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2012年  第18卷  第4期

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气相色谱-质谱结合准确质量测定快速鉴定合成大麻素
吴忠平, 郑水庆, 严松茂, 东国卿, 张立, 汪蓉, 梁晨, 张润生
2012, 18(4): 197-203.
摘要(1760) PDF(15)
摘要:
采用气相色谱-质谱(GC-MS)结合准确质量测定方法,利用保留指数、特征碎片丰度以及高分辨准确质量数据信息,快速鉴定样品中的合成大麻素组分。建立了JWH-018、JWH-073等12种合成大麻素标准物质的分析信息数据库,检测限达到了2.5~30 ng/mL,并成功利用该方法对未知样品进行了检测,确认样品中含有“JWH-081和JWH-018”合成大麻素组分。结果表明方法可以满足合成大麻素快速鉴定的要求。
高效液相色谱-串联质谱法测定水果中残留的烯唑醇
颜鸿飞, 李拥军, 王美玲, 戴华, 张莹, 黄志强
2012, 18(4): 204-207.
摘要(1776) PDF(7)
摘要:
建立了水果中烯唑醇残留量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品采用丙酮-正己烷液液振荡提取,经分散固相萃取(DSPE)净化后,采用ODS-C18柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用液相色谱-串联质谱(ESI)多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯唑醇在0.002~0.2 mg//L质量浓度范围内线性关系良好,方法定量下限(LOQ)为0.001 mg/kg。在0.005~0.1 mg/kg之间的3个添加浓度水平下,添加回收率为78.8 %~108.0 %,相对标
t-BAMBP萃取-原子吸收分光光度法测定矿物中微量铷、铯
杨瑞祥, 李位
2012, 18(4): 208-212.
摘要(1506) PDF(7)
摘要:
利用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚(t-BAMBP)萃取矿物中微量的铷和铯,再利用原子吸收分光光度法测定其在萃取剂中的浓度.并对稀释剂的选择、萃取酸碱度、相比影响、萃取时间及干扰离子等进行了研究.实验结果表明,检出限分别为铷:0.02μg/g,铯:0.08μg/g。标准浓度在0~200μg/50mL时,线性关系大于0.9989,样品加标回收率为96.4%~104.4%之间,相对误差小于1%.
X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼
贺攀红, 荣耀, 连福龙, 孟娟, 林正金
2012, 18(4): 213-216.
摘要(1502) PDF(9)
摘要:
报道了粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定地质样品中的钼,采用经验系数法校正了锶、铀等元素对钼的干扰,分段处理校准曲线使测定结果更准确,同时探讨了制样对测定结果的影响。方法精密度好(RSD为7.91%,n=11),检出限可达到0.48 μg/g。测定过程简单、快速,测定结果与化学值吻合,非常适合地质样品的批量化测定。
大气中甲烷、总烃及非甲烷总烃监测分析方法的探索
林琳, 张绮纯, 叶剑锋
2012, 18(4): 217-221.
摘要(1560) PDF(9)
摘要:
采用六通阀进样,双毛细管柱、双FID检测器气相色谱法,一次进样即可测得大气中的CH4、总烃及非甲烷总烃(NMHC)的测试数据。同时对色谱中FID检测器中出现的氧峰初步可认定为“干扰峰”,在分析中可忽略不计。方法的检出限:CH4 0.03 mg/m3,总烃0.04 mg/m3,NMHC 0.06 mg/m3。变异系数:CH4 3.81%,总烃 2.07%,NHMC 5.07%。
王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的微量磷
黄惠琴, 张志喜, 蒋春林, 刘长河
2012, 18(4): 222-226.
摘要(1802) PDF(9)
摘要:
样品经王水分解后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了样品溶液中磷的含量。通过实验确定了基体元素的干扰、酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件。通过铁的干扰实验结果表明,样品中的基体元素铁不影响磷含量的测定。在用P178.222 nm分析线测定时,方法的检出限为P 0.0006%(相对于0.1g样品,定容至100 mL),相对标准偏差在3.14%~6.04%(n=11),样品加标回收率在92%~110%。方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果对比数据相符。
顶空气相色谱法测定土壤中苯胺
黄晓华
2012, 18(4): 227-229.
摘要(1259) PDF(13)
摘要:
采用顶空气相色谱法测定土壤中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入2.5 g NaOH,80 ℃进行顶空时,苯胺在0.05~2.50 mg/kg范围内线性良好,方法检出限0.007 mg/kg,样品加标平行测定的RSD低于6%,回收率高于80%。方法操作简单,检出限低,适用于土壤中苯胺的测定。
常温凝胶渗透色谱法分析C5加氢石油树脂的相对分子量及分布
韩仿, 黄鑫
2012, 18(4): 230-233.
摘要(1534) PDF(8)
摘要:
通过凝胶渗透色谱(GPC),采用普适校准法对C5加氢石油树脂的相对分子质量及分布进行测定.方法选取适合有效的小分子物质作为标准物质,测得样品的数均分子量约Mn=500,重均分子量约Mw=900。结果表明,方法不仅数据准确、可靠、重现性好,而且精密度高,绘出的图谱具有直观性,这对研究石油树脂的机械性能、流动性和成型加工性等有着极其重要的意义,为C5加氢石油树脂生产工艺提供了行之有效的分析方法。
有机磷类农药残留检测技术的应用
幸红星, 潘晓威, 黄勇平, 王丽蓉
2012, 18(4): 234-238.
摘要(1376) PDF(8)
摘要:
作为一类高效、广谱的杀虫剂,有机磷类农药被广泛用于农作物病虫防治领域,但它产生的危害也不容忽视。论述了近年来国内外有机磷类农药检测技术的应用,比较各种方法的优缺点,为农药残留检测的应用提供了参考。
IRIS Intrepid Ⅱ XSP光谱仪点火故障解析
杨丽, 闫秀芬, 赵占良, 张庸
2012, 18(4): 239-241.
摘要(1389) PDF(10)
摘要:
介绍了IRIS IntrepidⅡXSP ICP的火焰形成条件及有关部位结构,描述点火失败的故障现象及原因。
CS600碳硫测定仪气路图原理及常见故障解析
杨丽, 闫秀芬, 张继民, 张庸
2012, 18(4): 242-245.
摘要(1553) PDF(10)
摘要:
将CS600碳硫测定仪气路图分为载气模块和动力气供应模块,介绍其部件构成,提出仪器模式的概念,并将不同模式下的电磁阀状态予以列表,阐述气路走向,对常见的故障予以解析。
高效液相色谱仪的使用和维护
朱彭龄
2012, 18(4): 246-249.
摘要(1352) PDF(13)
摘要:
按照高效液相色谱仪(HPLC)分析过程的先后顺序说明仪器使用的注意事项,讨论LC系统运行时故障的出现和排除。
热分析SDT-2960操作经验介绍
余磊, 徐颖
2012, 18(4): 250-253.
摘要(1502) PDF(16)
摘要:
讲述了针对不同性质样品进行热分析仪器SDT 2960测试的操作经验,主要包括样品前期处理、加样量、加样方式等。掌握这些经验能使测试结果更加准确,还能最大限度地减小仪器污染的可能性。
分析实验室UPS电源配置与使用维护
刘广辉
2012, 18(4): 254-257.
摘要(1266) PDF(15)
摘要:
对分析实验室仪器配置Uninterruptible Power System(UPS)电源的必要性进行了分析与探讨,介绍了如何合理配置UPS电源的方法,对UPS电源的使用与维护给出了建议。