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电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量

常守勤 冯秀梅 陆叶青 陈连芳 王湘静

常守勤, 冯秀梅, 陆叶青, 陈连芳, 王湘静. 电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量[J]. 分析测试技术与仪器, 2021, 27(3): 209-213. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.009
引用本文: 常守勤, 冯秀梅, 陆叶青, 陈连芳, 王湘静. 电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量[J]. 分析测试技术与仪器, 2021, 27(3): 209-213. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.009
CHANG Shou-qin, FENG Xiu-mei, LU Ye-qing, CHEN Lian-fang, WANG Xiang-jing. Determination of Al, Mg Contents in Zinc Aluminum Magnesium Alloy by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2021, 27(3): 209-213. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.009
Citation: CHANG Shou-qin, FENG Xiu-mei, LU Ye-qing, CHEN Lian-fang, WANG Xiang-jing. Determination of Al, Mg Contents in Zinc Aluminum Magnesium Alloy by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2021, 27(3): 209-213. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.009

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量

doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.009
详细信息
    作者简介:

    常守勤(1986-), 女, 硕士, 工程师, 主要从事金属材料化学分析, E-mail: chang_8728@163.com

    通讯作者:

    冯秀梅(1984-),女,博士,高级工程师,E-mail:fengxiumei@jqt-cn.com

  • 中图分类号: O657.31

Determination of Al, Mg Contents in Zinc Aluminum Magnesium Alloy by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

  • 摘要: 采用基体匹配法绘制校准曲线和镧元素作内标校正来消除基体效应和仪器漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定锌铝镁合金中铝、镁元素的分析方法. 将方法应用于锌铝镁合金试样的测定, 结果的相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.13%之间, 加标回收率为96.4%~99.6%. 并与化学分析方法进行了比对, 两种方法测定值吻合较好.
  • 表  1  锌基体干扰实验

    Table  1.   Interference experiments of Zn

    锌基体质量浓度/(mg/L) 镁加入质量浓度/(mg/L) 镁测得质量浓度/(mg/L) 回收率/% 铝加入质量浓度/(mg/L) 铝测得质量浓度/(mg/L) 回收率/%
    10 1.00 1.02 102.0 1.00 0.994 99.4
    20 1.00 1.05 105.0 1.00 0.947 94.7
    50 1.00 0.972 97.2 1.00 0.931 93.1
    100 1.00 0.974 97.4 1.00 0.915 91.5
    200 1.00 0.975 97.5 1.00 0.904 90.4
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    表  2  内标法试验(n=7)

    Table  2.   Tests of internal standard

    方法 元素 测定质量浓度/(mg/L) 相对标准偏差RSD/% 加标质量浓度/(mg/L) 测定总质量浓度/(mg/L) 回收率/%
    有内标 3.41 1.65 3.50 6.87 98.9
    16.97 1.00 17.00 33.50 97.2
    无内标 3.33 4.49 3.50 6.60 93.4
    17.10 4.67 17.00 33.27 95.1
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    表  3  校准曲线的线性范围、线性回归方程以及相关系数

    Table  3.   Linear range, linear regression equation and correlation coefficient of calibration curves

    元素 波长/nm 线性范围/(mg/L) 线性回归方程 相关系数r 检出限/(mg/L)
    285.213 2.50~20.00 y=205 500x+18 914.8 0.999 92 0.040
    396.153 5.00~60.00 y=108 300x+423.3 0.999 98 0.022
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    表  4  精密度试验

    Table  4.   Precision tests of method /(%, n=7)

    元素 1#试样 2#试样 3#试样 4#试样
    0.679, 0.701, 0.691, 0.675, 0.704, 0.695, 0.688 1.00, 1.05, 0.999, 0.998, 1.02, 0.993, 0.997 3.14, 3.13, 3.07, 3.09, 3.29, 3.29, 3.18, 3.21, 3.16, 3.12, 3.11 3.29, 3.18, 3.26
    RSD 1.56 2.02 2.10 2.13
    3.35, 3.40, 3.39, 3.37, 3.38, 3.41, 3.44 4.43, 4.48, 4.49, 4.50, 4.41, 4.40, 4.46 6.87, 6.75, 6.84, 6.89, 6.73, 6.79, 6.63 11.12, 10.91, 11.21, 11.15 10.96, 11.22, 10.90
    RSD 0.86 0.90 1.34 1.26
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    表  5  加标回收试验结果(n=5)

    Table  5.   Results of recovery tests

    样品 元素 测定质量浓度/(mg/L) 加标质量浓度/(mg/L) 测定总质量浓度/(mg/L) 回收率/%
    1# 3.47 3.50 6.94 99.1
    17.04 17.00 33.43 96.4
    2# 4.97 5.00 9.80 96.6
    21.98 22.00 43.89 99.6
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    表  6  方法比较测试

    Table  6.   Comparison tests of different methods  /%

    元素 方法 2#试样
    ICP法 4.43, 4.48, 4.49, 4.40
    滴定法 4.45, 4.49, 4.55, 4.56
    t计算 1.79
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-05-27
  • 修回日期:  2021-07-26
  • 网络出版日期:  2021-09-29
  • 刊出日期:  2021-09-29

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