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2011年  第17卷  第2期

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肉食品中常见4种抗生素残留的高效液相色谱分析
纳鹏军, 龚波林
2011, 17(2): 65-68.
摘要(1601) PDF(246)
摘要:
建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10%的甲醇溶液)为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1~20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75%~87%,相对标准偏差为1.35%~5.41%,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定.
铬天青S分光光度法测定甲烷氧化菌素的研究
闫超泽, 张帅, 辛嘉英, 夏春谷
2011, 17(2): 69-73.
摘要(1598) PDF(220)
摘要:
铬天青S(CAS)在十六烷基三甲基溴化铵存在条件下能与Cu产生蓝紫色的络合物,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和甲烷氧化菌素(mb)可以夺取络合物CAS-Cu中的Cu而产生颜色变化.采用分光光度法绘制二者的铜络合曲线,得出回归方程,进而计算出mb的EDTA相当量,最终设计一种检测甲烷氧化菌素的测定方法.其最大吸收波长为605 nm,EDTA线性回归方程为Y=-3.5X+0.00536.样品分析结果说明方法灵敏度较好,具有准确、重现性好的优点.
阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸
钟添华, 黄丽英, 房静
2011, 17(2): 74-78.
摘要(1672) PDF(194)
摘要:
目的:定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法:将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果:17种氨基酸的检出限在0.23~3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2~3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96%~4.2%之间.结论:方法适用于药材金线莲中氨基酸含量的测定,结果良好.干燥金线莲药材的加入回收率分别在88.9%~108.0%之间.
食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二烯丙酯的测定
张居舟
2011, 17(2): 79-82.
摘要(1602) PDF(240)
摘要:
建立了用正己烷超声提取食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯,经滤纸过滤,浓缩定容后采用选择离子模式对其进行气相色谱-质谱联机分析,外标法定量.方法对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸二烯丙酯的检测限为10.0 μg/kg,检测浓度范围为10~500 μg/L,样品的加标回收率为80%~110%,可满足食品塑料包装材料中邻苯二甲酸二烯丙酯检测的需要.
中药普乐安片质量标准研究
宁生荣, 裴栋, 冯祖飞, 封士兰, 邸多隆
2011, 17(2): 83-87.
摘要(1600) PDF(243)
摘要:
建立中药普乐安片的质量标准.采用TLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基)吡喃葡萄糖苷(KMP)进行定性鉴别.采用HPLC法对普乐安片中主要有效成分山奈酚-3,4′-双-O-β-D-葡萄糖苷(KMG)和山奈酚-3-O-β-D-(2-O-β-D-葡萄糖基) 吡喃葡萄糖苷进行含量测定.在优选的TLC条件下,可定性鉴别普乐安片中KMP.在优选的HPLC条件下,KMG在0. 011 2~2.244 0 mg/mL范围内线性关系良好,r为0.999 7,平均回收率为97.7%,RSD为1.39%;KMP在0. 011 6~2.236 0 mg/ mL范围内线性关系良好,r为0.999 6,平均回收率为103.3%,RSD为1.51%.所建立方法可靠、准确、专属性强,可用于普乐安片的质量控制.
烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究
高尧华, 吴波, 牛妍妍, 周阳
2011, 17(2): 88-91.
摘要(1555) PDF(209)
摘要:
合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析.
微波提取龙须藤多糖的最佳条件研究
汪艳娟, 朱倩倩, 叶蕻芝, 徐两军, 许雪琴
2011, 17(2): 92-96.
摘要(1683) PDF(287)
摘要:
选取微波功率、提取温度、提取时间和料液比作为因素,以毛细管电泳-紫外检测测定龙须藤多糖水解产物中的单糖峰面积总和为指标,通过单因素和正交试验,对提取条件进行了优化.结果表明,最大影响因素为微波功率,其次为提取温度,再次为提取时间,最后为料液比.最优提取条件为微波功率600 W,提取温度70 ℃,提取时间25 min,料液比1:35.
铝导线过载残留物断口的SEM形貌分析
张辉, 邹红
2011, 17(2): 97-100.
摘要(1698) PDF(225)
摘要:
利用火灾痕迹物证综合实验台,制备铝导线在不同过载电流作用下的残留物,用扫描电子显微镜观察、分析导线的断口形貌.结果表明:随着过载电流的增大,杯锥状断口逐渐变大,杯锥底部韧窝越来越大.因此,利用扫描电子显微镜观察、分析铝导线的断口形貌特征,可以鉴别其是否过载以及过载的程度.
利用固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术快速分析茶叶中3种杀螨剂和八氯二丙醚农药残留
刘康书, 王兴宁, 蔡秋
2011, 17(2): 101-105.
摘要(1658) PDF(222)
摘要:
建立了茶叶中3种杀螨剂及八氯二丙醚农药残留快速分析的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱检测(GC-NCI-MSD)方法,并应用于出口欧盟茶叶中农残检测及基地监管.样品经正己烷-丙酮(1∶1,V∶V)提取后,用固相萃取柱(Agela)除去茶叶中干扰物质,以环氧七氯为内标物,经气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.结果显示,在5~80 μg/kg之间的3个添加水平下,平均回收率在80%~110%之间,RSD≤5.5%;该法对三氯杀螨砜的检出限为0.1 μg/kg,三氯杀螨醇的检出限为0.4 μg/kg,哒螨灵的检出限为1.0 μg/kg,八氯二丙醚的检出限为2.0 μg/kg.其中,三氯杀螨砜检出限最低,八氯二丙醚检出限最高.
X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分
刘江斌, 祝建国
2011, 17(2): 106-109.
摘要(1569) PDF(235)
摘要:
采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO、P2O5、TiO2、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.
凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂
杨晓凤, 张义蓉, 侯雪, 韩梅, 易盛国
2011, 17(2): 110-113.
摘要(1568) PDF(219)
摘要:
建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0 ~400.0 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9996), 检出限(3S/N)为0.58~0.79 mg/kg,添加回收率为90.7%~99.1%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.2%.
微波消解-ICP/MS测定烤烟中微量元素含量
陈伟华, 何爱民, 杨运红
2011, 17(2): 114-117.
摘要(1542) PDF(255)
摘要:
以3 mL HNO3和2 mL H2O2的混合消解液对烟草样品进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱测定了烤烟中的Mn、Zn、Cu、Se、Ni、Co、Cr、As、Cd、Pb 10种微量元素的含量.结果表明:方法的检出限均低于0.02 μg/g,各元素测定的RSD(n=5)均小于3%,样品加标回收率为97.35%~101.30%.方法消耗试剂少,快速准确,适合烟草中多种微量元素的同时测定.
高效液相色谱法测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量
张霞, 翟玉俊, 谢玉龙, 黄杰娟, 彭飒, 高玉珍, 吕长平
2011, 17(2): 118-122.
摘要(2135) PDF(298)
摘要:
建立了高效液相色谱法同时测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮含量的方法,采用Acclaim Explosive E2 C18色谱柱,流动相为乙腈/水梯度洗脱,流速为0.5 mL/min, 检测波长为352 nm,对甲醛、乙醛和丙酮的分析取得满意的效果.甲醛、乙醛、丙酮的回收率分别为95.3%~105.6%、86.1%~90.4%、96.5%~102.2%,相对标准偏差(n=5)均小于5%.该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.
气相色谱-离子阱二级质谱测定茶叶中的亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵
上官良敏
2011, 17(2): 123-125.
摘要(1428) PDF(207)
摘要:
建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS) 检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法.样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析.采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好(R不低于0.9970),检出限在0.01 ~0.02 mg/kg之间,3种农药添加回收率在92.0%~115.0%之间,RSD在3.0%~9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中3种农药残留量的同时测定方法.