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2012年  第18卷  第2期

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食品、药品安全检测技术与仪器
李昌厚
2012, 18(2): 65-68.
摘要(1296) PDF(107)
摘要:
食品、药品安全是世人最关注的问题之一。讨论了食品药品安全的检测方法和仪器,同时,对有关问题进行了讨论。
甘草苷在玻碳电极上的电化学行为及其测定
殷迎春, 施桂英, 李江, 许雪琴
2012, 18(2): 69-74.
摘要(1603) PDF(118)
摘要:
在pH 3.00的B-R缓冲溶液中,采用差分脉冲伏安法(DPV)、线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)研究了甘草苷在玻碳电极上的电化学行为, 建立了测定甘草苷的DPV法。实验结果表明,甘草苷于1.16 V (vs.Ag/AgCl)处产生一个氧化峰,峰电流和甘草苷的浓度在2.00×10-6~3.50×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.25×10-7 mol/L。该法用于实际样品甘草、胃康灵和逍遥丸中黄酮含量的测定(以甘草苷为对照品),平均回收率分别为97.1%、98.9%和102.0%。此外对电极反应机理作了初步探讨。
植醇对牧草中脂肪酸测定的干扰及其消除
苏德森, 林虬, 陈涵贞, 姚清华
2012, 18(2): 75-79.
摘要(1299) PDF(97)
摘要:
通过对牧草脂肪酸的测定,分析气相色谱法直接碱催化甲酯化、碱皂化三氟化硼催化甲酯化2种前处理方法中植醇的干扰情况,优化碱皂化三氟化硼催化的试验条件。实验结果表明,在2种前处理方法中,植醇对牧草脂肪酸的测定均产生干扰,其中直接碱催化甲酯化法干扰较重。80℃是碱皂化三氟化硼催化甲酯化处理牧草的最优水浴温度,能完全去除植醇,且80℃时,脂肪酸的甲酯化效率最高。在添加量为100、500 mg/kg 2种水平中,5种脂肪酸甲酯的平均回收率在87.5%~94.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~5.1%之间。改进的方法能消除植醇的干扰,其准确度和精密度能满足牧草脂肪酸测定要求。
酰胺接枝ACF的制备及其在处理水体中重金属Cu2+的应用
苟于强, 胡芳弟
2012, 18(2): 80-84.
摘要(1341) PDF(76)
摘要:
利用聚丙烯腈基活性碳纤维(PAN-ACF)表面存在的羧基与氯化亚砜SOCl2发生酰氯化反应后与乙二胺110℃加热回流在其表面接枝胺基、酰胺基团对其进行改性,用傅立叶转换红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对改性前后活性碳纤维的表面结构和元素结合态及含量变化进行了表征,并将改性后的活性碳纤维(NH-ACF)应用于水体中Cu2+离子的去除处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)检测被处理溶液中的Cu2+离子浓度变化,进而得出 Cu2+离子在NH-ACF上的最大吸附量qmax。结果表明,NH-ACF比未改性处理的PAN-ACF对Cu2+吸附去除能力具有显著的优势,前者约为后者的1.5倍。
盐酸莫西沙星的结构分析研究
张明光, 夏正君, 蒋龙, 王彬, 王明林, 臧路杰, 陈再新
2012, 18(2): 85-91.
摘要(2170) PDF(166)
摘要:
报道了盐酸莫西沙星的元素分析、红外光谱(IR) 、紫外光谱(UV) 、质谱(MS) 、氢-氢相关谱(1H-1HCOSY) 、碳谱(DEPT-45、DEPT-90、DEPT-135) 、多键碳氢相关谱(HMBC)等波谱数据,并对特征数据进行了化合物的结构解析。对所有的1H-NMR、13C-NMR谱的信号进行了归属。
不同形貌ZnO纳米结构的电子显微分析
张晓凯, 郑建华, 梁静霞, 霍宏斐
2012, 18(2): 92-96.
摘要(1516) PDF(86)
摘要:
控制实验合成条件,利用溶胶-凝胶法和化学溶液生长法制备出不同形貌的ZnO纳米结构。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜( SEM) 以及透射电子显微镜(TEM)等多种测试手段对ZnO纳米结构的微观形态及晶相进行了分析。结果表明:3种ZnO纳米结构形貌虽不同,但均具有Z nO六方纤锌矿晶相结构。ZnO纳米棒和花状ZnO纳米结构为单晶,生长方向均沿(0001)方向。ZnO纳米球则为多晶。
液相色谱法和淀粉-碘化镉法检测聚合物含量对比研究
郝艳秋, 刘家林, 肖传敏, 张艳娟, 宋家谊
2012, 18(2): 97-100.
摘要(1400) PDF(132)
摘要:
考察了液相色谱法检测聚合物含量以及聚合物分子量对测试准确性的影响,并对比了液相色谱法和经典的淀粉-碘化镉法检测结果的差异。利用液相色谱法可对干扰多、偏差大的油井产出液中聚合物含量进行准确测定。对于其它不同介质中聚合物含量的检测有一定的应用价值。
以高聚物为载体的汽油燃烧烟气的便携式红外分析
张 健
2012, 18(2): 101-105.
摘要(1224) PDF(78)
摘要:
利用便携式红外气体分析仪,系统地对不同高聚物及以不同高聚物为载体的汽油燃烧初期烟气进行在线分析,寻找出烟气的主要成分及变化规律,为火灾原因鉴定提供技术支持。通过对火场初期产生的烟气进行在线分析,初步确定了其中的有毒有害气体种类。
气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷残留量
赵杰
2012, 18(2): 106-110.
摘要(1304) PDF(126)
摘要:
建立了气相色谱法同时测定粮食中14种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈溶解,高速匀浆,振荡提取,离心浓缩定容,气相色谱外标法定性定量。敌敌畏等14种有机磷农药在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,在浓度为0.05~2.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.99~1.00,最低检出限为0.01~0.08mg/kg;当添加水平为0.100、0.500、1.000mg/kg 时,回收率为71.2%~113.1% ,相对标准偏差为2.2%~6.9%。方法简单、快速、准确、灵敏,适用于一般检验机构的日常检验需要。
气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中硫丹及其代谢物
缪建军, 王延广
2012, 18(2): 111-113.
摘要(1741) PDF(100)
摘要:
采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物。外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.20~10.0 μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02、0.03 μg/Kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%~4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%~86.4%。本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定。
固相萃取新技术研究
吴芳华
2012, 18(2): 114-120.
摘要(1350) PDF(150)
摘要:
固相萃取技术是一种用于样品分离、纯化、浓缩的重要的样品前处理手段。近年来,高分子材料合成技术、分子印迹技术等新技术与传统固相萃取技术相结合,衍生出众多技术改进和创新。主要对各种固相萃取新技术进行评述。
非色散原子荧光光度计计量检定规程中相关问题的探讨
高永宏, 祝建国, 毛振才
2012, 18(2): 121-123.
摘要(1626) PDF(107)
摘要:
探讨了非色散原子荧光光度计检定中部分技术指标与检测方法对高灵敏度、智能化新型仪器的适应性,提出了相关修改补充建议。经实际计量检定证明行之有效,较好的解决了实际工作中遇到的无法实施或检定指标与具体检测要求不相适应的问题,保证了计量检定后仪器分析结果的准确程度与公正性。
液液小体积萃取双塔双柱气相色谱法测定地表水中有机氯农药
吴鹏, 缪建军, 於香湘
2012, 18(2): 124-128.
摘要(1517) PDF(100)
摘要:
建立了一种小体积液液萃取双塔双柱气相色谱法方法快速测定地表水中有机氯农药的分析方法。方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为1.5mL时,萃取富集效率可达270~470倍,回收率为92.7%~102%,相对标准偏差为2.3%~6.5%,检出限为0.02~0.04μg/L。