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2021年  第27卷  第1期

分析测试新成果
高效液相色谱-原子荧光光谱法分析底泥孔隙水中形态砷
邵长伟, 黄杰超, 梁毓娜, 林梵宇
2021, 27(1): 1-7. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.001
摘要(184) HTML (119) PDF(26)
摘要:
砷是我国实施排放总量控制的指标之一,不同形态砷的毒性差别较大,因此研究砷的形态具有重要的意义. 当前形态砷的研究主要集中在水产品方面,而对底泥孔隙水中形态砷研究较少. 底泥孔隙水中砷的形态及污染情况是重要的环境指标,可影响生活于其中的生物并间接影响人类健康. 采用高效液相色谱-原子荧光光谱法,以磷酸氢二铵为流动相,盐酸为载流,硼氢化钾为还原剂,对流动相的pH、光电倍增管负高压、空心阴极灯电流、盐酸体积分数、硼氢化钾浓度等参数进行了优化. 在优化的测试条件下,亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(Ⅴ)] 4种砷的形态在5~100 μg/L范围内线性关系良好,标准曲线线性相关系数均大于0.999 1,4种形态砷的检出限在0.22~0.43 μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.0%,各组分的加标回收率在89.0%~103.0%之间. 测试结果表明方法准确可靠、操作简单,可用于底泥孔隙水中形态砷的测定.
利用改进的胶束电动毛细管色谱法和液相色谱法测定6类重点食品中的脱氢乙酸
丁晓静, 林明淑, 张晶, 苏萍, 杨屹
2021, 27(1): 8-17. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.002
摘要(184) HTML (47) PDF(10)
摘要:
改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法. 改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据. 改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0.2 mg/L. 6类重点食品空白基质的加标回收率均在81.9%~116.0%之间,相对标准偏差在0.4%~7.3%之间. 测定了284件食品样品,结果均无超标. 使用改进的两种方法同时测定了45件样品,对其中20件阳性样品的结果进行了比较,结果吻合. 改进后的MEKC及LC方法样品前处理简单,非常适合大量样品检测.
QuEChERS-分散固相萃取-液质联用法快速测定地龙中黄曲霉毒素
许晓辉, 李晨曦, 吴福祥, 张虹艳, 潘秀丽, 李赟, 王小乔
2021, 27(1): 18-23. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.003
摘要(209) HTML (90) PDF(18)
摘要:
黄曲霉毒素是影响动物源性中药材质量安全的主要风险因子之一,建立了QuEChERS-分散固相萃取- 液质联用法(QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS)快速测定地龙中黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS方法提取,然后采用增强型脂质去除-分散固相萃取(EMR Lipid-dSPE) 进行净化,多反应监测采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,4种黄曲霉毒素测定的线性范围在0.00 ~1.60 ng/mL之间,相关系数在0.990 0~0.994 1之间,检出限在0.013~0.365 ng/g之间,定量限在0.044~0.913 ng/g之间,3个添加水平的回收率在72.0% ~113.0%之间,精密度在2.5%~3.3%之间. 测定10批样品,未检出黄曲霉毒素. 方法基质去除效果良好,具有前处理操作简单、结果准确和灵敏度高等优点,适用于中药材地龙中黄曲霉毒素快速筛查.
超声萃取-高效液相色谱法检测塑料玩具中双酚A及其类似物
姜士磊, 张璐燕, 项伟, 陈挺, 童耀斌, 杨兰花
2021, 27(1): 24-29. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.004
摘要(205) HTML (50) PDF(14)
摘要:
建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定玩具中7种双酚A及其类似化合物的方法. 利用四氢呋喃超声提取塑料玩具中双酚A及其类似物30 min,经甲醇沉淀分离塑料基质. 提取液经浓缩、氮吹,加甲醇定容,采用HPLC外标法进行定量检测. 结果表明,7种双酚A类化合物线性范围为0.1~5.0 mg/L,相关系数均大于0.998 8,方法检出限为0.24~0.72 mg/kg,平均回收率为92.7%~108.7%,相对标准偏差为1.9%~7.1%. 方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中双酚A类化合物的检测.
酸对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中锗的影响
葛岭, 韦香连, 曾利娟
2021, 27(1): 30-35. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.005
摘要(138) HTML (66) PDF(12)
摘要:
以微波消解为前处理手段,采用氢化物发生原子荧光谱法测定食品中的锗,研究了作为载液的磷酸体积分数和消解过程中残留硝酸对测定结果的影响. 磷酸体积分数从5%增加至30%时,标准曲线斜率缓慢上升. 认为10%~20%体积分数磷酸适宜作为原子荧光光谱法测锗的载液. 硝酸在样品中体积分数超过1%后,锗的荧光信号严重减弱. 优化条件后对市售大蒜样品进行加标试验. 为进一步确定对有机锗的消解效果,对某批次锗-132胶囊进行测定. 大蒜加标试验回收率为109.7%,胶囊测定值为标签标识值的81.4%. 两次试验结果均较为满意,说明方法具有可靠性.
大型仪器维护与维修
冷冻双束扫描电镜的开放与管理
李晓敏
2021, 27(1): 36-43. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.006
摘要(252) HTML (57) PDF(22)
摘要:
带冷冻传输系统的双束扫描电镜可实现样品原生态下的高分辨图像采集,以及冷冻含水样品的超薄切片制备,而被广泛应用于生命、医学、食品、化学、材料等领域,在相关科学研究中逐渐体现出不可取代的地位. 介绍了带冷冻系统扫描电镜的基本配置,并重点从开放共享与成效、仪器常见故障及维护等方面详细阐述了仪器的科学管理,以提高仪器的使用效率,为同类型仪器的运行提供管理经验.
大型仪器功能开发
磁学测量系统的功能扩充
毕四军, 李喜玲
2021, 27(1): 44-49. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.007
摘要(304) HTML (121) PDF(12)
摘要:
以磁学测量系统(magnetic property measurement system, SQUID)为主体,LabVIEW图形化编程语言为软件开发平台,利用magnetic property measurement system(MPMS)的扩展接口,由GPIB卡连接Keithley 2400源表、2182A纳伏表等测量仪表,构建实时输入测量参数、采集环境数据、直观显示测量结果的电学性能测试系统. 系统能准确控制温度、磁场,调节范围广,在温度1.9~400 K、磁场0~7 T的环境下,实现I-V曲线、电阻随温度(R-T)曲线、电阻随磁场(R-H)曲线等的电学性能测量,拓展MPMS磁学测量系统功能和应用研究领域.
大型仪器科学管理
科研实验室管理体系实施项目化管理的探索——以中国科学院南京土壤研究所所级公共技术服务中心为例
孙玉芳, 唐昊冶, 范巧君, 倪俊
2021, 27(1): 50-55. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.008
摘要(227) HTML (85) PDF(18)
摘要:
针对科研实验室管理面临的效率偏低的现状和问题,以中国科学院南京土壤研究所公共技术服务中心为主体,在现有的认可准则管理框架下,探讨了项目管理的方法在科研实验室管理中的应用. 通过项目化分解管理体系任务而提高管理效率,从而为高效开展科研实验室管理提供了新思路.
开放式大型仪器平台管理探索与实践
郭毅, 张滢滢, 沈烈
2021, 27(1): 56-60. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.009
摘要(170) HTML (61) PDF(19)
摘要:
大型仪器设备是高校的重要资源,是教育教学与科学研究的重要支撑,探索高效便捷的大型仪器管理方式,提高仪器的使用率和使用价值是管理者的共同追求. 结合浙江大学高分子科学与工程学系实验中心平台的管理实践,探索了利用社交软件辅助开放式实验平台管理的方式,同时结合社交平台的辅助功能实现了实验平台优质、高效、便捷的管理,大大提升了仪器的使用率,提高了平台管理人员的工作效率.
强化评价考核,推动科研设施与仪器开放共享
刘瑞, 杜明刚
2021, 27(1): 61-64. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.01.010
摘要(178) HTML (64) PDF(16)
摘要:
科研设施与仪器开放共享是我国科技体制改革的重要任务之一,评价考核是推动科研设施与仪器开放共享的重要抓手. 通过对当前中央级管理单位科研设施与仪器开放共享评价考核工作情况的分析,总结了评价考核呈现的特点:信息化手段、评价考核关键指标的引导作用及通过奖惩手段形成倒逼机制. 在此基础上,探讨了评价考核工作常态化、制度化的发展路径,针对评价考核的目标和当前存在的问题提出了对策建议,为科研设施与仪器开放共享评价考核可持续发展提供参考.