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微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素

刘婷

刘婷. 微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2017, 23(1): 34-38. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.007
引用本文: 刘婷. 微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2017, 23(1): 34-38. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.007
LIU Ting. Determination of Cr、Fe、Mo、W in Hastelloy C-276 Alloy by ICP-OES with Microwave Digestion Method[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2017, 23(1): 34-38. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.007
Citation: LIU Ting. Determination of Cr、Fe、Mo、W in Hastelloy C-276 Alloy by ICP-OES with Microwave Digestion Method[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2017, 23(1): 34-38. doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.007

微波消解-ICP-OES法测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素

doi: 10.16495/j.1006-3757.2017.01.007
详细信息
    作者简介:

    刘婷 (1982-), 女, 工程师, 主要从事金属材料化学分析工作, E-mail:lovefly0123@126.com

  • 中图分类号: O657.3

Determination of Cr、Fe、Mo、W in Hastelloy C-276 Alloy by ICP-OES with Microwave Digestion Method

  • 摘要: 建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定哈氏C-276合金中Cr、Fe、Mo、W元素含量的分析方法.采用10 mL HCl-HNO3-HF(体积比为10:1:1)混合酸溶解试样.研究了合金不同溶解方式、元素谱线的选择、背景校正等试验条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的试验条件,各元素分析谱线依次为Cr 267.716 nm、Fe 238.204 nm、Mo 202.031 nm、W 209.712 nm,建立的校准曲线各元素相关系数均在0.999 5以上.实际样品分析中,加标回收率为97.8%~102.7%,重复测定结果的相对标准偏差小于1.64%(n=6),试验测定结果与镍基标准样品标准值做对照,结果表明方法准确、快速,能够满足日常生产的检测要求.
  • 表  1  微波消解程序

    Table  1.   Program of microware digestion

    步骤 起始温度/℃ 升温时间/min 终点温度/℃ 保持时间/min 最大功率/kW
    1 室温 1 150 3 1.5
    2 150 1 175 20 1.5
    3 175 3 100 2 1.5
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    表  2  校准溶液系列中各元素质量浓度

    Table  2.   Concentration of each element in calibration solution series

    (mg/L)
    标液编号 Ni Cr Fe Mo W
    STD-0 1 000 0 0 0 0
    STD-1 675 120 55 120 30
    STD-2 625 140 60 140 35
    STD-3 575 160 65 160 40
    STD-4 525 180 70 180 45
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    表  3  不同混合酸的溶解效果

    Table  3.   Dissolving effect of different mixed acids

    编号 混合酸
    (体积比)
    反应温度
    /℃
    溶解时间/h 溶解状态
    1 HCl-HNO3(3:1) 140~180 3~4 溶解缓慢, 分解不完全且溶液有浑浊
    2 H2O-HCl-HNO3(1:1:1) 140~180 3~4 溶解缓慢, 分解不完全且溶液有浑浊
    3 HCl-HNO3(1:3) 140~180 3~4 溶解缓慢, 分解不完全且溶液有浑浊
    4 HCl-HNO3(5:1) 140~180 3~4 溶解缓慢, 分解不完全且溶液有浑浊
    5 HCl-HNO3(10:1) 140~180 3~4 溶解缓慢, 分解不完全且溶液有浑浊
    6 HCl-HNO3(15:1) 140~180 3~4 溶解缓慢, 分解不完全且溶液有浑浊
    7 HCl-HNO3-HF (10:1:1) 140~180 2~3 溶解缓慢, 试样可溶解完全、溶液清亮
    8 HCl-HNO3-HF (10:1:1) 采用1.3微波消解程序 0.5 可在0.5 h内溶解完全, 溶液清亮
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    表  4  元素分析谱线及背景点位置

    Table  4.   Analytical line wavelengths and background points of each element

    nm
    元素 分析谱线波长 背景点1 背景点2
    Cr 267.716 -0.031 0.026
    Fe 238.204 -0.023 0.024
    Mo 202.031 -0.016 0.015
    W 209.712 -0.037 0.041
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    表  5  线性方程及线性相关系数

    Table  5.   Linear equations and linear correlation coefficients

    元素 线性回归方程 线性相关系数
    Cr y=867.35x+47 380.69 0.999 91
    Fe y=865.43x+54 371.23 0.999 95
    Mo y=925.47x+16 784.70 0.999 93
    W y=965.13x+79 832.57 0.999 9
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    表  6  精密度试验 (n=6)

    Table  6.   Results of precision test

    元素 测定结果w/% 平均值w/% SD RSD /%
    Cr 16.21, 16.29, 16.17, 16.32, 16.26, 16.42 16.28 0.088 0.54
    Fe 6.75, 6.68, 6.81, 6.79, 6.73, 6.83 6.76 0.056 0.83
    Mo 16.56, 16.35, 16.40, 16.39, 16.55, 16.44 16.45 0.088 0.53
    W 3.56, 3.68, 3.61, 3.72, 3.65, 3.70 3.65 0.060 1.64
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    表  7  加标回收试验结果

    Table  7.   Results of recovery test

    (w/%)
    元素 测定值 加标量 测定总量 回收率
    Cr 16.32 10.00 26.57 102.5
    Fe 6.72 3.00 9.69 99.0
    Mo 16.40 5.00 21.29 97.8
    W 3.63 3.00 6.71 102.7
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    表  8  准确度试验 (n=6)

    Table  8.   Results of accuracy test

    (w/%)
    标准样品编号 元素 标准值 平均测定值
    材字700(Ni80Cr20) Cr 21.50 21.62
    Fe 1.23 1.21
    GBW01501(精密合金) Mo 4.13 4.16
    YSBC11515-93(K3) W 4.91 4.93
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出版历程
  • 收稿日期:  2017-01-11
  • 修回日期:  2017-02-04
  • 刊出日期:  2017-03-01

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