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27种胺类物质与间甲基苯甲酰氯的衍生化特点及LC-MS定性分析方法

陈秀

陈秀. 27种胺类物质与间甲基苯甲酰氯的衍生化特点及LC-MS定性分析方法[J]. 分析测试技术与仪器, 2016, 22(1): 28-35. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.005
引用本文: 陈秀. 27种胺类物质与间甲基苯甲酰氯的衍生化特点及LC-MS定性分析方法[J]. 分析测试技术与仪器, 2016, 22(1): 28-35. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.005
CHEN Xiu. Derivatization Characteristics of Twenty Seven Kinds of Amines with Methylbenzoyl Chloride and Qualitative Analysis Method by LC-MS[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2016, 22(1): 28-35. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.005
Citation: CHEN Xiu. Derivatization Characteristics of Twenty Seven Kinds of Amines with Methylbenzoyl Chloride and Qualitative Analysis Method by LC-MS[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2016, 22(1): 28-35. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.005

27种胺类物质与间甲基苯甲酰氯的衍生化特点及LC-MS定性分析方法

doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.005
详细信息
    作者简介:

    陈秀(1985-), 硕士, 主要从事有害化学物质检测工作, E-mail: nuaacx@163.com

  • 中图分类号: O657.33

Derivatization Characteristics of Twenty Seven Kinds of Amines with Methylbenzoyl Chloride and Qualitative Analysis Method by LC-MS

  • 摘要: 研究了27种胺类物质在与间甲基苯甲酰氯的衍生化过程中, 活泼氢与衍生化试剂的反应情况.建立了超高液相色谱-质谱分析27种胺类衍生物的定性分析方法.使用Waters ACQUITY UPLC®HSS T3色谱柱(Φ1.8 μm, 3.0 mm×150 mm)为分离柱, 乙腈和甲酸(体积比为0.1%)水溶液为流动相, 采用2种梯度洗脱程序, 经液相色谱分离后, 质谱采用电喷雾电离源正离子模式, 以各种胺类衍生化合物的选择离子+监测模式进行定性分析.试验发现, 仪器检出限可达0.2 mg/L, 可以用于胺类物质的快速定性检测.
  • 图  1  正丙胺衍生物的选择离子色谱图(1 mg/L)

    图 1~6均为研究初期,未将胺类衍生物进行分组时所做图谱;其所依据的洗脱程序是:流动相A为0.1%(体积比)的甲酸水溶液,流动相B为乙腈;以A:B=50%:50%(体积比)等度洗脱,流速为0.3 mL/min,其余仪器条件见1.2节

    Figure  1.  SIR chromatograms of N-Propylamine derivative(1 mg/L)

    图  2  乙醇胺衍生物的选择离子色谱图(1 mg/L)

    色谱及仪器条件同图 1

    Figure  2.  SIR chromatograms of Ethanolamine derivative(1 mg/L)

    图  3  1, 3-丙二胺衍生物的选择离子色谱图(1 mg/L)

    色谱及仪器条件同图 1

    Figure  3.  SIR chromatograms of Propylendiamine derivative(1 mg/L)

    图  4  4, 4’-二氨基二苯甲烷衍生物的选择离子色谱图(1 mg/L)

    色谱及仪器条件同图 1

    Figure  4.  SIR chromatograms of 4, 4'-Diaminodiphenylmethane derivative(1 mg/L)

    图  5  对苯二胺衍生物的选择离子色谱图(1 mg/L)

    色谱及仪器条件同图 1

    Figure  5.  SIR chromatograms of 1, 4-Phenylendiamine derivative(1 mg/L)

    图  6  2, 4-二氨基甲苯衍生物的选择离子色谱图(1 mg/L)

    色谱及仪器条件同图 1

    Figure  6.  SIR chromatograms of 4-Methyl-m-phenylendiamine derivative(1 mg/L)

    图  7  第一组胺类衍生物的选择离子色谱图(0.2 mg/L)

    Figure  7.  SIR chromatogram of group 1 amine derivatives(0.2 mg/L)

    图  8  第二组胺类衍生物的选择离子色谱图(0.2 mg/L)

    Figure  8.  SIR chromatogram of group 2 amine derivatives(0.2 mg/L)

    图  9  第三组胺类衍生物的选择离子色谱图(0.2 mg/L)

    Figure  9.  SIR chromatogram of group 3 amine derivatives(0.2 mg/L)

    表  1  各胺类衍生物质的定性离子及锥孔电压

    Table  1.   Qualitative ions and cone voltages of amine derivatives

    组号 胺类物质 CAS号 衍生物[M+H]+离子/(m/z) 锥孔电压/v 保留时间/min 采用的流动相梯度
    第一组 二苄胺 103-49-1 316.423 23 10.77 梯度洗脱程序1
    N-乙基间甲苯胺 102-27-2 254.352 23 8.59
    N-乙基苄胺 14321-27-8 254.352 18 8.15
    二乙胺 109-89-7 192.281 23 5.47
    二正丁胺 111-92-2 248.389 23 10.79
    N-甲基苯胺 100-61-8 226.298 23 6.38
    N-乙基苯胺 103-69-5 240.325 23 7.47
    正丙胺 107-10-8 178.254 23 4.62
    正丁胺 109-73-9 192.281 18 5.65
    环己胺 108-91-8 218.319 23 6.79
    1-氨基-2-丙醇 78-96-6 194.254 15 2.82
    乙醇胺 141-43-5 180.227 15 2.62
    1, 4-氧氮六环 110-91-8 206.265 18 3.62
    四氢吡咯 123-75-1 190.265 23 4.47
    第二组 1, 3-丙二胺 109-76-2 193.261/311.404(二取代响应强) 18 5.01(二取代的保留时间) 梯度洗脱程序1
    乙二胺 107-15-3 179.234/297.377(二取代响应强) 18 4.62(二取代的保留时间)
    4, 4'-二氨基二苯甲烷 101-77-9 317.411/435.546(一取代响应强) 18 3.79(一取代的保留时间)
    联苯胺 92-87-5 303.384/421.519(一取代响应强) 23 4.88(一取代的保留时间)
    氨基苯 62-53-3 212.271 23 6.61
    2, 4, 5-三甲基苯胺 137-17-7 254.352 23 8.34
    对甲苯胺 106-49-0 226.298 23 7.53
    N-乙基乙醇胺 110-73-6 208.280 18 3.12
    二乙醇胺 111-42-2 224.280 18 2.35
    二烯丙基胺 124-02-7 216.303 18 7.06
    第三组 对苯二胺 106-50-3 227.286/345.421(一取代响应强) 23 2.17/4.28(分别为一取代和二取代的保留时间) 梯度洗脱程序2
    2, 4-二氨基甲苯 95-80-7 241.313/359.448(一取代响应强) 18 2.33/2.93(分别为一取代同分异构体的保留时间)
    异佛尔酮二胺 2855-13-2 289.441/407.576(二取代响应强) 23 5.13/6.03(分别为二取代同分异构体的保留时间)
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出版历程
  • 收稿日期:  2015-10-31
  • 修回日期:  2015-12-22
  • 刊出日期:  2016-03-01

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