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2005年 第3期

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样品磁透镜对绝缘样品XPS分析的影响
刘芬, 邱丽美, 赵良仲
2005, (3): 163-166.
摘要(1342) PDF(22)
摘要:
用XPS分析绝缘样品时,启用样品磁透镜有可能引起谱峰位移和峰形畸变,其原因是磁透镜的磁场与双阳极铝窗发出的低能电子发生了相互作用,并使后者偏转,从而影响了到达样品表面起中和作用的低能电子的数量和分布.实验显示,用与不用磁透镜所造成的谱峰差异,有可能被用来研究绝缘样品的光导现象.
原子吸收分光光度计中光栅的设计及选择
李昌厚
2005, (3): 167-169.
摘要(873) PDF(12)
摘要:
简单论述了光栅在原子吸收分光光度计(AAS)中的作用;提出了一般AAS中不需要使用1800条/mm光栅的理由;同时,对有关问题进行了讨论.可供AAS的设计者、使用者们参考.
两种三唑类杀菌剂的拆分研究
李秀娟, 明永飞, 赵艳芳, 李永民, 陈立仁
2005, (3): 170-173.
摘要(824) PDF(8)
摘要:
将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.正相条件下,在该固定相上直接拆分了两种三唑类杀菌剂三唑酮与戊唑醇外消旋体,并且系统地选用了多种流动相体系对样品拆分的流动相条件进行了优化,筛选出了适合三唑酮与戊唑醇拆分的流动相体系.
高效液相色谱法测定菌肥中赤霉素和吲哚乙酸含量方法研究
马振宇, 吕志华, 姜廷福, 王远红
2005, (3): 174-177.
摘要(1271) PDF(12)
摘要:
建立了一种高效液相色谱法分离测定赤霉素(GA3)和吲哚乙酸(IAA)的方法.采用Agilent ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇:水=35:65,(V/V,含2%冰醋酸)为流动相,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min.系统讨论了流动相组成及pH对分离的影响.本法测定GA3和IAA的线性范围分别为25.0~1 000μg/mL、2.5~50.0μg/mL.方法回收率分别为85.63%、90.21%.
GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸
黄建林, 张展霞
2005, (3): 178-181.
摘要(803) PDF(11)
摘要:
建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.以双(三甲硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为:柱初温100℃,恒温保持2 min,以10℃/min的速度升温至300℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1~102μg/mL和4.7~114μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.
方波伏安法测定酚酞片含量
冒爱荣, 严金龙
2005, (3): 182-183.
摘要(1107) PDF(9)
摘要:
研究了酚酞在0.5 mol/L氨水-氯化铵缓冲溶液(pH 10)介质中汞膜电极上的电化学行为,并依此建立了酚酞含量的方波伏安法测定.酚酞于-0.98 V(VS.Ag/AgCl)处出现一灵敏的阴极还原峰,峰高与酚酞的浓度在3.0×10-7-5.0×10-5mol/L范围内有良好的线性关系.方法的最低检出限为1.0×10-7mol/L,方法用于酚酞片中酚酞含量的测定,结果满意.
ICP-AES法同时测定钛合金中多元素的研究
李志波
2005, (3): 184-187.
摘要(1062) PDF(12)
摘要:
研究了应用全谱直读ICP-AES法同时测定钛合金中的铝、钼、铁、硅、钨、锡和锆.主要进行了多元素同时测定的分析线选定及干扰元素分析,进行了酸度试验、回收率试验、精密度试验、内标元素等试验,试验结果表明,方法快速、准确.
微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠
尹艳娥, 李丽华, 胡中华
2005, (3): 188-191.
摘要(1171) PDF(14)
摘要:
采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为(n=5)≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%~104.7%,96.1%~104.1%,97.0%~103.8%,96.5%~104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品
色谱指纹图谱在香精香料质量控制中的应用
王钧, 赵曰利
2005, (3): 192-196.
摘要(1085) PDF(10)
摘要:
烟用香精香料化学成分复杂,现无合适的化学质量控制方法,通过实例,对10个批次正常生产的香料标样进行同时蒸馏萃取,取其萃取液进行气相色谱氢焰检测.进行同组分色谱峰的匹配,根据相对峰面积求出标准指纹图谱,然后10批标样各自与标准指纹图谱进行相似度计算,据此设立待测样品的合格性允差范围.待测样品与标准指纹图谱进行谱峰匹配,计算与标准指纹图谱的相似度,依据合格性允差范围,判定其质量状况.
离子色谱法连续测定乳制品中的NO2-和NO3-
张书芬, 袁伟
2005, (3): 197-199.
摘要(1040) PDF(9)
摘要:
采用AS18,4 mm×250 mm色谱柱,以32 mmol/L的KOH作为淋洗液,建立了一种用具有电导检测器的离子色谱连续测定乳制品中NO2-和NO3-的方法.该法处理简单、快速,定量结果准确.NO2-和NO3-的检出限(3S/N)分别为0.001和0.004 mg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 7和0.999 6,添加水平上的回收率均在90.0%~103.4%之间.
高效液相色谱法测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量
罗兴平, 魏学冰, 杨玲霞, 徐培元, 陈立仁, 李永民
2005, (3): 200-202.
摘要(1076) PDF(8)
摘要:
目的: 测定小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量. 方法: 采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.02%磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH 2.7)(5:95)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm. 结果: 盐酸麻黄碱在0.2~4.0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.61%,RSD为0.97%. 结论: 该法可用于小儿化痰止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定.
高效液相色谱法测定痛经灵颗粒中丹参素的含量
罗兴平, 魏学冰, 杨玲霞, 徐培元, 陈立仁, 李永民
2005, (3): 203-205.
摘要(1158) PDF(9)
摘要:
目的: 测定痛经灵颗粒中丹参素的含量. 方法: 采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-冰醋酸(93:5:2)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长280 nm. 结果: 丹参素在0.5~10μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.17%. 结论: 该法可用于痛经灵颗粒中丹参素的含量测定.
化学分析法测量结果不确定度的计算
丁仕兵, 岳春雷, 曲晓霞
2005, (3): 206-210.
摘要(1041) PDF(12)
摘要:
实验室化学分析过程中所涉及到的仪器设备和操作步骤主要有玻璃量器、电子天平、紫外-可见分光光度计以及称量、定容、分取稀释、滴定、比色等.分析了测量过程中这些仪器设备所产生的不确定度分量,通过食用植物油常规项目的测量,给出了测量结果不确定度的计算方法,并由此提出了改进实验方法的建议.
室内环境空气中苯系物的分析和测量不确定度评定
陈秋荣, 邓继福
2005, (3): 211-214.
摘要(883) PDF(12)
摘要:
运用内标法,探讨室内环境空气中的苯系物的分析方法,以求提高室内环境空气中的苯系物测定结果的准确度.
毛细管电泳在农药残留检测上的应用
唐建设, 项丽
2005, (3): 215-220.
摘要(1004) PDF(13)
摘要:
对近20年来毛细管电泳分析方法在农药残留分析中的应用进行了论述.按照农药的用途分类,分别评述了应用毛细管电泳分析检测杀虫剂和杀菌剂以及除草剂残留的研究进展,并对毛细管电泳在农药残留分析中的应用进行了展望.
质谱在多糖结构分析中的应用
林常青
2005, (3): 221-227.
摘要(761) PDF(12)
摘要:
就质谱技术在多糖结构测定中的应用进行论述.
分析实验室接地技术的重要性
刘广辉
2005, (3): 228-230.
摘要(883) PDF(10)
摘要:
一个正确和良好的接地系统对分析实验室仪器正常、可靠和安全运行是非常必要的.文中对分析实验室接地系统的埋设、接入和维护进行了较全面的阐述.
利用单片机直接驱动光柱显示器件
王丽英
2005, (3): 231-234.
摘要(772) PDF(5)
摘要:
介绍一种单片机直接驱动光柱显示器件的方法.该方法采用动态扫描的形式直接驱动两个101线光柱.光柱的十位数叫做段码,个位数叫做线数.与段码对应的段叫做当前段,段码减一的段及其以下的段叫做十线全显段.关显示就是关双光柱.