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2009年  第15卷  第4期

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光度法在铬(Ⅵ)测定中的研究进展
蔡燕燕, 赵燕芳, 李茹, 辛晓东, 韩颜颜, 张诺, 魏琴
2009, 15(4): 203-211.
摘要(1551) PDF(269)
摘要:
论述了2006-2009年光度法在铬(Ⅵ)测定中的研究进展.现今测定铬(Ⅵ)的光度法主要包括吸光光度法、催化动力学光度法、荧光光度法和原子吸收光谱法.近年来,人们开始关注流动注射光度法和共振光散射光谱法.这2种光度法在铬(Ⅵ)的测定分析中克服了传统方法的试剂稳定性差、选择性较差等缺点,具有灵敏度高、选择性好、试剂消耗量少和分析速度快等优点.随着分析方法的改进创新和新技术的应用,铬(Ⅵ)光度分析方法将逐步向高灵敏度、高选择性和自动化方向发展.
纳米金催化光度法检测食品中的甲醛
王鹏飞, 杨玲, 梁爱惠, 蒋治良
2009, 15(4): 212-215.
摘要(1562) PDF(155)
摘要:
采用分光光度法检测以纳米金催化甲醛与菲林试剂反应生成的氧化亚铜微粒在870 nm处的吸收值,建立了一种测定食品中甲醛的新方法.研究了纳米金、菲林试剂用量及反应温度、反应时间、共存离子的影响.在最佳实验条件下,甲醛浓度在1.2~600.0 μg/mL 范围内与吸光值ΔA线性关系良好,线性回归方程为ΔA870 nm=0.0014C+0.0627,相关系数为0.9992,检出限为0.45 μg/mL.加标回收率为98.0%~100.3%.该法灵敏度高,选择性好,体系干扰少,用于测定腐竹、精制粉丝、红薯粉丝和方便面中甲醛的含量获得满意的结果.
气相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛
陈和秀, 赖莺, 黄长春, 王鸿辉, 董清木, 黄宗平, 蔡延平
2009, 15(4): 216-219.
摘要(1450) PDF(241)
摘要:
采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱-电子捕获检测器法测定.对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件.研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0.175 μg/g,在0.1~60 .0 μg/mL浓度范围内,线性相关系数R2=0.9999;在1、2和8 μg/mL 3个添加水平下的添加回收率在98.97%~102.24%之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4.0%.结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好.
高效液相色谱法测定香连丸及组方药材中5种活性组分的含量
吴玉琼, 胡芳弟, 封士兰, 崔方, 王春明
2009, 15(4): 220-225.
摘要(1681) PDF(167)
摘要:
建立了香连丸及组方药材中药根碱、巴马汀、小檗碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法.采用反相高效液相色谱,Hypersil ODS (5 μm, 4.6 mm × 250 mm) 色谱柱,流动相为乙腈:水(70∶30, V∶V), 流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为210 nm测定木香烃内酯和去氢木香内酯的含量;采用高效液相胶束色谱,Kromasil ODS( 5 μm, 4.6 mm × 150 mm)色谱柱,流动相为0.2 mol/L NaH2PO4水溶液∶7.00 mmol/L十二烷基硫酸钠:乙腈(35∶35∶30,V∶V∶V), 流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为350 nm测定药根碱、巴马汀、小檗碱的含量.结果显示5种活性成分在适当的线性范围内均具有良好的线性关系(r大于0.9993),平均回收率在87.67%~102.37%之间,RSD小于3.13%;结果表明方法简便、灵敏、准确, 重现性好.
X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中的主次量组分
刘江斌, 党亮, 余宇, 祝建国
2009, 15(4): 226-228.
摘要(1348) PDF(188)
摘要:
采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe、CaO、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、TiO2、MnO、V2O5等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.
烟草制品中紫苏葶的气相色谱/质谱法分析
郝红玲, 苏国岁, 张艳芳
2009, 15(4): 229-232.
摘要(1401) PDF(212)
摘要:
以二氯甲烷为溶剂,丙酸苯乙酯为内标,将烟草制品进行萃取,经固相萃取柱纯化,采用气相色谱/质谱法定量分析了烟草制品中的紫苏葶.方法的定性检测限为0.11μg/g,定量检测限为0.36μg/g,平均回收率为95.53%,相对标准偏差(RSD)为1.89%.
β-环糊精增敏荧光法快速测定蔬菜中有机磷农药残留
赵永福, 张志, 黄志强
2009, 15(4): 233-237.
摘要(1252) PDF(214)
摘要:
植物酯酶催化底物乙酸-1-萘酯分解为荧光物质1-萘酚,采用荧光法测定1-萘酚的荧光强度,由于β-环糊精对1-萘酚的包络作用,荧光强度显著增加,使检测灵敏度得以提高.该体系用于蔬菜中甲胺磷农药残留测定,相关系数R为0.997,线性范围为2~50 mg/L, 方法的检测限为0.5 mg/L.
气相色谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量
段钢, 孙伏恩
2009, 15(4): 238-240.
摘要(1833) PDF(230)
摘要:
采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量.结果表明,乙二胺在0.1~2.0 mg/mL范围内的线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/mL,方法的精密度RSD为1.7%(n=6),加标回收率在95%~101%.
新型PVT性质测试系统的研制
杨志强, 郝志军, 王伟, 曾纪珺, 张伟, 吕剑
2009, 15(4): 241-244.
摘要(1460) PDF(181)
摘要:
研制了一套新型压力-温度-体积(PVT)性质测试系统.该系统由自行开发的测控软件实时测控,温度测量精度可达±10 mK,压力测量系统最大不确定度为±1.2 KPa.利用新的测试系统对294~351 K温度区间的Hydrofluorocarbons(HFC)-245fa饱和蒸气压进行了研究.实验结果表明,HFC-245fa的测量值与公认文献值的平均偏差小于0.03%,最大偏差小于0.484%,结果与文献值吻合较好.
正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑
阮新, 李秀勇, 张菲菲, 李佩暖, 尹大陆, 曹鹏
2009, 15(4): 245-250.
摘要(1269) PDF(154)
摘要:
采用盐酸为介质,以顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定生产用水中的锑含量.通过正交实验确定了仪器工作参数,研究了介质浓度、KBH4浓度、硫脲-抗坏血酸加入量等因素对测定结果的影响,探讨了共存离子的干扰.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.011ng/mL,线性范围0~8 ng/mL,相对标准偏差为2.78%~6.20%,加标回收率为91.0%~99.1%.该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,与微波消解法相比较,两者无显著性差异.
2种模拟实验机故障分析及对策
廉晓洁, 贾元伟
2009, 15(4): 251-255.
摘要(1390) PDF(188)
摘要:
简要介绍了Gleeble-3800热模拟试验机和QUASAR 100KN全自动电子拉伸试验机的概况,介绍了一些典型故障的处理过程,总结出维修的思路和方法.