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期刊介绍MORE
《分析测试技术与仪器》的办刊宗旨是为广大科技工作者提供一个发表新技术、新理论、新方法、新成果的园地,并遵循技术性与学术性相结合、应用性与基础性相结合的方针,在内容上突出创新性。其特色是主要刊登使用各种大型仪器作为分析测试手段的科研成果。该刊的服务对象主要是在科研、教育系统隶属的分析测试中心、开放实验室、各行各业的分析测试实验室以及国外相应部门等从事科学研究分析测试工作的人员、教师及有关行业的科技工作者。
聚(异丙基甲基丙烯酰胺)@聚(N-异丙基丙烯酰胺)中空微凝胶合成过程的形态学表征
郭宏博, 白露, 胡西学, 孙迪
2022, 28(3): 233-240.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.001
摘要(12) HTML(5) PDF(0)
摘要:
研究了聚(异丙基甲基丙烯酰胺)(PNIPMAM)@聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)中空双壳微凝胶的合成过程. 结合扫描电子显微镜、透射电子显微镜的形态学表征方法可简捷直观获得核壳结构微凝胶的粒径尺寸、三维立体及内部超微结构,进而揭示PNIPMAM@PNIPAM中空同心双壳结构微凝胶合成过程的形态学特征.
脱氧核糖核酸变性和损伤的原子力显微镜液相观察
骆芸尔, 高珊, 伊艺, 陆奕, 郑寓, 王艳伟, 潘海鸥
2022, 28(3): 241-246.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.002
摘要(9) HTML(5) PDF(0)
摘要:
脱氧核糖核酸(DNA)的变性和损伤很大程度地阻碍DNA的复制和转录,所以研究DNA在生理环境下损伤和变性的机理能更好地研究其理化性质,并对基因治疗具有重要意义. 首先使用原子力显微镜(AFM)对气相和液相环境下DNA进行对比,发现液相环境中获得的DNA图像比在气相环境中的更清晰,并且液相中的DNA更柔韧、松弛. 其次研究在液相环境下二甲基亚砜(DMSO)、过氧亚硝酸盐(PN)对DNA形态的影响. 研究发现,随着DMSO浓度增加,DNA的变性程度增强,环状DNA分子由没有缠绕的结构扭转为重叠螺旋的结构. 同时随着PN浓度的增加,线状DNA从自然拉伸变为更加弯曲的状态,而且会断裂成较短的DNA片段. 最后使用模型图加以解释,DMSO和PN使DNA的结构发生变化,变得不稳定后发生损伤和变性.
纯锌中变形孪晶界精细结构的透射电子显微镜表征
吴海辰, 陈国新, 于海涛, 沈圣成, 梁芮, 卢焕明
2022, 28(3): 247-253.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.003
摘要(13) HTML(7) PDF(2)
摘要:
运用透射电子显微镜对密排六方的纯锌中由变形引发的{$10 \overline{1} 2 $}孪晶界精细结构进行了表征,发现实际孪晶界会在宏观尺度上大幅偏离理论孪晶面. 高分辨透射电子显微镜分析表明,实际孪晶界可以由($10 \overline{1} 2 $)共格孪晶面和小段基面/柱面(BP/PB)台阶相互连接组成,也可以仅由一系列相互垂直的BP/PB台阶连接而成. 这两种结构不同的孪晶界可以共存于同一个{$10 \overline{1} 2 $}孪晶中. 结合位错理论对两种孪晶界的迁移机制进行了讨论,第一种孪晶界的迁移是通过孪生位错在共格孪晶界上运动和界面位错在BP/PB台阶上运动来实现的,第二种孪晶界则要通过局部晶胞重构机制实现迁移. 两种孪晶界的共存可以由孪晶的形核和生长过程解释.
扫描电子显微镜和能谱分析高性能热塑性板材
郑娜, 徐丽, 沈素丹, 贺静, 房尔园, 浦群, 介素云
2022, 28(3): 254-259.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.004
摘要(9) HTML(5) PDF(0)
摘要:
高性能热塑性板材在汽车、电器、医药、建材等方面具有广泛的应用,常常添加一些功能性元素如Ti、Sb等用来提升其性能,如何快速检测其成分及含量对研究热塑性板材至关重要. 利用扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)对高性能热塑性板材的形貌和成分进行分析,分别研究了导电处理前后对其形貌和成分测定的影响. 利用热分析技术分析了高性能热塑性板材的热力学特征. 研究结果表明,不做导电处理的高性能热塑性板材在能谱分析时被分解和升华,功能性元素消失,无法准确检测其成分及含量. 高性能热塑性板材能谱分析时做适当的导电处理为其准确地检测提供了方法和指导.
扫描电子显微镜-能谱联用在鉴别药包材上的应用
蔡志威, 梁键谋, 陈超
2022, 28(3): 260-266.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.005
摘要(7) HTML(5) PDF(0)
摘要:
开发了一种以扫描电子显微镜-能谱联用为主的药用包装材料鉴别手段. 通过扫描电子显微镜-能谱联用,联合红外分光光度计和差示扫描量热仪,对未知成分的胶塞和复合膜进行了分析鉴别,并对厚度进行了测定. 通过分析鉴别,胶塞为覆有乙烯-四氟乙烯共聚物膜的溴化丁基胶塞,覆膜厚度约为24 μm,复合膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯/低密度聚乙烯/铝/低密度聚乙烯复合膜,厚度分别约为38、19、13、14 μm. 扫描电子显微镜-能谱联用技术可以确定未知化合物的元素组成和比例,可以解决传统鉴别手段在鉴别未知物时所遇到的瓶颈,极大地提高了鉴别效率和准确度,为鉴别药用包装材料提供了一种全新的思路.
新氢压缩机活塞杆断裂原因分析
姚懿容, 蒋蓉蓉, 段北晨, 管建敏, 熊发浩, 李明, 卢焕明
2022, 28(3): 267-272.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.006
摘要(7) HTML(5) PDF(0)
摘要:
采用金相显微镜、扫描电子显微镜、能谱仪和火花直读光谱仪等测试仪器,对42CrMo新氢压缩机活塞杆断裂原因进行分析. 结果表明,42CrMo钢的化学成分和金相组织均符合标准要求. 失效活塞杆属于疲劳断裂,活塞杆钢材中存在大量几何尺寸大于10 μm尖角形状聚集态氧化铝非金属夹杂物,在交变载荷作用下,这些夹杂物聚集处形成了应力集中,引起疲劳裂纹,是活塞杆断裂的主要原因.
扫描电子显微镜在鹌鹑蛋壳表征中的应用
郑希, 戎念杭
2022, 28(3): 273-279.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.007
摘要(7) HTML(4) PDF(0)
摘要:
利用扫描电子显微镜对鹌鹑蛋蛋壳的横截面、内外表面进行观察,蛋壳由内向外分别是壳膜、乳突层、海绵层、垂直晶体层和角质层. 外表面分布有深褐色、浅黄色的不规则颜色斑点,深褐色区域比浅黄色区域的角质层厚,其差异来自于角质层. 对深褐色区域与浅黄色区域进行外表面能谱分析,深褐色区域的C、O和N元素含量相对高于浅黄色区域,浅黄色区域的Mg、P、S和Ca元素含量相对高于深褐色区域.
扫描透射电子显微镜技术及其在中药研究中的应用
王月霞
2022, 28(3): 280-288.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.008
摘要(6) HTML(3) PDF(0)
摘要:
扫描透射电子显微镜(STEM)兼具透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)的优势,具有高分辨成像、强原子衬度敏感以及图像易懂、直观等优点,已成为材料微结构和微区分析的必要性工具. 中药研究有着悠久历史,显微技术一直是研究药材微特征和作用机制的重要手段之一,具有其他手段不可替代的作用. 综述了STEM的原理、方法、技术特点,以及其在中药显微结构和纳米颗粒等方面的应用,以期为进一步扩展中药微特征领域的研究作参考.
扫描电子显微镜运行和管理的实践与探索
何益超, 盛国栋, 陈朝贵, 王林霞
2022, 28(3): 289-292.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.009
摘要(7) HTML(3) PDF(0)
摘要:
扫描电子显微镜常用于观察样品的内部结构以及化学组成,是材料学领域不可缺少的现代分析测试仪器. 绍兴文理学院使用扫描电子显微镜已十多年,年平均运行有效机时在1 000 h以上,是学校利用率最高的仪器设备之一. 结合大型仪器设备管理运行中的经验以及目前存在的一些问题,从检测技术提升、仪器共享、评价体系等方面对仪器的管理制度进行探讨.
电感耦合等离子体质谱法测定新型抗菌不锈钢在生理盐水和磷酸盐缓冲液中的镓溶出量
于英杰, 李辉, 张重远
2022, 28(3): 293-298.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.010
摘要(3) HTML(2) PDF(1)
摘要:
建立了电感耦合等离子体质谱法测定新型抗菌不锈钢在生理盐水和磷酸盐缓冲液中的镓溶出量的分析方法. 为了消除盐沉积的影响,在进样系统中引入了Burgerner AriMist耐高盐雾化器和加厚嵌片. 同时,通过稀释样品并使用铟作为内标校正了基体干扰. 在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08 μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=6),加标回收率为98.3%~105.4%. 方法操作简单快速,可用于生理盐水和磷酸盐缓冲液中痕量镓的快速测定.
无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸
余秋玲, 马艳, 谢威, 杨倩, 龙梅
2022, 28(3): 299-303.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.011
摘要(3) HTML(1) PDF(1)
摘要:
建立了无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的分析方法. 采用3种不同介质(pH值为3的酸性缓冲溶液、pH值为10的碱性缓冲溶液、20%乙醇溶液)对胶塞进行提取,得到的提取液经正己烷萃取后,采用DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱进行分离,经火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量. 结果表明,在最优条件下,硬脂酸和棕榈酸峰形对称,分离效果和标准曲线线性良好,平均加标回收率为97.6%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.3%(n=6),检出限(LOD)为1.0~1.5 mg/L. 方法前处理简单、准确度高,可用于药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的检测.
离子色谱法快速测定氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子
金珍, 闫春辉
2022, 28(3): 304-307.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.012
摘要(2) HTML(1) PDF(0)
摘要:
建立了离子色谱-抑制型电导快速检测氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子的方法. 在优化的色谱条件下,Br和SO4 2−分别在0.05~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r分别为0.995 1、0.996 2),方法检出限分别为0.029、0.020 mg/L. 氯化钾中Br和SO4 2−的加标回收率在93.7%~99.0%范围内. 方法具有线性范围好、易于操作、灵敏度高等特点,可作为氯化钾中快速检测Br 和SO4 2− 的质量控制方法.
原子吸收分光光度计石墨炉原子化法故障排除及原因分析
余政军, 尹小红, 李海林, 杨柳, 毕晶秀, 傅志强
2022, 28(3): 308-311.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.013
摘要(3) HTML(1) PDF(1)
摘要:
以PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计(AAS)为研究对象,针对其石墨炉原子化法中常见的故障进行判断,并提出相应的解决措施.
光谱法水质监测仪器和方法国内专利状况分析
常玺凤, 虞功亮, 韩璐璐, 王涛, 时安琪, 乔之怡
2022, 28(3): 312-319.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.014
摘要(2) HTML(1) PDF(0)
摘要:
水质动态数据可以为水环境可持续发展提供数据支撑,而水质监测仪器和方法的发展是获取准确水质数据和制定污染防治规划的关键. 目前光谱法水质监测仪器和方法相关专利的发展方向尚不明确. 基于万方数据知识服务平台的专利数据库,检索获得1993年至2022年在国内申请的光谱法水质监测相关仪器和方法的专利数据,对专利的申请情况、专利授权的仪器和方法所涉及的仪器类型、专利权申请主体及分布区域等方面进行比较分析,通过比较研究揭示当前国内光谱法水质监测仪器和方法的发展趋势,以期为政府、科研机构及企业相关人员制定光谱法水质监测仪器及方法的技术研发等提供决策依据.
基于CiteSpace的实验队伍研究热点和趋势
岳琦, 王晋
2022, 28(3): 320-326.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.015
摘要(3) HTML(1) PDF(2)
摘要:
将文献计量和知识图谱用于分析实验队伍的研究热点,使用CiteSpace软件分析相关文章的作者、单位、期刊、关键词等信息,研究实验队伍研究的热点和变化趋势. 研究表明,相关研究数量整体呈上升趋势. 全国该领域研究单位和学者众多,但缺乏权威核心研究团队. 近些年“科研仪器”“开放共享”“绩效考核”等关键词已经取代“实验室”“管理体制”“实验教学”等关键词成为了新的研究热点. 实验队伍的研究与“科研仪器”“开放共享”密不可分. 相比于科研仪器的增长,实验队伍仍存在数量不足和质量不强的问题.
气相色谱柱对多溴联苯醚分析的影响
张炜, 冯灏, 张冰, 杨永坛
2022, 28(3): 327-333.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.016
摘要(2) HTML(1) PDF(0)
摘要:
基于气相色谱-电子捕获检测器法对11种代表性多溴联苯醚进行分析,考察不同类型气相色谱柱对多溴联苯醚分离分析的影响. 结果表明:色谱柱极性是影响分离和响应的主要因素,极性较大的固定相上多溴联苯醚各单体的保留时间变长,响应降低,尤其是高取代多溴联苯醚的响应受到的影响最大. 柱长较短、液膜较薄的色谱柱有助于高取代多溴联苯醚的分析. 不同品牌的色谱柱受生产工艺的影响,对多溴联苯醚的响应产生较大影响.
基于CIRAS-3光合仪的CO2响应曲线测定
饶心雨, 杨翠珍, 李永平, 李自文, 宋志姣
2022, 28(3): 334-342.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.017
摘要(1) HTML(1) PDF(0)
摘要:
作为测定植物光合作用的精密仪器,CIRAS-3便携式光合仪在植物光合作用、蒸腾作用、呼吸作用以及叶绿素荧光等研究方面有着重要应用. 但在使用过程中,由于注意事项较多,常常会因操作不当,致使试验数据出现较大的误差. 为了使初学者能够快速掌握CIRAS-3光合仪测定植物CO2响应曲线的方法,得到较为准确的试验数据,根据使用经验,对CIRAS-3测定CO2响应曲线的操作步骤和注意事项进行详细阐述,以期为初学者提供一定的参考,从而提高光合仪的使用效率.
基于气相色谱-质谱和网络药理学探讨紫斑罂粟壳挥发油镇咳祛痰平喘的作用机制
宋小兰, 王丽萍, 赵宁娟, 李建慧, 杨璐, 王诺, 康文利, 王小忠, 张伟, 武全香
2022, 28(3): 343-352.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.018
摘要(3) HTML(1) PDF(1)
摘要:
为研究紫斑罂粟壳挥发油镇咳化痰平喘的活性成分及作用机制,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析罂粟壳挥发油成分,并结合Pubchem和Swiss Target Prediction数据库筛选活性成分靶点. 其中,在GeneCards数据库中检索镇咳、祛痰、平喘相关的靶点,利用在线Venn取交集基因,Cytoscap 3.7.1软件构建成分-靶点-疾病网络图筛选关键成分,String数据库构建蛋白互作网络筛选核心作用靶点,DAVID数据库进行GO功能和KEGG通路富集分析. 结果表明,GC-MS鉴别出紫斑罂粟壳挥发油中28个化学成分,虚拟筛选获得20个活性成分对应的259个靶点. 网络药理学预测紫斑罂粟壳挥发油通过肿瘤坏死因子(TNF)、磷酸化蛋白激酶(AKT1)、SRC蛋白激酶(SRC)、表皮生长因子受体(EGFR)和丝裂原活化蛋白激酶 1(MAPK1)等关键靶点,进而协同调控肿瘤通路,神经配体-受体相互作用、PI3K-Akt信号通路等多条信号通路发挥镇咳祛痰、平喘的治疗作用. 研究为后续试验研究罂粟壳挥发油的药效物质及作用机制提供参考.
高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复方丹参片中12种成分及掺伪鉴别
范可青, 凌霞
2022, 28(3): 353-357.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.019
摘要(0) HTML(0) PDF(2)
摘要:
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复方丹参片中12种成分并判定是否掺有三七茎叶. 流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),通过变换波长结合紫外光谱扫描定性的方式对丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、丹参酮I、丹参酮IIA进行分析. 12种成分的线性关系良好(r≥0.999 2),精密度(RSD<2.0%)、稳定性(RSD<2.0%)、回收率(96.1%~99.8%)均符合方法学要求,可用于复方丹参片的质量控制.
电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中的多种金属元素
孙永放
2022, 28(3): 358-362.   doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.03.020
摘要(1) HTML(1) PDF(0)
摘要:
通过盐酸-硝酸-氢氟酸溶解铝合金试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铜、铁、镁、锌6种元素. 选择灵敏度高、干扰小、响应强度大的分析谱线,采用基体匹配法,对铝合金试样进行了加标回收和精密度试验,并针对硅的质量分数在0.05%~10.00%之间的铝合金试样进行了样品试验. 结果表明,铝合金中6种元素的回收率为93.0%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为0.35%~3.14%,准确度和重复性较好,可满足日常检验检测需求.
期刊编委会MORE
顾       问:曹   凝许   平薛群基阎成德周同惠
名誉主编:俞惟乐
主       编:师彦平
副  主  编:邸多隆郭寅龙陆豪杰牟乾辉游   静张   峰
委       员:白   桦白   泉陈港泉陈   娟杜承航杜新贞
丁晓静冯国星封士兰高秀丽高跃东胡海豹
黄悉雅黄业茹康经武李东浩李海洋李   宁
李绍平李   煊李玉林梁   爽刘朝阳刘   芬
卢小泉牟书勇彭   澎蒲巧生邱   彬邱洪灯
屈   哲邵士俊舒少武唐昊冶王   荣王晓东
王雪梅魏   琴杨福全杨军丽杨生荣张海霞
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