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2017年 第1期

研究报告
杉叶蕨藻挥发性有机物的组成特点
赵利容, 赵子科, 张才学
2017, 23(1): 1-5. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.001
摘要(1961) HTML (19) PDF(800)
摘要:
杉叶蕨藻是全球具有较强破坏力的入侵海藻.不同于顶空固相微萃取-GC/MS测试方法,研究采用吹扫/捕集-GC/MS,根据标准化合物图库直接对杉叶蕨藻的挥发性有机物(VOCs)成分进行定性和半定量分析,共分离鉴定出65种VOCs,主要是酚类、呋喃类、醛类、醇类、酮类等化合物.其中酚类、呋喃类等具有一定毒性的化合物百分比含量较高,可能对其它海藻的生长具有抑制作用.对大气环境具有重要影响的卤代烃、苯系物以及含硫有机化合物在杉叶蕨藻挥发性组分中也有大量检出.
日落黄与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究
李金凰, 陈毅挺, 郑晶晶, 潘彦
2017, 23(1): 6-10. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.002
摘要(935) HTML (37) PDF(844)
摘要:
利用微分脉冲伏安法,研究了日落黄与牛血清白蛋白之间的相互作用.试验结果表明,日落黄与牛血清白蛋白之间形成近似1:1的复合物,从而造成日落黄峰电流的降低,两者之间的结合主要依靠静电力,且结合常数随温度升高而降低.研究有利于从分子水平上了解日落黄和牛血清白蛋白之间的结合作用,为更进一步了解日落黄的生物代谢机理提供一定的理论参考.
分析测试新成果
超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中4种罂粟壳生物碱
颜晓丽
2017, 23(1): 11-17. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.003
摘要(1033) HTML (121) PDF(1074)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中可卡因、可待因、吗啡、盐酸罂粟碱的检测方法.样品经氨化甲醇提取,采用Capcell Pak C18(250 mm×2.0 mm,MGII 5 μm)色谱柱,以色谱纯乙腈为流动相A,以20 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液为流动相B,进行梯度洗脱.在优选条件下,可待因、吗啡方法线性范围为5.0~50.0 μg/L,可卡因、盐酸罂粟碱的方法线性范围为1.0~20.0 μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.1~0.8 μg/kg之间,平均回收率为76.0%~111.2%,相对标准偏差RSD低于10%.
采用柱后抑制器技术降低流动相中三氟乙酸对质谱信号抑制作用的研究
张婷婷, 刘绿叶, 张艳海, 金燕
2017, 23(1): 18-23. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.004
摘要(980) HTML (80) PDF(2005)
摘要:
研究柱后抑制器(CSRS)技术有效降低流动相中三氟乙酸(TFA)对质谱信号的抑制.采用双三元液相系统,左泵以反相模式分离细胞色素C酶解肽段(流动相含0.1 %TFA,流速0.25 mL/min),柱后选择CSRS作为抑制器.同时右泵提供碳酸氢铵(浓度为0.05 mol/L,流速1.00 mL/min)作为再生液.碳酸氢铵和三氟乙酸在抑制器CSRS中通过阴离子交换膜进行离子交换,降低流动相中TFA离子抑制效应,提高肽段在质谱上的响应(S/N提高1~16倍).采用柱后抑制器技术对硫酸依替米星主成分及杂质进行定性分析(0.2 mol/L TFA),流动相经过抑制器后由强酸性变成中性,实现样品在LC和MS之间无缝连接分析.
鞋底材料的傅立叶变换红外光谱类型分析
吴清华, 张振宇
2017, 23(1): 24-28. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.005
摘要(993) HTML (58) PDF(682)
摘要:
利用傅立叶变换红外光谱技术对收集的29种皮鞋类黑色鞋底样品进行了测定分析,其中24种样品来自不同品牌或型号,5种样品来自同一品牌同一厂家同一批次.从红外光谱图中可以看出,依据红外光谱图中特征峰的峰数、峰位、峰形可将29个鞋底样品分为3大类.同一大类的部分鞋底样品有着相似的红外光谱特征,但在相对峰高比和指纹区中一些弱吸收峰上仍然存在明显差异.同一品牌同一厂家同一批次的鞋底样品红外光谱特征基本一致.这表明傅立叶变换红外光谱法是鉴别鞋底材料的有效方法,可以为案件现场遗留的各种鞋底材料残渣及其擦痕提供种属鉴别及比对分析.
分析测试新方法
高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物
周静, 包秀秀, 张元华, 王艳辉, 唐劲松
2017, 23(1): 29-33. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.006
摘要(1216) HTML (144) PDF(2313)
摘要:
己二酸生产过程中产生大量的混和二元酸副产物,其中戊二酸含量最高.在分离混合二元酸纯化戊二酸的工艺中,酯化分离水解法是其中一种常用的工艺方法.水解反应体系中,除了主产物戊二酸之外,还有戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯两种主要杂质,通过高效液相色谱法,建立了一种便捷快速,可以同时准确定量戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯含量的分析方法,采用SunFire C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)和乙腈/水/三氟醋酸(体积比为60:40:1)流动相,在柱温40℃和流速0.5 mL/min的条件下,实现了3种物质之间的基线分离.戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯的线性范围分别为6~3 000 mg/L(r=0.998 0)、3~1 500 mg/L(r=0.999 1)及3~1 500 mg/L(r=0.999 4),加标回收率(n=5)分别为105.79%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=7.28%)、93.10%(RSD=11.22%).方法实现了同时测定戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯,为酯化分离水解工艺提供准确可靠的数据支持.
微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素
刘婷
2017, 23(1): 34-38. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.007
摘要(1002) HTML (67) PDF(1401)
摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素含量的分析方法.采用10 mL HCl-HNO3-HF(体积比为10:1:1)混合酸溶解试样.研究了合金不同溶解方式、元素谱线的选择、背景校正等试验条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的试验条件,各元素分析谱线依次为Cr 267.716 nm、Fe 238.204 nm、Mo 202.031 nm、W 209.712 nm,建立的校准曲线各元素相关系数均在0.999 5以上.实际样品分析中,加标回收率为97.8%~102.7%,重复测定结果的相对标准偏差小于1.64%(n=6),试验测定结果与镍基标准样品标准值做对照,结果表明方法准确、快速,能够满足日常生产的检测要求.
环境水中低含量氟化物的离子色谱分析
杨艳
2017, 23(1): 39-44. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.008
摘要(791) HTML (17) PDF(532)
摘要:
建立了离子色谱仪测定环境水中氟离子的方法.优化了试验条件,即淋洗液选1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3,流速0.8 mL/min.试验选择了活性炭作为固体吸附剂,采用固相萃取消除环境水中有可能存在的痕量乙酸对检测F-的干扰.方法的检出限为0.022 2 mg/L,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差小于2%.结果表明方法处理简单、准确度高,可用于环境水中低含量氟化物的测定.
磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类
戴轩宇, 吴鹏, 缪建军
2017, 23(1): 45-49. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.009
摘要(1007) HTML (66) PDF(1279)
摘要:
建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.
大型仪器维护与维修
Agilent DD2-500 MHz型核磁共振波谱仪的维护与校准
王聪, 宋妮, 任素梅, 吕志华, 张秀丽
2017, 23(1): 50-54. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.010
摘要(1261) HTML (73) PDF(1614)
摘要:
探讨了Agilent DD2-500 MHz型核磁共振波谱仪维护与校准的方法.核磁共振波谱仪良好的工作状态是测试出高质量谱图的前提条件,从探头调谐、磁场均匀度维护、90°脉冲宽度校准3个方面,详细介绍了Agilent DD2-500 MHz型核磁共振波谱仪的维护与校准的具体操作方法,使仪器参数指标达到最佳灵敏度及分辨率,为教学和科研提供高质量测试报告的同时有效的延长了仪器使用寿命.
分析测试经验介绍
透射电子显微镜侧插式CCD相机数字图片放大倍数的解析
李爽, 崔新明, 董超, 李艳茹
2017, 23(1): 55-57. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.011
摘要(876) HTML (80) PDF(1482)
摘要:
针对数字化透射电子显微镜与传统透射电子显微镜在观察记录系统上存在的差异,通过比较分析数字化透射电子显微镜侧插式电荷耦合器件(CCD)相机采集的图像、操作界面View视窗观察到的图像与电镜示数放大倍数之间的差异,详细地分析了数字化透射电子显微镜侧插式CCD相机采集的数字图片的放大倍数发生变化的原因.可以帮助应用电镜的广大教师及科研工作者更加快速、直观地掌握数字图片确切的放大倍数,更有利于结果的分析.
便携式气相色谱仪测定海上平台天然气中氮气含量
赵军, 郑继龙, 翁大丽, 张强, 胡雪
2017, 23(1): 58-61. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.012
摘要(1029) HTML (90) PDF(942)
摘要:
为保障海上平台安全生产,采用便携式色谱仪对海上平台天然气中氮气进行分析.便携式色谱仪利用气相色谱原理能够准确分析产出气体组成.仪器检测数据精度高,检测速度快,单个样品检测时间为4 min,可连续工作时间为8 h.现场检测表明便携式色谱仪具有操作简单、快速等特点,对快速判定气体成分显示出一定的优越性,为海上油气田天然气中氮气快速检测提供技术支持.