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小角X射线散射法研究液晶结构中样品架改进及影响因素

王志峰 陈志坤 刘斯霄 王春宏 张明

王志峰, 陈志坤, 刘斯霄, 王春宏, 张明. 小角X射线散射法研究液晶结构中样品架改进及影响因素[J]. 分析测试技术与仪器, 2016, 22(3): 129-134. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.001
引用本文: 王志峰, 陈志坤, 刘斯霄, 王春宏, 张明. 小角X射线散射法研究液晶结构中样品架改进及影响因素[J]. 分析测试技术与仪器, 2016, 22(3): 129-134. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.001
WANG Zhi-feng, CHEN Zhi-kun, LIU Si-xiao, WANG Chun-hong, ZHANG Ming. Improvement of Sample Holder and its Influencing Factor for Structural Determination of Liquid Crystal with Small Angle X-ray Scattering[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2016, 22(3): 129-134. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.001
Citation: WANG Zhi-feng, CHEN Zhi-kun, LIU Si-xiao, WANG Chun-hong, ZHANG Ming. Improvement of Sample Holder and its Influencing Factor for Structural Determination of Liquid Crystal with Small Angle X-ray Scattering[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2016, 22(3): 129-134. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.001

小角X射线散射法研究液晶结构中样品架改进及影响因素

doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.001
基金项目: 

国家自然科学基金 51403181

详细信息
    作者简介:

    王志峰(1980-), 男, 助理研究员, 主要从事X射线技术在材料研究中的应用, E-mail:zfwang@yzu.edu.cn

  • 中图分类号: O657.7

Improvement of Sample Holder and its Influencing Factor for Structural Determination of Liquid Crystal with Small Angle X-ray Scattering

  • 摘要: 采用自制样品架对粘性液晶样品的小角X射线散射测试进行了改进,研究了影响测试结果的因素并进行了排除.
  • 图  1  自制样品架装配示意图

    Figure  1.  Schematic diagram of self-made sample holder

    图  2  两种备选胶带和石英毛细管的散射曲线

    Figure  2.  Scattering curves of tapes and quartz capillary

    图  3  液晶样品3次SAXS测试曲线

    Figure  3.  Scattering curves of liquid crystal sample tested for 3 times

    图  4  对比试样SBA分子筛3次测量的小角散射曲线

    Figure  4.  Scattering curves of contrast sample SBA molecular sieve tested for 3 times

    图  5  样品架放置位置改进后SBA分子筛试样的SAXS曲线

    Figure  5.  Scattering curves of SBA sample tested with improved self-made sample holder

    图  6  样品架放置位置改进后液晶试样的SAXS曲线

    Figure  6.  Scattering curves of liquid crystal sample tested with improved self-made sample holder

    表  1  自制样品架封装样品在真空状态下质量损失情况表

    Table  1.   Mass loss of samples packaged with self-made sample holder under vacuum

    封装样品放置前质量/g放置后质量/g质量变化量/g相对损失率/%
    乙醇0.037 480.037 46-0.000 02-0.05
    0.035 770.035 74-0.000 03-0.08
    0.030 050.030 03-0.000 02-0.07
    0.047 930.047 90-0.000 03-0.06
    0.052 880.052 86-0.000 02-0.04
    0.055 400.055 37-0.000 03-0.05
    3号液晶样品0.064 920.064 91-0.000 01-0.02
    0.066 790.066 78-0.000 01-0.01
    0.067 620.067 60-0.000 02-0.03
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    表  2  方法精密度试验结果

    Table  2.   Results of precision test

    样品编号自制样品架装样测试散射峰出峰角度2θ / °平均值RSD/%
    11.8001.7991.7991.7991.7991.799 < 0.01
    21.6711.6721.6721.6711.6711.671 < 0.01
    31.0801.0791.0801.0801.0791.080 < 0.01
    SBA0.8590.8590.8590.8590.8590.859 < 0.01
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    表  3  方法准确度试验结果

    Table  3.   Results of accuracy test

    测试样品标配样品架装样自制样品架装样测定值
    (2θ平均值/°)
    相对误差
    /%
    2θ测定值/°2θ平均值/°
    1号液晶样品
    (毛细管装样)
    1.796
    1.796
    1.797
    1.7961.7990.167
    SBA样品
    (标配固体粉末样品架)
    0.858
    0.858
    0.858
    0.8580.8590.117
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出版历程
  • 收稿日期:  2016-06-16
  • 修回日期:  2016-09-12
  • 刊出日期:  2016-09-01

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