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NY/T 761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化

鲍忠赞 郑进响 邓昭浦 董荣建 林伟鸿 刘君超

鲍忠赞, 郑进响, 邓昭浦, 董荣建, 林伟鸿, 刘君超. NY/T 761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化[J]. 分析测试技术与仪器, 2021, 27(3): 199-208. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.008
引用本文: 鲍忠赞, 郑进响, 邓昭浦, 董荣建, 林伟鸿, 刘君超. NY/T 761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化[J]. 分析测试技术与仪器, 2021, 27(3): 199-208. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.008
BAO Zhong-zan, ZHENG Jin-xiang, DENG Zhao-pu, DONG Rong-jian, LIN Wei-hong, LIU Jun-chao. Optimization of Pretreatment Methods for 27 Pesticide Residues in NY/T 761—2008 Standard[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2021, 27(3): 199-208. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.008
Citation: BAO Zhong-zan, ZHENG Jin-xiang, DENG Zhao-pu, DONG Rong-jian, LIN Wei-hong, LIU Jun-chao. Optimization of Pretreatment Methods for 27 Pesticide Residues in NY/T 761—2008 Standard[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2021, 27(3): 199-208. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.008

NY/T 761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化

doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.008
基金项目: 

平阳县科技经费自筹项目 C2020A03

详细信息
    作者简介:

    鲍忠赞(1987-), 男, 硕士研究生, 工程师, 主要从事食品质量安全分析与检测, E-mail: 286118345@qq.com

  • 中图分类号: O657.7+1

Optimization of Pretreatment Methods for 27 Pesticide Residues in NY/T 761—2008 Standard

Funds: 

Science and Technology Fund Self-Raised Project of Pingyang C2020A03

  • 摘要: 微量化、低毒化、快速化和低成本是样品前处理的发展趋势. 建立了果蔬中27种农药残留的快速前处理气相色谱法, 对标准NY/T 761—2008中不同种类农药残留的前处理方法进行优化, 并对改进后的方法进行可行性研究. 使用1%乙酸-乙腈溶液快速提取, 采用离心代替原法中过滤与静置, 经石墨化炭黑(GCB)净化处理, 气相色谱法进行检测分析. 采用优化后的前处理方法测定27种农药残留, 加标回收率在72.1%~111.0%之间, 相对标准偏差(RSD)在0.6%~14.5%之间, 标准曲线的线性关系良好, 方法检出限为0.000 1~0.006 mg/kg. 对多种蔬菜水果的测试结果显示平均回收率高达98.8%. 优化后的方法仍有较高的回收率和准确度, 而且减少了器皿和溶剂的使用, 降低了有机废液和废气的排放量, 适应批量样品前处理要求, 可在一般情况下替代NY/T 761—2008的前处理方法.
  • 图  1  27种农药的气相色谱图

    (1)敌敌畏(4.665 min),(2)甲胺磷(5.190 min),(3)乙酰甲胺磷(8.932 min),(4)灭线磷(11.357 min),(5)氧乐果(12.197 min),(6)二嗪磷(13.433 min),(7)乙拌磷(13.934 min),(8)甲基对硫磷(15.601 min),(9)毒死蜱(16.016 min),(10)嘧啶磷(16.252 min),(11)倍硫磷(16.489 min),(12)水胺硫磷(16.818 min),(13)喹硫磷(17.350 min),(14)杀扑磷(18.142 min),(15)硫环磷(18.635 min),(16)七氯(10.819 min),(17)三唑酮(11.159 min),(18)腐霉利(11.684 min),(19)α-硫丹(12.055 min),(20)狄氏剂(12.385 min),(21)β-硫丹(12.804 min),(22)联苯菊酯(14.179 min),(23)甲氰菊酯(14.342 min),(24)氯氟氰菊酯(15.382 min),(25)氟氯氰菊酯(18.021 min),(26)氟胺氰菊酯(21.227 min),(27)溴氰菊酯(22.691 min)

    Figure  1.  Gas chromatograms of mixed standard solution of 27 pesticides

    图  2  使用不同净化剂的前处理方法对峰形的影响

    (a) 甲胺磷, (b) 乙酰甲胺磷, (c) 氧乐果

    Figure  2.  Effects of pesticide residues with various purification agents on peak shape

    (A) GCB 60 mg, (B) GCB 30 mg+C18 30 mg, (C) GCB 30 mg+PSA 30 mg, (D) GCB 30 mg+FL 30 mg

    图  3  使用不同净化剂的前处理方法对农药残留的回收率

    Figure  3.  Recoveries of pesticide residues with various purification agents

    图  4  R-GC法处理的多样本农药加标回收率质量控制图

    Figure  4.  Quality control chart of recoveries of multi-sample pesticides treated with R-GC method

    表  1  前处理消耗对比

    Table  1.   Comparison of pretreatment consumptions

    项目 N-GC法 R-GC法
    样本用量 25.0 g 10.0 g
    乙腈用量 50 mL 20 mL
    丙酮用量 6.5 mL 0.5 mL
    正己烷用量 25.5 mL 4.5 mL
    氯化钠用量 5~7 g 3 g
    产生有机废液 50 mL(两次淋洗10 mL+30 mL乙腈) 15 mL(10 mL乙腈)
    产生有机废气量 32 mL(液态10 mL乙腈+10 mL乙腈+12 mL正己烷) 10 mL(液态)
    器皿、耗材使用 多(如烧杯、刻度具塞试管、漏斗、滤纸、三倍数量的氮吹管等) 少(只用离心管和少量氮吹管)
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    表  2  27种农药的线性范围、线性方程、相关系数、R-GC法检出限和N-GC法检出限

    Table  2.   Linear ranges, linear equations, correlation coefficients, LODs of R-GC and N-GC methods of 27 pesticides

    农药名称 线性范围/(mg/L) 线性回归方程 相关系数 检出限(mg/kg)
    R-GC法 N-GC法
    敌敌畏 0.010~1.0 Y=5 735.833 87X+26.240 85 0.999 91 0.006 0.01
    甲胺磷 0.010~1.0 Y=27 269.600 22X+29.623 49 0.999 99 0.001 0.01
    乙酰甲胺磷 0.010~1.0 Y=15 574.429 15X+15.322 92 0.999 99 0.003 0.03
    灭线磷 0.010~1.0 Y=18 500.858 74X+106.319 95 0.999 82 0.002 0.02
    氧乐果 0.010~1.0 Y=11 171.481 91X-1.742 53 0.999 78 0.004 0.02
    二嗪磷 0.010~1.0 Y=15 783.441 40X+102.124 96 0.999 78 0.002 0.02
    乙拌磷 0.010~1.0 Y=17 589.968 55X+106.095 63 0.999 72 0.002 0.02
    甲基对硫磷 0.010~1.0 Y=14 747.365 72X+82.576 93 0.999 88 0.002 0.02
    毒死蜱 0.010~1.0 Y=12 861.022 79X+84.309 42 0.999 77 0.002 0.02
    嘧啶磷 0.010~1.0 Y=15 339.396 35X+97.651 43 0.999 79 0.002 0.02
    倍硫磷 0.010~1.0 Y=16 223.352 34X+85.437 42 0.999 86 0.002 0.02
    水胺硫磷 0.010~1.0 Y=14 903.815 13X+77.970 01 0.999 83 0.002 0.03
    喹硫磷 0.010~1.0 Y=15 291.929 64X+91.190 90 0.999 81 0.002 0.03
    杀扑磷 0.010~1.0 Y=15 120.694 85X+79.184 77 0.999 90 0.002 0.03
    硫环磷 0.010~1.0 Y=13 957.330 18X+74.635 90 0.999 83 0.002 0.03
    七氯 0.002 5~0.25 Y=119 316.087 96X-52.818 45 0.999 83 0.000 1 0.000 2
    三唑酮 0.005 0~0.50 Y=57 713.837 43X+125.977 80 0.999 66 0.000 2 0.001
    腐霉利 0.005 0~0.50 Y=24 709.962 04X+329.975 53 0.999 33 0.000 3 0.002
    α-硫丹 0.005 0~0.50 Y=49 803.251 63X-17.579 02 0.999 95 0.000 2 0.000 3
    狄氏剂 0.010~1.0 Y=13 309.652 47X+54.715 73 0.999 98 0.000 7 0.000 4
    β-硫丹 0.005 0~0.50 Y=75 202.868 76X+2.425 60 0.999 82 0.000 3 0.000 3
    联苯菊酯 0.010~1.0 Y=35 042.285 76X+207.146 64 0.999 86 0.000 3 0.000 6
    甲氰菊酯 0.010~1.0 Y=36 272.342 12X+26.240 85 0.999 38 0.000 3 0.002
    氯氟氰菊酯 0.010~1.0 Y=97 062.774 11X-61.150 16 0.999 85 0.000 1 0.000 5
    氟氯氰菊酯 0.010~1.0 Y=92 614.622 35X+325.643 80 0.999 97 0.000 1 0.002
    氟胺氰菊酯 0.010~1.0 Y=92 886.575 20X+555.224 12 0.999 94 0.000 1 0.002
    溴氰菊酯 0.010~1.0 Y=68 012.350 65X+362.946 58 0.999 96 0.000 1 0.001
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    表  3  27种农药的加标回收率及相对标准偏差

    Table  3.   Recoveries and relative standard deviations of 27 pesticides

    分析物 添加质量分数/(mg/kg) 加标回收率/% 相对标准偏差/% 分析物 添加质量分数/(mg/kg) 加标回收率/% 相对标准偏差/%
    敌敌畏 0.02 77.0 5.2 硫环磷 0.02 79.2 2.0
    0.1 86.0 3.3 0.1 76.9 2.6
    0.5 92.9 4.2 0.5 88.1 4.8
    甲胺磷 0.02 74.2 3.0 七氯 0.005 106.3 2.5
    0.1 93.9 2.7 0.02 95.7 1.1
    0.5 88.4 14.5 0.1 97.9 3.9
    乙酰甲胺磷 0.02 65.7 2.3 三唑酮 0.01 111.0 3.1
    0.1 75.5 5.6 0.04 102.7 2.7
    0.5 72.1 4.9 0.2 103.0 2.7
    灭线磷 0.02 89.3 2.8 腐霉利 0.01 62.5 4.4
    0.1 89.9 1.2 0.04 90.4 3.8
    0.5 94.5 2.2 0.2 105.5 1.9
    氧乐果 0.02 80.7 4.7 α-硫丹 0.01 110.7 5.2
    0.1 97.1 5.3 0.04 97.6 0.8
    0.5 92.1 4.7 0.2 102.3 2.0
    二嗪磷 0.02 88.5 3.4 狄氏剂 0.02 74.8 6.3
    0.1 91.4 0.9 0.08 98.4 1.1
    0.5 95.1 1.9 0.4 99.8 2.5
    乙拌磷 0.02 74.3 6.4 β-硫丹 0.01 112.0 2.7
    0.1 77.1 0.8 0.04 101.1 0.6
    0.5 82.5 3.2 0.2 103.0 2.2
    甲基对硫磷 0.02 92.7 2.7 联苯菊酯 0.02 97.0 0.9
    0.1 95.4 1.1 0.08 96.5 1.6
    0.5 99.7 1.4 0.4 97.8 2.1
    毒死蜱 0.02 93.2 3.1 甲氰菊酯 0.02 108.3 1.6
    0.1 91.4 1.6 0.08 91.7 0.8
    0.5 98.7 2.1 0.4 94.5 1.9
    嘧啶磷 0.02 91.0 3.8 氯氟氰菊酯 0.02 103.2 2.0
    0.1 92.7 1.8 0.08 98.8 0.8
    0.5 97.3 1.7 0.4 102.6 2.9
    倍硫磷 0.02 84.2 4.8 氟氯氰菊酯 0.02 91.0 2.9
    0.1 86.6 1.9 0.08 100.8 0.7
    0.5 92.3 2.2 0.4 101.3 2.8
    水胺硫磷 0.02 86.7 6.7 氟胺氰菊酯 0.02 90.7 3.5
    0.1 87.1 3.7 0.08 95.4 0.9
    0.5 94.3 1.6 0.4 92.4 2.4
    喹硫磷 0.02 84.3 3.5 溴氰菊酯 0.02 97.2 1.1
    0.1 84.9 2.1 0.08 95.4 1.2
    0.5 95.3 2.3 0.4 101.8 2.1
    杀扑磷 0.02 94.3 0.3
    0.1 97.8 1.7
    0.5 102.4 2.1
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    表  4  R-GC法处理的4种实际样品的加标回收率和相对标准偏差

    Table  4.   Recoveries and RSDs of 4 samples treated with R-GC method  /(%, n=3)

    农药名称 加标质量分数/(mg/kg) 黄瓜 四季豆 花菜 大白菜
    加标回收率 RSD 加标回收率 RSD 加标回收率 RSD 加标回收率 RSD
    敌敌畏 0.10 83.9 5.3 90.8 5.6 83.6 7.2 85.0 3.4
    甲胺磷 0.10 84.1 2.0 78.5 3.7 81.6 2.1 80.5 8.0
    乙酰甲胺磷 0.10 82.0 4.9 77.3 4.0 79.9 2.6 81.5 9.8
    灭线磷 0.10 100.6 2.4 101.6 0.5 99.8 0.3 95.8 2.8
    氧乐果 0.10 87.1 4.5 79.2 5.3 85.0 2.7 84.5 3.5
    二嗪磷 0.10 102.7 2.5 102.2 0.3 101.3 0.2 98.7 2.6
    乙拌磷 0.10 88.5 0.1 91.5 2.2 83.9 5.6 98.7 2.6
    甲基对硫磷 0.10 108.7 2.8 109.2 1.7 106.1 0.3 104.1 2.8
    毒死蜱 0.10 123.6 3.0 119.7 1.0 120.9 0.8 118.8 2.7
    嘧啶磷 0.10 109.6 3.0 105.8 1.0 107.0 0.8 105.6 2.4
    倍硫磷 0.10 117.6 2.5 113.9 2.1 112.8 0.1 116.9 2.4
    水胺硫磷 0.10 105.8 1.6 104.5 0.9 103.4 0.1 105.3 2.7
    喹硫磷 0.10 119.6 0.1 116.0 0.9 121.8 1.5 119.1 2.7
    杀扑磷 0.10 107.4 2.3 106.8 1.1 105.2 0.5 103.3 2.7
    硫环磷 0.10 109.2 2.1 104.7 0.2 107.5 1.3 101.2 2.9
    七氯 0.012 142.0 2.3 116.1 2.4 118.6 0.3 88.9 4.5
    三唑酮 0.025 86.2 7.2 104.2 0.2 99.8 7.8 116.1 3.1
    腐霉利 0.025 113.0 2.8 88.9 0.2 72.8 6.6 77.8 0.8
    硫丹1 0.025 105.8 3.2 106.4 1.3 122.4 1.0 79.2 1.3
    狄氏剂 0.050 95.8 2.5 118.7 8.7 100.5 0.3 65.7 1.4
    硫丹2 0.025 114.4 0.7 121.8 0.2 109.0 1.1 112.5 3.0
    联苯菊酯 0.050 107.0 0.5 109.2 3.7 113.1 1.0 107.8 0.7
    甲氰菊酯 0.050 113.5 1.4 118.3 0.3 114.6 1.6 111.2 1.4
    氯氟氰菊酯 0.050 117.3 0.8 106.5 0.3 114.2 1.6 109.7 1.4
    氟氯氰菊酯 0.050 110.7 1.2 109.5 0.1 106.7 2.2 103.9 0.9
    氟胺氰菊酯 0.050 101.2 2.2 94.1 0.7 85.9 2.7 84.2 0.0
    溴氰菊酯 0.050 107.6 2.0 103.1 0.7 88.7 3.5 84.9 1.8
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    表  5  R-GC法处理的另外4种实际样品的加标回收率和相对标准偏差

    Table  5.   Recoveries and RSDs of another 4 samples treated with R-GC method  /(%, n=3)

    农药名称 加标质量分数/(mg/kg) 青椒 卷心菜 橙子 苹果
    加标回收率 RSD 加标回收率 RSD 加标回收率 RSD 加标回收率 RSD
    敌敌畏 0.10 76.5 1.4 85.8 5.1 74.1 0.5 82.2 0.6
    甲胺磷 0.10 71.9 4.9 86.1 1.0 79.3 0.7 90.6 1.2
    乙酰甲胺磷 0.10 74.3 0.9 / / 70.9 0.3 71.9 0.1
    灭线磷 0.10 97.3 3.0 100.2 0.6 81.6 0.7 87.2 0.2
    氧乐果 0.10 77.7 3.8 / / 68.4 0.9 74.3 0.7
    二嗪磷 0.10 99.5 2.6 102.3 0.7 83.6 0.9 89.2 0.1
    乙拌磷 0.10 85.9 8.0 98.0 0.1 85.5 0.8 89.4 0.3
    甲基对硫磷 0.10 104.5 2.9 108.6 1.1 86.1 1.4 92.2 0.0
    毒死蜱 0.10 118.8 2.3 120.3 1.6 100.5 1.0 105.4 0.0
    嘧啶磷 0.10 105.3 2.3 106.7 2.0 85.4 0.9 92.8 0.4
    倍硫磷 0.10 112.0 3.7 118.7 0.9 96.4 1.3 102.5 0.2
    水胺硫磷 0.10 100.2 3.1 108.1 1.4 86.3 1.0 93.5 0.2
    喹硫磷 0.10 118.2 2.4 120.6 2.5 98.9 1.1 105.6 0.3
    杀扑磷 0.10 104.3 2.6 105.9 2.0 83.7 0.8 91.3 0.4
    硫环磷 0.10 104.5 2.8 97.7 4.9 72.1 0.6 81.7 0.2
    七氯 0.012 116.7 0.3 114.5 2.8 109.3 8.4 89.4 10.7
    三唑酮 0.025 95.4 0.6 108.7 1.1 83.2 13.5 118.0 3.6
    腐霉利 0.025 101.1 1.6 95.2 0.0 71.4 7.0 115.4 1.0
    硫丹1 0.025 118.5 0.2 105.0 0.2 89.0 7.0 100.8 1.2
    狄氏剂 0.050 97.8 1.0 92.7 0.8 92.2 5.6 96.9 0.3
    硫丹2 0.025 108.8 1.1 83.0 0.2 81.6 0.5 109.8 0.2
    联苯菊酯 0.050 104.8 13.4 116.9 0.3 94.2 4.9 97.3 0.3
    甲氰菊酯 0.050 118.4 1.0 109.2 0.2 73.4 8.6 92.7 0.2
    氯氟氰菊酯 0.050 114.0 0.8 107.1 0.8 86.0 5.1 91.1 1.5
    氟氯氰菊酯 0.050 105.9 0.5 93.3 1.0 83.3 6.2 98.1 0.9
    氟胺氰菊酯 0.050 85.6 1.6 76.6 0.3 77.7 0.1 103.5 2.0
    溴氰菊酯 0.050 100.6 0.4 80.5 1.1 82.7 0.4 104.4 1.0
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-06-20
  • 修回日期:  2021-08-17
  • 网络出版日期:  2021-09-29
  • 刊出日期:  2021-09-29

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