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不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响

王记鲁 丁冬梅

王记鲁, 丁冬梅. 不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响[J]. 分析测试技术与仪器, 2016, 22(1): 59-62. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.010
引用本文: 王记鲁, 丁冬梅. 不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响[J]. 分析测试技术与仪器, 2016, 22(1): 59-62. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.010
WANG Ji-lu, DING Dong-mei. Effects of Different Digestion Methods on Determination of Antimony in Soil by AFS[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2016, 22(1): 59-62. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.010
Citation: WANG Ji-lu, DING Dong-mei. Effects of Different Digestion Methods on Determination of Antimony in Soil by AFS[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2016, 22(1): 59-62. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.010

不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响

doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.010
详细信息
    作者简介:

    王记鲁(1988-), 男, 硕士, 工程师助理, 从事原子荧光光谱、原子吸收光谱等分析方法研究, E-mail: wangjilu319@163.com

  • 中图分类号: O657.32

Effects of Different Digestion Methods on Determination of Antimony in Soil by AFS

  • 摘要: 氢化物发生-原子荧光光谱法是土壤环境中锑检测所广泛使用的方法.土壤的消解前处理分别采用王水微波消解(半消解)、混酸全消解(硝酸+高氯酸+氢氟酸)方式.研究结果表明王水微波消解对锑的检测效果较好, 标准土壤9次测定值的相对标准偏差为3.6%, 实际样品的回收率为96%~102%.而采用混酸全消解的方式测定值偏低, 实际样品的回收率为78%~86%, 而且精密度超过5%, 这是由于在赶酸过程中样品易被蒸干而造成痕量锑元素的损失.
  • 表  1  氢化物发生-原子荧光光度计工作条件

    Table  1.   Operating conditions of hydride generation-atomic fluorescence spectrometer

    工作参数 设定值
    光电倍增管负高压 270 V
    灯电流 80 mA
    原子化器高度 8 mm
    屏蔽气流量 1 000 mL/min
    载气流量 400 mL/min
    载流 5%盐酸溶液
    读数时间 13 s
    延迟时间 0.5 s
    读数方式 峰面积积分
    测量方式 标准曲线法
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    表  2  锑的线性回归方程及相关系数

    Table  2.   Linear regression equations and correlation coefficients of antimony

    线性方程 相关系数 检出限/(μg/g) RSD/%
    Y=146.85X+18.601 0.999 7 0.02 3.2
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    表  3  标准土壤中锑的测定结果

    Table  3.   Results of concentrations of antimony in standard soils

    [(1.9±0.2)μg/g]
    消解方法 测定质量分数 平均质量分数 精密度/%
    1 2 3
    王水微波消解 1.98 2.01 1.95 1.89 1.95 1.90 1.95 1.93 1.91 1.94 3.6
    混酸消解 1.60 1.66 1.73 1.59 1.62 1.43 1.58 1.47 1.65 1.59 8.8
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    表  4  实际环境样品中锑的测定结果

    Table  4.   Determination results of Sb in environmental samples

    (μg/g)
    消解方法 测定质量分数
    1 2 2
    王水微波消解 0.43 1.42 3.65
    0.46 1.46 3.60
    0.43 1.37 3.59
    混酸消解 0.33 1.29 2.75
    0.38 1.30 2.67
    0.40 1.22 2.93
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    表  5  锑的加标回收试验结果

    Table  5.   Determination result of test for recovery

    消解方法 加标质量/μg 测定质量/μg 回收率/%
    王水微波消解 0.20 0.20 100
    0.20 0.19 95
    0.20 0.20 100
    0.50 0.51 102
    0.50 0.49 98
    0.50 0.48 96
    1.00 0.96 96
    1.00 1.01 101
    1.00 0.97 97
    混酸消解 0.20 0.17 85
    0.20 0.16 80
    0.20 0.16 80
    0.50 0.40 80
    0.50 0.43 86
    0.50 0.41 82
    1.00 0.78 78
    1.00 0.81 81
    1.00 0.83 83
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出版历程
  • 收稿日期:  2016-01-15
  • 修回日期:  2016-02-29
  • 刊出日期:  2016-03-01

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