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2011年  第17卷  第1期

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泛昔洛韦解离常数和结合常数的测定
陈毅挺, 苏碧玲, 黄 露, 林 棋
2011, 17(1): 1-5.
摘要(2195) PDF(614)
摘要:
采用紫外分光光度法,在225 nm 与305 nm波长处测得泛昔洛韦的解离常数pKa均为3.8.在含有泛昔洛韦的pH值为7.0的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中加入牛血清白蛋白,以双倒数公式法测定二者的结合常数.结果表明,牛血清白蛋白与泛昔洛韦形成了1∶4的配合物,其结合常数是4.51×106 L/mol.方法简便,结果可靠.
固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药
游飞明, 吴 芳, 陆万平, 张 庆, 张 兰
2011, 17(1): 6-10.
摘要(1783) PDF(309)
摘要:
建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%~109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%,16种有机磷农药的检出限在0.01~0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用.
[四(3-甲氧基-4-羟基苯基)]铽卟啉分光光度法测定微量铅
司 维, 魏 东, 姚振兴, 赵 杰, 陈国栋, 赵 伟, 杨 健, 杜 斌
2011, 17(1): 11-14.
摘要(1883) PDF(260)
摘要:
以Meso-四(3-甲氧基-4-羟基)铽卟啉[T-(3-MO-4-HP)P-Tb]为微量铅的显色剂,在pH值为4.95的HAc-NaAc缓冲溶液中,双-2-乙基己基硫代琥珀酸钠(AOT)微乳液存在下,沸水浴加热4 min显色反应完全.在最大吸收波长478 nm处,配合物的摩尔吸光系数ε为7.49×105 L/(mol·cm),铅含量在0.0~0.2 μg/mL范围内符合朗伯比尔定律.方法的灵敏度高、选择性好,用于水样中痕量铅的测定,结果满意.
四羧基铜酞菁共振散射法测定硫酸庆大霉素
唐宁莉, 王秋红, 夏海鸣
2011, 17(1): 15-17.
摘要(1820) PDF(227)
摘要:
在弱酸性条件下,四羧基铜酞菁(CuC4Pc)与硫酸庆大霉素(GEN)反应形成离子缔合物,使体系的共振散射强度增大,据此建立了以四羧基铜酞菁为探针测定GEN的新方法.在λ为362 nm处,共振散射强度(△IRLS)最大且△IRLS与GEN的浓度在0.05~1.50 μg/mL范围内成正比,检出限为0.044 μg/mL.将方法用于硫酸庆大霉素注射液的测定,结果满意.
儿茶素化学发光行为的研究及其应用
王 伟, 陈美婵, 王瑞娜
2011, 17(1): 18-22.
摘要(1521) PDF(234)
摘要:
建立了高锰酸钾化学发光体系测定儿茶素的方法.在最佳实验条件下,儿茶素在酸性高锰酸钾体系中会产生较强的化学发光,其线性响应范围为1.71×10-6~3.44×10-5 mol/L,检出限为4.64×10-7 mol/L.方法应用于复方儿茶胶囊中儿茶素类成分总含量的测定,测得儿茶素类成分的总含量为327 mg/g,回收率为95.3%.方法简单、快速,结果满意.
毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析
黄端华, 童 萍, 何 聿, 刘 薇, 张 兰
2011, 17(1): 23-28.
摘要(1636) PDF(1500)
摘要:
建立了毛细管电泳同时分离白鲜皮中3种生物碱(胡芦巴碱、白鲜碱和胆碱)的的定量分析方法.以缓冲液H3BO3—Na2B4O7(pH=8.4,5 mmol/L)、添加剂3 mmol/L SDS和0.1% triton X-100 为电泳运行液,24 kV为分离电压,分离在5 min内就可以快速完成.在230 nm检测波长处,3种组分的线性范围为:胡芦巴碱 5~100 μg/mL、白鲜碱 5~75 μg/mL、胆碱50~300 μg/mL,检测限分别为1.4、1.4和16.0 μg/mL.方法用于白鲜皮实际样品的测定,回收率范围在92.0%~101.0%之间.
重金属检测方法的研究进展
姚振兴, 辛晓东, 司 维, 赵 杰, 陈国栋, 赵 伟, 杨 健, 杜 斌
2011, 17(1): 29-35.
摘要(1988) PDF(883)
摘要:
重金属离子污染日益成为环境污染的重点,危害人体的健康.因此,对重金属的防治工作刻不容缓,对于重金属离子的检测就显得尤为重要.介绍了常见的用于重金属离子检测的技术,包括原子荧光光度法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子发射光谱法、高效液相色谱法、酶分析法、生物传感器、免疫分析法.并讨论了现存重金属检测技术存在的问题和未来检测技术的发展方向.
钼酸铵分光光度法测定水质中总磷时砷的干扰消除研究
龚 艳, 闻 胜, 李书谦, 胡定金, 刘剑彤, 敖鸿毅, 樊铭勇
2011, 17(1): 36-41.
摘要(1877) PDF(423)
摘要:
采用单一影响因素和正交因素水平研究相结合,试验不同形态砷对钼酸铵分光光度法测磷过程的干扰、干扰的主要因素、硫代硫酸钠最佳加入量及最佳显色时间.结果表明不同形态砷的干扰强度依次是,五价砷[As(V)] 大于三价砷[As(III)],而三价砷[As(III)] 又远远大于二甲基砷[DMAA].当As(V)浓度小于2.0 mg/L时,显色时间为测定的主要影响因素;当As(V)的浓度为0.1~5.0 mg/L时,考虑到操作以及实际水样中As(V)的含量等因素,选择硫代硫酸钠 0.5 mL(40 mg/mL)为最佳量,15 min为最佳显色时间.
BiI3-nylon11纳米复合材料的XPS及ATR-IR分析
赵志娟, 刘 芬, 赵良仲
2011, 17(1): 42-46.
摘要(1696) PDF(270)
摘要:
用X射线光电子能谱法(XPS)测定了BiI3与nylon11作用生成纳米复合材料后聚合物中酰胺基团的N、O内层能级电子结合能变化,同时用衰减全反射红外光谱法(ATR-IR)研究了BiI3-nylon11复合材料中BiI3对尼龙酰胺基团之间氢键作用的影响.结果表明,与纯nylon11聚合物相比,BiI3-nylon11纳米复合材料中N1s、O1s的结合能要稍高一些;N-H伸缩振动、酰胺I谱带、酰胺II谱带振动频率在X射线照射前均发生显著位移,而X射线照射后没有明显的变化,只是谱带变宽.另一方面,无论X射线照射与否,CH2伸缩振动基本不变.实验所得结果对于理解聚合物中氢键相互作用及其对复合材料的结构和性能的影响有一定意义.
水溶性苝系衍生物荧光探针的合成及对金属离子的识别
马永山, 孙友敏, 吴俊森, 孙韶华
2011, 17(1): 47-50.
摘要(1643) PDF(322)
摘要:
用苝四酸酐为反应物,在酸酐位置上引入天冬氨酸,合成了水溶性的含4个羧基的荧光苝二酰亚胺衍生物:N,N'-二天冬氨酸铵盐-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(PTCDA).在水溶液中与Fe3+、Al3+、Pb2+和Cu2+等金属离子反应,吸收光谱发生红移,荧光淬灭.当加入等量Hg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Mn2+和Mg2+等金属离子后不干扰荧光反应,有选择性好、灵敏度高等特点.并探讨了衍生物的荧光反应机理,表明有好的应用价值和广阔发展前景.
ICP-AES法测定塑料中镉含量的不确定度评定
杜翠娟
2011, 17(1): 51-55.
摘要(1506) PDF(249)
摘要:
介绍了用ICP-AES法测定塑料中镉含量的不确定度的评定方法.分析了测量不确定度的主要来源,对测试不重复性、工作曲线非线性、标准溶液、样品质量、定容体积等5个不确定度分量进行分析计算,最后合成ICP-AES法测定塑料中镉含量的相对标准不确定度为1.709%,并计算求得扩展不确定度.
氢化物发生-原子荧光光度法直接测定环境土壤中的痕量锗
赵 峰, 李瑞仙, 祝建国, 柴昌信, 张清华
2011, 17(1): 56-58.
摘要(1716) PDF(235)
摘要:
试样采用硝酸+氢氟酸+高氯酸+磷酸分解至冒尽白烟,在磷酸介质中,不经分离富集,直接在原子荧光光度计上进行测定.方法简捷快速,成本低,结果经国家一级标准物质验证准确、可靠,适合于批量样品的分析测定.本法检出限为0.072 g/g,方法精密度(RSD%,n=8)为4.5%.
一个节省HPLC流动相溶剂的有效途径
朱彭龄
2011, 17(1): 59-61.
摘要(1220) PDF(320)
摘要: