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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

火婷 毛宝宏 李亚丽 任伟

火婷, 毛宝宏, 李亚丽, 任伟. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2022, 28(2): 198-204. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.014
引用本文: 火婷, 毛宝宏, 李亚丽, 任伟. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2022, 28(2): 198-204. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.014
HUO Ting, MAO Bao-hong, LI Ya-li, REN Wei. Determination of 30 Trace Elements in Blood by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2022, 28(2): 198-204. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.014
Citation: HUO Ting, MAO Bao-hong, LI Ya-li, REN Wei. Determination of 30 Trace Elements in Blood by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Analysis and Testing Technology and Instruments, 2022, 28(2): 198-204. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.014

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.014
基金项目: 

中国科学院兰州区域中心方法开发技术创新项目 lz2023g106

详细信息
    作者简介:

    火婷(1991-), 女, 工程师, 主要从事电感耦合等离子体质谱仪的分析检测工作, E-mail: huoting@licp.cas.cn

    通讯作者:

    任伟,Tel:0931-4968260,E-mail:renwei@licp.cas.cn

  • 中图分类号: O657.63

Determination of 30 Trace Elements in Blood by Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

  • 摘要: 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法. 采用微波消解进行样品前处理, 在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释, 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量. 对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化, 通过内标校正法降低基体效应. 结果表明, 上述元素相关系数R2均大于0.999 8, 检测精密度为0.142%~12.856%. 方法简单、准确、快速, 可精确测定全血中多种微量元素的含量, 为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.
  • 表  1  血液样品称样量

    Table  1.   Weight of blood samples

    样品编号 样品质量/mg 样品编号 样品质量/mg
    SFY-1 154.18 SFY-5 176.93
    SFY-2 163.33 SFY-6 210.51
    SFY-3 151.81 SFY-7 113.91
    SFY-4 183.97 SFY-8 210.51
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    表  2  微波消解程序

    Table  2.   Program of microwave digestion

    步骤 程序 功率/W 爬升时间/min 温度/℃ 保持时间/min
    1 升温 600 5 100 5
    2 升温 800 10 175 30
    3 冷却 室温
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    表  3  各元素对应回归方程及相关方法学参数

    Table  3.   Regression equations and methodological parameters

    元素 线性方程 线性范围/(μg/L) 相关系数 检出限/(μg/L) 定量限/(μg/L) 精密度/% 回收率/%
    7Li y=261.153x+70.538 0~100 0.999 8 0.067 0.223 5.043 93.57
    9Be y=223.658x+36.146 0~100 1.000 0 0.024 0.080 9.223 76.02
    52Cr y=23 667.354x+663.022 0~100 1.000 0 0.014 0.046 0.736 75.02
    27Al y=268.882x+1 150.819 0~200 0.999 8 0.502 1.673 0.469 106.78
    51V y=16 613.618x+58.309 0~100 1.000 0 0.002 0.006 2.702 73.45
    55Mn y=12 451.742x+548.708 0~100 1.000 0 0.012 0.040 4.758 86.02
    60Ni y=11 449.249x+766.182 0~100 0.999 9 0.052 0.173 2.498 83.99
    71Ga y=5 240.727x+94.907 0~100 1.000 0 0.001 0.003 8.319 76.43
    63Cu y=30 595.707x+3 529.934 0~100 0.999 9 0.012 0.040 4.366 85.96
    59Co y=41 574.632x+387.196 0~100 0.999 9 0.005 0.016 4.285 73.06
    66Zn y=6 566.329x+2 887.514 0~200 0.999 9 0.529 1.763 0.618 84.83
    75As y=2 436.988x+780.950 0~100 1.000 0 0.044 0.146 11.049 90.27
    88Sr y=11 122.934x+298.281 0~100 1.000 0 0.017 0.056 0.898 89.67
    77Se y=57.509x 0~100 1.000 0 0.081 0.270 4.215 89.49
    95Mo y=13 964.424x+4 576.769 0~100 0.999 9 0.002 0.006 8.703 95.24
    111Cd y=8 170.982x+40.591 0~100 0.999 9 0.003 0.010 2.438 83.67
    118Sn y=13 932.621x+3 131.211 0~100 1.000 0 0.008 0.026 8.222 81.08
    121Sb y=15 410.089x+544.318 0~100 0.999 9 0.008 0.020 3.449 98.36
    202Hg y=14 531.022x+7 340.458 0~100 0.999 9 0.012 0.040 2.210 84.94
    137Ba y=5 739.211x+1 607.667 0~100 0.999 9 0.206 0.686 1.820 94.63
    205Tl y=106 330.850x+675.182 0~100 0.999 8 0.001 0.003 12.856 79.17
    208Pb y=-66.225x2+81 800.327x+10 736.225 0~100 1.000 0 0.008 0.025 1.688 98.21
    23Na y=996 936.365x+64 456.729 0~20* 0.999 9 0.003* 0.010* 4.962 94.25
    57Fe y=525.588x+783.155 0~100 0.999 9 0.001* 0.003* 0.807 99.84
    24Mg y=1 066.399x+942.363 0~100 0.999 9 0.001* 0.003* 0.764 80.55
    39K y=1.387x2+870.598x+41 008.897 0~100 0.999 9 0.005* 0.016* 5.045 109.74
    107Ag y=58 406.735x+345.952 0~2 0.999 9 0.001 0.006 1.209 104.00
    44Ca y=561.146x+610.430 0~100 0.999 8 0.004* 0.013* 0.142 91.85
    232Th y=179 767.961x+100.486 0~2 0.999 8 0.001 0.003 12.856 113.65
    48Ti y=5 016.488x+1 198.940 0~100 0.999 8 0.071 0.240 0.305 82.50
    *:mg/L
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    表  4  血液中微量元素的测定结果(n=3)

    Table  4.   Contents of trace elements in blood samples  /(μg/kg)

    元素 SFY-1 SFY-2 SFY-3 SFY-4 SFY-5 SFY-6 SFY-7 SFY-8
    7Li 35.62 31.72 83.62 72.14 43.40 9.51 25.49 25.61
    9Be N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A 2.16
    52Cr N/A 223.50 265.32 1 587.82 N/A 183.18 73.17 N/A
    27Al 1 122.55 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A
    51V 0.97 3.17 N/A 4.97 N/A N/A N/A N/A
    55Mn 64.68 7.14 57.02 331.83 169.62 140.43 85.35 178.27
    60Ni N/A N/A 133.32 835.97 N/A N/A 103.62 N/A
    71Ga 1.10 N/A N/A 0.16 N/A N/A N/A 0.38
    63Cu 716.36 1 810.72 2 046.99 955.53 733.82 1 409.48 674.42 615.89
    59Co 0.52 N/A 4.49 21.17 N/A N/A 2.17 1.17
    66Zn 1 378.78 7 862.29 5 988.64 3 841.78 3 137.79 1 635.60 2 044.67 1 687.72
    75As 17.74 2.07 1.06 2.48 12.54 10.59 N/A 5.03
    88Sr 265.07 224.91 80.59 98.01 49.50 117.12 168.52 39.86
    77Se 136.56 75.76 127.05 157.03 155.90 170.72 111.62 100.96
    95Mo 7.15 7.69 6.07 12.04 22.46 10.38 N/A 3.01
    111Cd 0.13 0.55 0.40 0.32 0.11 N/A 0.87 N/A
    118Sn 14.30 7.44 8.71 7.34 3.25 4.49 9.92 2.91
    121Sb 31.78 29.83 22.11 47.63 23.07 22.58 47.24 18.94
    202Hg 13.78 15.80 10.23 15.82 26.71 18.56 15.83 8.41
    137Ba 63.44 7.99 -12.41 1 703.81 58.80 -2.88 23.05 11.33
    205Tl N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A
    208Pb 35.36 73.38 44.48 36.56 42.06 36.92 51.07 28.76
    23Na 5.83×105 7.31×105 5.91×105 5.52×105 5.08×105 4.81×105 4.94×105 3.59×105
    57Fe 5.99×105 4.73×105 5.04×105 8.11×105 6.40×105 6.87×105 6.58×105 5.63×105
    24Mg 4.86×104 3.66×104 3.74×104 4.68×104 3.57×104 6.01×104 4.11×104 3.15×104
    39K 2.39×106 2.01×106 1.72×106 3.49×106 2.19×106 2.52×106 2.85×106 2.00×106
    107Ag N/A N/A N/A N/A 1.12 0.268 N/A 3.713
    44Ca 1.12×104 9.69×103 6.52×103 8.28×103 6.58×103 5.48×103 7.48×103 4.79×103
    232Th 0 N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A
    48Ti 455.19 176.72 184.27 157.90 156.52 140.77 154.08 142.36
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出版历程
  • 收稿日期:  2022-05-09
  • 修回日期:  2022-06-07
  • 网络出版日期:  2022-07-07
  • 刊出日期:  2022-06-30

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