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高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物

周静 包秀秀 张元华 王艳辉 唐劲松

周静, 包秀秀, 张元华, 王艳辉, 唐劲松. 高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物[J]. 分析测试技术与仪器, 2017, 23(1): 29-33. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.006
引用本文: 周静, 包秀秀, 张元华, 王艳辉, 唐劲松. 高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物[J]. 分析测试技术与仪器, 2017, 23(1): 29-33. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.006
ZHOU Jing, BAO Xiu-xiu, ZHANG Yuan-hua, Wang Yan-hui, TANG Jin-song. Quantitative Analysis of Glutaric Acid, mono-Methyl Glutarate and Dimethyl Glutarate by High Performance Liquid Chromatography[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2017, 23(1): 29-33. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.006
Citation: ZHOU Jing, BAO Xiu-xiu, ZHANG Yuan-hua, Wang Yan-hui, TANG Jin-song. Quantitative Analysis of Glutaric Acid, mono-Methyl Glutarate and Dimethyl Glutarate by High Performance Liquid Chromatography[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2017, 23(1): 29-33. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.006

高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物

doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.006
详细信息
    作者简介:

    周静 (1984-), 女, 博士, 现主要从事聚氨酯领域的分析工作, 研究聚氨酯及其相关产品的结构和性能, E-mail:zhou.jing@huafeng.com

  • 中图分类号: O657.33

Quantitative Analysis of Glutaric Acid, mono-Methyl Glutarate and Dimethyl Glutarate by High Performance Liquid Chromatography

  • 摘要: 己二酸生产过程中产生大量的混和二元酸副产物,其中戊二酸含量最高.在分离混合二元酸纯化戊二酸的工艺中,酯化分离水解法是其中一种常用的工艺方法.水解反应体系中,除了主产物戊二酸之外,还有戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯两种主要杂质,通过高效液相色谱法,建立了一种便捷快速,可以同时准确定量戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯含量的分析方法,采用SunFire C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)和乙腈/水/三氟醋酸(体积比为60:40:1)流动相,在柱温40℃和流速0.5 mL/min的条件下,实现了3种物质之间的基线分离.戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯的线性范围分别为6~3 000 mg/L(r=0.998 0)、3~1 500 mg/L(r=0.999 1)及3~1 500 mg/L(r=0.999 4),加标回收率(n=5)分别为105.79%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=7.28%)、93.10%(RSD=11.22%).方法实现了同时测定戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯,为酯化分离水解工艺提供准确可靠的数据支持.
  • 图  1  (a) 单标戊二酸、(b) 单标戊二酸单甲酯、(c) 单标戊二酸二甲酯和 (d) 水解体系的色谱图

    Figure  1.  Chromatograms of (a) glutaric acid, (b) mono-methyl glutarate, (c) dimethyl glutarate and (d) hydrolysis reaction system

    表  1  色谱条件的选择

    Table  1.   Selections of HPLC conditions

    乙腈/水/三氟醋酸/(V/V /V) 流速/(mL/min) 柱温/℃ 分离效果
    1 80:20:0 1.0 r.t. 未有效分离
    2 80:20:0 0.6 r.t. 未有效分离
    3 80:20:1 0.6 r.t. 未有效分离
    4 80:20:1 0.3 r.t. 有效分离,溶剂峰与物质峰重合
    5 60:40:1 0.3 r.t. 有效分离,重现性差
    6 60:40:1 0.3 40 有效分离,重现性好
    7 60:40:1 0.5 40 有效分离,分析时间短
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    表  2  3种化合物的线性回归方程、相关系数和线性范围

    Table  2.   Linear regression equations, correlation coefficients and linear ranges of three compounds

    化合物 回归方程 相关系数 (r) 线性浓度范围/(mg/L)
    戊二酸 y=1.78×102x+1.09×104 0.998 0 6.36~3 180.00
    戊二酸单甲酯 y=1.39×102x+5.22×103 0.999 1 3.72~1 860.00
    戊二酸二甲酯 y=1.37×102x+1.32×103 0.999 4 3.40~1 700.00
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    表  3  样品的加标回收率 (n=5)

    Table  3.   Recoveries of spiked samples (n=5)

    化合物 加标质量/μg 测得质量/μg 回收率/% 平均回收率/% RSD/%
    戊二酸3 280.00
    1 640.00
    932.00
    3 472.72
    1 761.06
    970.41
    105.88
    107.38
    104.12
    105.79 1.63
    戊二酸单甲酯1 490.00
    745.00
    476.00
    1 501.62
    745.27
    417.94
    100.80
    100.03
    87.80
    96.21 7.28
    戊二酸二甲酯1 490.00
    745.00
    616.00
    1 529.88
    714.27
    497.47
    102.68
    95.86
    80.75
    93.10 11.22
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    表  4  水解液样品中3种物质的质量浓度及RSD (n=5)

    Table  4.   Contents of three compounds in hydrolysate samples

    戊二酸 戊二酸单甲酯 戊二酸二甲酯
    质量浓度/(mg/L) RSD/% 质量浓度/(mg/L) RSD/% 质量浓度/(mg/L) RSD/%
    1 3 896.24 0.19 1 259.01 1.14 81.58 1.08
    2 3 063.13 0.72 1 596.98 1.20 239.92 0.85
    3 3 509.47 0.22 1 468.47 0.99 151.92 0.87
    4 2 536.08 0.35 1 931.67 1.91 471.94 0.90
    5 1 938.87 0.12 1 843.58 1.47 485.70 0.67
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出版历程
  • 收稿日期:  2016-12-27
  • 修回日期:  2017-02-21
  • 刊出日期:  2017-03-01

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