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2020年  第26卷  第1期

仪器科学管理
强化管理机制, 推进科研设施与仪器开放共享
王晋
2020, 26(1): 1-2. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.001
摘要(400) HTML (39) PDF(42)
摘要:
仪器功能开发
大气压条件下离子分子反应装置的研制
张立, 张菁, 郭寅龙
2020, 26(1): 3-10. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.002
摘要(618) HTML (77) PDF(24)
摘要:
研制了一种大气压条件下离子分子的反应装置.装置的设计及性能与质谱特有的高灵敏度和高特异性相匹配,可以在大气压条件下进行离子产生并进行中性反应分子的引入,从而拓展离子分子反应的分子类型.装置可以精确控制离子分子反应时间,同时可以实现有机反应过程在线研究并可与液相色谱联用,从而可以为一些反应活泼中间体的结构和活性判断奠定试验基础.装置拓展了仪器的使用功能,应用范围得到提升,为有机反应研究工作者提供更全面的有机反应活性中间体分析.
微纳米VO2膜层高温相变原位X射线衍射测试方法研究
崔喜平, 姚尧, 葛玉强, 郜闹闹, 曾岗, 李雪, 洪光辉, 郑振
2020, 26(1): 11-16. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.003
摘要(545) HTML (37) PDF(24)
摘要:
通过设计、自制加热样品台结合商业X射线衍射仪的小角掠入射衍射模式,开发了微纳米膜层的原位高温相变测试方法,解决了样品表面微纳米膜层材料(厚度 < 10 μm)的高温相变难以原位测量的问题.研究了样品台与膜层表面的温度分布特征,验证了自制加热样品台的控温效果,原位测试了不同温度下二氧化钒(VO2)膜层的X射线衍射图谱,揭示了VO2膜层的高温相变行为.
分析测试新成果
一种便携快速测量水中铅和镉含量的仪器-ANDalyze
白瑞霞, 殷皓铭, 黄方
2020, 26(1): 17-23. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.004
摘要(689) HTML (116) PDF(22)
摘要:
快速测量污染水中重金属元素含量对于监测野外突发污染至关重要.建立了使用以生物酶(DNA酶)为原理的便捷仪器快速测定污染水中铅(Pb)和镉(Cd)元素含量的方法.使用生物酶传感器对标准溶液进行测量,根据溶液推荐和测量浓度之间的线性关系对仪器进行校准后,可测量的质量浓度范围:Pb为2~100 μg/L,Cd为0.1~1.0 mg/L.仪器可以在3~5 min内方便快速完成重金属的现场测量,使用DNA酶可以快速获得污染水中的微量金属元素含量,有利于野外重金属污染的即时测量.
基于微波辅助芬顿法对活性紫K-3R脱色研究
陈璐, 陈毅挺, 李宝祯, 施晓薇, 江雅婧, 林晓森
2020, 26(1): 24-29. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.005
摘要(594) HTML (106) PDF(13)
摘要:
探讨了活性紫K-3R的微波辅助芬顿(Fenton)法脱色工艺.试验结果表明,微波与Fenton法联用可以产生良好的协同效果,当活性紫K-3R溶液的pH为4、30%过氧化氢的加入量为0.6 mL/L、硫酸亚铁的质量浓度为0.3 g/L时,以400 W微波功率辐射3 min,并静置25 min后,活性紫K-3R的脱色率可以达到98.13%.
电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中K、Ca等常量元素的前处理方法对比
熊聪慧, 王雪莲
2020, 26(1): 30-36. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.006
摘要(535) HTML (21) PDF(15)
摘要:
通过以标准物质玄武岩为试验对象,分别使用酸溶法和碱熔法进行样品前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定,二者均取得了良好的结果.其中,酸溶法对样品的消解更为彻底,元素的提取更为完全,与标准物质元素推荐值之间的误差更小.但碱熔法流程更为简单,所需时间短,且不影响样品Si元素的测定.总体来说,碱熔法适合用于常规地质样品常量元素的前处理,酸溶法适合于较难溶解的地质样品常量和痕量元素的测定.二者均对试验细节有较高的要求.实际应用中,需不断改进试验方法,严谨试验细节,以获得更简便的方法和更准确的结果.
荒漠植物中总脱氧核糖核酸分子的提取方法
赵昕, 张继伟, 陈国雄, 李玉霖
2020, 26(1): 37-41. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.007
摘要(456) HTML (38) PDF(10)
摘要:
建立了荒漠植物总脱氧核糖核酸分子(DNA)的提取方法.荒漠植物叶片加少量交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP粉末)研磨三次以上,得到样品超细粉末.样品粉末迅速加入前处理缓冲液,混匀后低速离心,弃上清留下沉淀物,在沉淀物中加入等体积预热的提取裂解液,混匀后60~70℃温浴1 h.高速离心提取上清液加入纯化液混匀、抽提、离心.再次提取混合液上清,加入预冷的异丙醇,-18℃沉淀DNA 0.5 h以上,异丙醇溶液高速离心,取沉淀用75%乙醇清洗两遍,晾干,加入超纯水溶解.方法具有操作简单和耗时少等优点,操作过程大约2~3 h.DNA损失少,产量高于500 ng/μL.方法提取主要荒漠植物叶片DNA纯度高、完整性好,具有广泛适用性.
高效液相色谱法测定我国北方红枣中环磷酸腺苷的含量
李辉, 赵亮, 李建贵, 张磊, 董树清, 孙振荣, 邱洪灯
2020, 26(1): 42-48. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.008
摘要(571) HTML (24) PDF(18)
摘要:
采用高效液相色谱(HPLC)法准确测定环磷酸腺苷(cAMP)含量,并对我国北方红枣中的cAMP含量进行测定.以Hibar ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇:2%醋酸(体积比为5:95),流速0.5 mL/min,检测器为Waters 996,检测温度为25℃,检测波长为254 nm.标准曲线在0.1~1.0 mg/mL范围内线性良好,加标回收率为102.1%,相对标准误差为0.63%.同时,采用的条件能将红枣中cAMP与其他成分的峰完全分离,发现不同产地的红枣中cAMP含量不同,新疆地区所产红枣的质量分数最高,能达到372 μg/g.方法可准确测定我国北方红枣中环磷酸腺苷的含量,灵敏度高,可为红枣中cAMP的提取和高值化利用提供重要的技术依据.
综述
保健食品中非法添加物检测的前处理及分析方法研究进展
火婷, 胡玥, 高旭东, 李云春, 魏小宁, 邵士俊
2020, 26(1): 49-55. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.009
摘要(435) HTML (24) PDF(18)
摘要:
保健食品作为一种特定的食品种类,能调节人体的机能,适用于特定人群食用.但是在保健食品中添加化学药物和非法添加物的现象也层出不穷,因此迫切需要建立多指标的有效检测方法,为保健食品的质量安全提供技术保障.高效的前处理方法和高灵敏的分析方法为检测非法添加物提供了有效的技术手段.综述了近三年来溶剂萃取和固相萃取样品前处理方法,以及高效液相色谱、实时直接分析质谱、表面增强拉曼光谱及色谱-质谱串联技术等分析方法在微量及痕量非法添加物检测中的应用,为进一步研究建立高效简便的前处理方法和检测新方法、新技术提供理论参考.
分析测试经验介绍
X射线光电子能谱测定固体粉末样品的制备方法比较
苗利静, 江柯敏, 朱丽辉, 卢焕明, 李勇, 吴越
2020, 26(1): 56-60. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.010
摘要(679) HTML (96) PDF(21)
摘要:
样品制备方法对X射线光电子能谱测试结果具有较大影响,以导电样品锂电材料和不导电样品奶粉为测试对象,探讨了不同制样方法对两者测试效果的影响.试验结果表明,导电样品锂电材料使用导电胶铜片制样效果较好,而不导电样品奶粉使用导电胶压片或3M胶带压片效果较好.
X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙
马景治
2020, 26(1): 61-66. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.011
摘要(975) HTML (230) PDF(62)
摘要:
采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法(XRF)准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.
电感耦合等离子发射光谱法测定铁基粉末冶金中的钙元素
叶枫, 陈旺湘
2020, 26(1): 67-70. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.012
摘要(423) HTML (24) PDF(16)
摘要:
利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定铁基粉末冶金中的钙元素.通过调整酸度配比和消除干扰因素,采用外标法定量消除基体效应的影响,同时共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响.通过对样品消解进行前处理优化,结果表明:在样品中加入王水后在电热板上加热,消解后滴加双氧水,使用ICP-OES测定,能获得良好的定量结果.在0.5~10 mg/L范围内具有较好的线性关系,其线性相关系数为0.999 9,方法精密度的RSD为0.14%(n=10),加标回收率为98%~105%.方法具有经济、快速、简单且重现性好等特点,可以满足日常分析检测要求.
高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量的不确定度评定
陈梦, 邹小龙, 范蕾, 姜川, 陈卫平, 卢光英, 饶琛, 章小洪
2020, 26(1): 71-75. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.013
摘要(645) HTML (95) PDF(19)
摘要:
根据方法GB 5009.24-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定》,建立高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成.当牛奶中黄曲霉毒素M1的质量分数为0.842 μg/kg时,其扩展不确定度为0.048 4 μg/kg(k=2).方法相对不确定度主要来源于标准品纯度和样品回收率.
大型仪器维护与维修
Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪故障快速判断方法
王萍, 祝培明, 李桂华, 马霄, 山广祺
2020, 26(1): 76-82. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.014
摘要(652) HTML (52) PDF(18)
摘要:
针对Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在测定含金基体溶液中的杂质元素时,仪器出现灵敏度下降、稳定性变差等现象,通过故障现象分析和排查,给出相应的解决方案,确保仪器恢复到正常使用状态.
气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱的使用与维护保养
许晓辉, 杜锐浒, 杨志敏, 李晨曦, 潘秀丽, 张虹艳
2020, 26(1): 83-86. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.01.015
摘要(460) HTML (43) PDF(30)
摘要:
高分辨气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-QTOF)可以在单飞行时间质谱(TOF)采集模式下,利用采集到的精确质量数离子对未知物进行分析和结构鉴定.GC-QTOF主要利用低分辨的美国国家标准与技术研究院质谱库(NIST)和高分辨的个人自建库(PCDL)进行搜索匹配,也能利用QTOF的碎片离子来倒推未知化合物,其主要利用分子结构推导软件(MSC软件)和Chemspiders(web)等数据库来搜索匹配.在做好仪器操作使用的同时也要经常性对仪器进行维护保养,确保仪器处于良好的使用状态,保证检测数据的准确、有效.主要介绍了安捷伦GC-QTOF的使用与维护保养.