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顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

王南南 刘发贵

王南南, 刘发贵. 顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂[J]. 分析测试技术与仪器, 2021, 27(3): 214-217. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.010
引用本文: 王南南, 刘发贵. 顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂[J]. 分析测试技术与仪器, 2021, 27(3): 214-217. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.010
WANG Nan-nan, LIU Fa-gui. Determination of Residual Solvents in Aceclofenac by Headspace-Gas Chromatography[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2021, 27(3): 214-217. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.010
Citation: WANG Nan-nan, LIU Fa-gui. Determination of Residual Solvents in Aceclofenac by Headspace-Gas Chromatography[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2021, 27(3): 214-217. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.010

顶空-气相色谱法测定醋氯芬酸中的残留溶剂

doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.03.010
详细信息
    作者简介:

    王南南(1991-), 女, 研究生, 从事检验检测工作, E-mail: 771628845@qq.com

    通讯作者:

    刘发贵(1985-),男,中级工程师,从事药品质量研究工作,E-mail:fagui168@163.com

  • 中图分类号: O657.7+1

Determination of Residual Solvents in Aceclofenac by Headspace-Gas Chromatography

  • 摘要: 建立了采用顶空-气相色谱法(HS-GC)测定醋氯芬酸中残留溶剂的方法. 试验条件: 以DB-624(30 m×0.32 mm, 1.8 μm)为色谱柱, 使用氢火焰离子化检测器(FID), 柱温为程序升温, 顶空平衡温度80 ℃, 平衡时间30 min. 结果表明, 异丁烯、甲醇、乙酸甲酯和叔丁醇可有效分离, 检测限分别为0.013、0.722、0.300和0.550 μg/mL. 各溶剂线性关系良好, 相关系数r均在0.999以上, 回收率(n=9)均介于95%~105%之间, RSD均小于10%. 方法操作简便, 专属性强, 准确度高, 可应用于醋氯芬酸中残留溶剂的测定.
  • 表  1  专属性

    Table  1.   Results of spectificity

    溶剂 保留时间/min 分离度 理论塔板数
    异丁烯 1.905 4.34 194 25
    甲醇 2.153 26.12 208 99
    乙酸甲酯 3.749 3.19 566 48
    叔丁醇 3.971 - 430 64
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    表  2  线性试验结果

    Table  2.   Linearity test results of four organic solvents

    组分 线性范围/(μg/mL) 线性回归方程 相关系数r
    异丁烯 0.042~24.133 y=0.469 3x-0.142 0 0.999 2
    甲醇 2.41~601.70 y=0.013 1x-0.090 1 0.999 2
    乙酸甲酯 1.00~1 000.72 y=0.027 4x-0.203 1 0.999 5
    叔丁醇 1.834~61.120 y=0.018 8x-0.016 1 0.999 1
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    表  3  加标回收率试验结果

    Table  3.   Recoveries of four organic solvents  /(%, n=9)

    名称 回收率 平均回收率 RSD
    异丁烯 88.79~102.2 95.55 6.9
    甲醇 96.72~104.3 101.1 4.2
    乙酸甲酯 94.39~101.6 98.47 4.5
    叔丁醇 97.20~105.9 102.5 4.9
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    表  4  样品检测结果

    Table  4.   Results of sample tests

    批号 异丁烯/% 甲醇 乙酸甲酯 叔丁醇
    181001C 0.000 4 未检出 未检出 未检出
    181002C 0.000 08 未检出 未检出 未检出
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  • [1] 臧娜, 王海波, 王海洋, 谷金儒, 宫秋红, 王守凯. 顶空-气相色谱法同时测定芴类衍生物中4种残留溶剂的含量[J]. 理化检验(化学分册), 2019, 55(12): 1427-1430. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH201912014.htm

    ZANG Na, WANG Hai-bo, WANG Hai-yang, GU Jin-ru, GONG Qiu-hong, WANG Shou-kai. Simultaneous determination of four residual solvents in fluorene derivatives by headspace-gas chromatography[J]. Physical Testing and Chemical Analysis (Part B: Chemical Analysis), 2019, 55(12): 1427-1430. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH201912014.htm
    [2] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典, 四部[M]. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 116.

    National Pharmacopoeia Committee. Pharmacopoeia of Peoples Republic of China, Part 4[M]. Beijing: Chemical Industry Press, 2020: 116.
    [3] 康学军, 朱志刚, 周金培, 张惠斌. 气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量[J]. 分析测试学报, 2003, 22(5): 94-96. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-TEST200305028.htm

    KANG Xue-jun, ZHU Zhi-gang, ZHOU Jin-pei, ZHANG Hui-bin. Determination of residual organic solvents in desloratadine by gas chromatography[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2003, 22(5): 94-96. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-TEST200305028.htm
    [4] 董荣梅. 如何有效控制原料药中的残留溶剂-阿莫西林残留溶剂研究[D]. 北京大学, 2010.

    DONG Rong-mei. How to effectively control the residual solvents in bulk drugs-research on amoxicillin residual solvents[D]. Beijing: Peking University, 2010.
    [5] 胡昌勤, 刘颖. 药物残留溶剂的监控及其分析方法[J]. 药学学报, 2007, 42(12): 1237-1242. doi: 10.3321/j.issn:0513-4870.2007.12.003

    HU Chang-qin, LIU Ying. Regulations of residual solvents in pharmaceuticals and advances in the research of its analytical methods[J]. Acta Pharmaceutica Sinica, 2007, 42(12): 1237-1242. doi: 10.3321/j.issn:0513-4870.2007.12.003
    [6] 刘敏, 闫占社, 罗娜. 非甾体抗炎药醋氯芬酸的临床研究进展[J]. 西北药学杂志, 2013, 28(1): 108-110. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-XBYZ201301044.htm

    LIU Min, YAN Zhan-she, LUO Na. An overview of the clinical research progress on aceclofenac, non-steroidal anti-inflammatory drug[J]. Northwest Pharmaceutical Journal, 2013, 28(1): 108-110. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-XBYZ201301044.htm
    [7] 靳延利, 张强, 刘建梅. 醋氯芬酸缓释片治疗膝关节骨性关节炎临床疗效和安全性研究[J]. 临床医学研究与实践, 2017, 2(22): 33-34. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YLYS201722016.htm

    JIN Yan-li, ZHANG Qiang, LIU Jian-mei. Efficacy and safety of sustained-released tablet of aceclofenac in the treatment of knee joint osteoarthritis[J]. Clinical Research and Practice, 2017, 2(22): 33-34. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YLYS201722016.htm
    [8] 袁霞, 柴克霞, 秦雅婧, 杨洁, 胡月正. 醋氯芬酸对骨关节炎软骨细胞增殖和基质代谢的影响[J]. 中国生化药物杂志, 2014, 34(4): 128-130. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SHYW201404046.htm

    YUAN Xia, CHAI Ke-xia, QIN Ya-jing, YANG Jie, HU Yue-zheng. The influence of aceclofenac to cartilage cell proliferation and substrate metabolism in osteoarthritis[J]. Chinese Journal of Biochemical Pharmaceutics, 2014, 34(4): 128-130. https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SHYW201404046.htm
    [9] 刘建梅, 刘济宁, 王蕾, 周林军, 石利利, 陈英文, 沈树宝. eChemPortal中的数据库介绍及对我国化学品环境风险防控的启发[C]. 中国环境科学学会学术年会, 2013.

    LIU Jian-mei, LIU Ji-ning, WANG Lei, ZHOU Lin-jun, SHI Li-li, CHEN Ying-wen, SHEN Shu-bao. Introduction to the database in eChemPortal and its inspiration for the prevention and control of chemical environmental risks in our country[C]. Annual Academic Conference of Chinese Society of Environmental Sciences, 2013.
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-06-22
  • 修回日期:  2021-08-12
  • 网络出版日期:  2021-09-29
  • 刊出日期:  2021-09-29

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