FAAS法测定利水渗湿类中草药中锌、铁、铜、锰含量

王彩虹, 李莉, 赵川, 姚程炜, 黄宝美

2009, 15(1).

摘要(1491)

PDF(249)

摘要:
采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了6种利水渗湿类中草药(茯苓、泽泻、苡仁、茵陈、猪苓、革薢)中锌、铁、铜、锰4种微量元素的含量.采用浓的HNO3+HClO4(4+1,v/v)混合酸消解样品,对测定结果进行了准确度和精密度评价,其加标回收率在92.3%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于2.31%.测定结果表明:6种中草药中都含有丰富的微量元素,其中Cu含量相对偏低.

大型实验装置水冷系统资源节约与高效利用的思考与建议

张杰

2009, 15(1).

摘要(1409)

PDF(229)

摘要:
分析了当前大型实验装置水冷系统资源浪费原因,讨论了通过重复高效利用一次性水资源,改进水冷却系统的技术途径,提出了节水、节能、降耗的对策和建议.

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