分析测试技术与仪器

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三维石墨烯金属网固相萃取测定有机磷农药残留

朱风, 丁荣, 徐浩, 杨庆利, 吴薇, 侯秀丹

2021, 27(3): 149-157. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.001

摘要(133)

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PDF(16)

摘要:
以金属网为基体材料, 通过化学键合的方式将氧化石墨烯和Au纳米颗粒层层组装到金属网表面, 得到一种Au纳米颗粒改性的石墨烯气凝胶修饰的金属网萃取材料, 并应用于有机磷农药的富集检测. 与商用的萃取材料进行对比, 相较于SAX、C18、-NH₂、Carb、Florisil等材料, 金纳米颗粒改性的三维石墨烯气凝胶金属网对有机磷农药分子的萃取回收率明显提高. 在优化的条件下, 方法对有机磷农药检测的线性范围较宽(辛硫磷和杀螟硫磷: 1~200 μg/L, 双硫磷和倍硫磷: 0.5~200 μg/L), 线性拟合良好(r≥0.990 6), 检测限为0.1~0.2 μg/L. 萃取材料制备简单、成本低、重现性及灵敏度好, 将其应用于香菜中有机磷农药的检测, 未检出, 测定加标回收率为70.4%~97.7%, 相对标准偏差为3.9%~10.3%.

基于钒酸铋半导体材料的光电化学葡萄糖传感器的研究

杨喆, 何利华, 张丙青

2021, 27(3): 158-164. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.002

摘要(230)

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PDF(14)

摘要:
葡萄糖浓度的检测在食品、医药、环境等领域的应用很广泛, 因此, 发展具有低成本、高灵敏度、高选择性的葡萄糖传感器具有重要意义. 光电化学传感器具有激发源与检测信号源相互独立的特点, 被认为是一种潜在的高灵敏的葡萄糖检测方法. 通过电化学沉积及高温热处理两步法在氟掺杂的SnO₂透明导电玻璃(FTO)基底上制备了BiVO₄薄膜. 通过X射线衍射分析(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜分析(SEM)等表征技术对BiVO₄电极的结构组成和微观形貌等性质进行了表征. 结果表明, 所制得的BiVO₄为单斜晶系, 形貌为黏连的纳米颗粒. 进一步地, 对基于BiVO₄半导体构建的光电化学葡萄糖传感器性能进行了评价. 电化学测试表明, 葡萄糖在BiVO₄电极上的氧化电流与葡萄糖的浓度能够呈现出很好的线性关系, 在5~35 mmol/L浓度区间的检测灵敏度为17.38 μA/cm²/(mmol/L). 研究为葡萄糖提供了一种简易廉价的检测新策略.

藏药诃子质量标志物诃子酸的分离分析及标准化研究

宋志博, 陈涛, 王岱杰, 邹登朗, 王硕, 李洪梅, 刘亚蓉, 杨凤梅, 海平, 李玉林

2021, 27(3): 165-173. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.003

摘要(87)

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PDF(10)

摘要:
依据GB/T 15000—2008《标准样品工作导则》的要求, 研制诃子酸国家标准样品. 以诃子的干燥成熟果实为原料, 采用大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱技术对标准样品进行制备, 经过纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验, 最后进行联合定值. 基于高效液相色谱(HPLC)技术, 采用不同检测波长进行纯度测试, 样品纯度均大于98%. 基于液相-质谱(LC-MS)进行纯度分析, 未发现明显杂质峰. 通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等技术确定其结构为诃子酸. 样品均匀性良好, 4 ℃条件下24个月内稳定性良好. 定值结果确定诃子酸纯度为98.08%, 在95%置信区间范围内的相对扩展不确定度为0.50%. 研制出的诃子酸(GSB 11-3725-2020)国家标准样品可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.

X射线光电子能谱和聚焦离子束法研究FeCrAl合金元素含量对涂层抗氧化行为的影响

苗利静, 江柯敏, 段北晨, 孟凡平, 卢焕明

2021, 27(3): 174-181. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.004

摘要(154)

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PDF(11)

摘要:
利用X射线光电子能谱(XPS)和聚焦离子束(FIB)技术, 实现对FeCrAl合金涂层在1 200 ℃水蒸气环境下氧化行为的研究. XPS和FIB法可以检测和观测到材料随深度变化的界面层、化学态和真实结构等信息, 具有直观、且信息丰富(含量、化学态及形貌)等优点. 为方法在更广泛的材料体系内的应用提供理论和实践基础.

基于激光诱导荧光法的同轴射流火焰中羟基自由基、甲醛、发热率与一氧化氮的二维可视化测量

陈晓丽, 金川, 苏秋成, 蒋利桥

2021, 27(3): 182-188. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.005

摘要(152)

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PDF(15)

摘要:
对现有单一组分羟基自由基(OH)平面激光诱导荧光系统(PLIF)装置进行功能扩展研发, 在不增加激光器和探测器的情况下, 拓展了甲醛(CH₂O)、发热率(heat release rate, HRR)和一氧化氮(NO)三个参量的PLIF成像测试模块.同时, 利用所研制的同轴射流火焰装置开展了所建立的多参量PLIF测量技术的实测验证, 获得了同一火焰轴截面上的OH、CH₂O、HRR与NO的二维分布.测试系统可广泛用于各种火焰结构测试及污染物NO产生机理分析, 为燃烧反应动力学模型及火焰结构理论研究提供有力的试验数据支撑.

活性红2的微波辅助芬顿脱色处理——一个开放综合实验的设计

陈毅挺, 黄露, 李艳霞, 邱桢丽, 林晓森

2021, 27(3): 189-193. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.006

摘要(171)

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PDF(4)

摘要:
设计了一个开放综合实验. 实验利用微波辅助芬顿对染料活性红2进行降解脱色处理, 并对降解前后的紫外光谱、红外光谱、化学需氧量进行测定. 实验涉及仪器分析、染料化学、环境工程等领域的知识与操作, 有助于中、高年级学生对所学知识的融会贯通, 从而提升学生的创新意识和能力.

利用CIRAS-3光合仪获取有效数据的探讨

宋雪皎, 谷淑波, 高居荣

2021, 27(3): 194-198. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.007

摘要(125)

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PDF(2)

摘要:
CIRAS-3便携式光合仪经常在野外使用, 如操作不当, 可能导致测定数据难以稳定或者偏差过大, 降低了测试效率, 也影响研究进度. 为使初学者能够快速掌握光合仪的正确操作方法, 做到正确使用并获取有效的光合数据, 根据使用经验, 对CIRAS-3光合仪的测试原理、操作方法、注意事项、维护和保养、常见问题解决5个方面进行了分析, 以期为使用者提供有效的参考和帮助, 切实提高光合仪的使用效率.

NY/T 761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化

鲍忠赞, 郑进响, 邓昭浦, 董荣建, 林伟鸿, 刘君超

2021, 27(3): 199-208. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.008

摘要(213)

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PDF(16)

摘要:
微量化、低毒化、快速化和低成本是样品前处理的发展趋势. 建立了果蔬中27种农药残留的快速前处理气相色谱法, 对标准NY/T 761—2008中不同种类农药残留的前处理方法进行优化, 并对改进后的方法进行可行性研究. 使用1%乙酸-乙腈溶液快速提取, 采用离心代替原法中过滤与静置, 经石墨化炭黑(GCB)净化处理, 气相色谱法进行检测分析. 采用优化后的前处理方法测定27种农药残留, 加标回收率在72.1%~111.0%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.6%~14.5%之间, 标准曲线的线性关系良好, 方法检出限为0.000 1~0.006 mg/kg. 对多种蔬菜水果的测试结果显示平均回收率高达98.8%. 优化后的方法仍有较高的回收率和准确度, 而且减少了器皿和溶剂的使用, 降低了有机废液和废气的排放量, 适应批量样品前处理要求, 可在一般情况下替代NY/T 761—2008的前处理方法.

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量

常守勤, 冯秀梅, 陆叶青, 陈连芳, 王湘静

2021, 27(3): 209-213. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.009

摘要(135)

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PDF(20)

摘要:
采用基体匹配法绘制校准曲线和镧元素作内标校正来消除基体效应和仪器漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定锌铝镁合金中铝、镁元素的分析方法. 将方法应用于锌铝镁合金试样的测定, 结果的相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.13%之间, 加标回收率为96.4%~99.6%. 并与化学分析方法进行了比对, 两种方法测定值吻合较好.

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

王南南, 刘发贵

2021, 27(3): 214-217. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.010

摘要(101)

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PDF(9)

摘要:
建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法. 试验条件: 以DB-624(30 m×0.32 mm, 1.8 μm)为色谱柱, 使用氢火焰离子化检测器(FID), 柱温为程序升温, 顶空平衡温度80 ℃, 平衡时间30 min. 结果表明, 异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离, 检测限分别为0.013、0.722、0.300和0.550 μg/mL. 各溶剂线性关系良好, 相关系数r均在0.999以上, 回收率(n=9)均介于95%~105%之间, RSD均小于10%. 方法操作简便, 专属性强, 准确度高, 可应用于醋氯芬酸中残留溶剂的测定.

实验室信息管理系统中仪器设备管理模块的设计与实现

王茜, 冀晋文, 吴刚, 杨丽丽, 祁春景, 张兆法, 徐崇颖

2021, 27(3): 218-223. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.011

摘要(185)

HTML (61)

PDF(19)

摘要:
根据资质认定、实验室认可要求, 从仪器设备管理的要求和仪器设备管理工作实际出发, 归纳了实验室仪器设备管理、计量溯源方面的要求以及管理环节中容易出现的问题, 采用用户界面(user interface, UI)插件技术和Gojs技术开发了信息管理系统仪器设备管理模块, 降低了系统维护的难度, 满足了系统使用的个性化需求, 实现了仪器设备的分权限协作管理, 充分满足了资质认定、实验室认可中仪器设备管理的要求, 给仪器设备的使用、维修、维护工作带来了诸多便利, 提高了工作效率, 成为了仪器设备管理的有效工具.

校级公共平台透射电子显微镜用户入门培训方式探索

梁超伦, 刘林

2021, 27(3): 224-227. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.012

摘要(129)

HTML (62)

PDF(16)

摘要:
透射电子显微镜是表征和研究物质结构必不可少的一项仪器技术. 作为大型精密分析设备, 其操作技术的复杂性一定程度上限制了使用效率和用户覆盖度. 为提高透射电镜开放共享率, 摸索了一种简便有效的快速入门培训方式. 实际运行效果显示, 培训及操作方式能很好地满足用户的实际使用需求, 充分发挥了电镜的测试功能, 有效提高了开放共享度和使用率.

以机为本与人的主观能动性相结合的精密贵重仪器的高效管理模式

薛青松

2021, 27(3): 228-231. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.013

摘要(191)

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PDF(9)

摘要:
以一线管理人员切身体会及精密贵重仪器的自身特点出发, 提出了以机为本的精密贵重仪器的全新管理模式, 即以精密贵重仪器为根本或标的, 以最小化的维护运行成本, 实现全年全天候全方位的高效开放, 充分发挥出精密贵重仪器本身应有的价值. 并提出把仪器管理的好坏作为考核仪器管理人员最重要的指标, 从而提高管理人员的主观能动性, 实现精密贵重仪器的高效管理, 为科教兴国、建设创新型国家做贡献.

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