分析测试技术与仪器

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孙亚明, 毕青, 王利涛, 张晓莉, 张霞, 董树清, 赵亮

2015, (3): 129-139.

摘要(1525)

PDF(27)

摘要:
毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)作为一种强有力的手性分离技术,由于操作简单、试剂消耗少及柱效高等优点,受到广泛关注,是近年来手性分离领域的研究热点. 氨基酸是组成蛋白质的基本单元,且大多数氨基酸具有手性中心,手性氨基酸是生命体系的一个重要特征. 具有手性中心的氨基酸,其对映体间的生物活性往往存在着较大的差异,因此,氨基酸的手性拆分对了解人体及动物生命活动起着举足轻重的作用. 主要总结了近5年来毛细管电泳的3种分离模式(毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管电色谱)在氨基酸手性拆分中的发展和应用.

液相色谱-串联质谱法测定食品中甜味剂和抗氧化剂

卢巧梅, 张兰

2015, (3): 140-145.

摘要(1140)

PDF(24)

摘要:
建立了液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联用技术同时测定4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜)及2种抗氧化剂(叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚)的方法. 试验采用Extend-C₁₈色谱柱分离与ESI(-)检测,以乙腈-1 mmol/L 乙酸铵为流动相梯度洗脱,在6 min内实现6种目标物的快速分离,检测限为0.250 0~5.00 0 ng/mL,日间精密度小于10.71%(n=3),液态样品平均回收率为83.24%~118.3%. 方法准确、灵敏,可快速检测食品中的甜味剂和抗氧化剂.

响应面法优化微波提取翻白草总黄酮

蔡淑敏, 陈毅挺, 张美珠, 杨奕杰

2015, (3): 146-152.

摘要(1267)

PDF(21)

摘要:
利用响应面法研究了翻白草总黄酮的微波辅助提取工艺. 在单因素试验的基础上,以乙醇体积分数、液固比、提取温度、微波时间为自变量,总黄酮的得率为响应值,研究各因素及其交互作用对黄酮得率的影响. 结果表明其最佳提取条件是:乙醇体积分数55%、液固比32 mL/g、温度82 ℃、微波时间10 min. 此条件下,翻白草中黄酮的提取率为6.96 mg/g,与理论预测值基本吻合.

顶空-气相色谱法测定B-100生物柴油中游离甲醇含量

林海, 李春雄, 林静, 李展江, 刘益峰

2015, (3): 153-157.

摘要(1110)

PDF(24)

摘要:
建立了顶空-气相色谱测定B-100生物柴油中游离甲醇含量的方法. B-100生物柴油样品使用N,N-二甲基乙酰胺溶解,90 ℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWAX色谱柱上进行分离和测定. 方法建立了外标法定量的标准曲线,相关系数r大于0.999,样品中甲醇质量分数的检出限为0.005%. 对实际样品进行检测,相对标准偏差为4.96%~6.83%(n=6),加标回收率为92.0%~110%. 方法操作简单、快速、重复性好,适用于B-100生物柴油中游离甲醇含量的测定.

毛细管区带电泳测定食品中甲醛次硫酸氢钠

刘文叶, 毋楠, 李疆, 赵珊, 丁晓静, 杨屹

2015, (3): 158-163.

摘要(1365)

PDF(20)

摘要:
建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法. 以Φ75 μm×70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+ 10 mmol/L NaOH + 0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+ 1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液. 详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响. 样品粉碎后,用5 mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样. 分离电压为-12 kV,检测波长为214 nm. 检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间. 方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品.

16种手性化合物在不同自制手性固定相上的拆分比较

雷丽娟, 王维强, 杨辰轩

2015, (3): 164-170.

摘要(1145)

PDF(27)

摘要:
采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较. 试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,ATEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和 ATEO-OJ的手性识别能力相当.

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中钨时对锌的光谱干扰校正

胡家明

2015, (3): 171-175.

摘要(1124)

PDF(32)

摘要:
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨. 讨论了Zn207.908对W 07.911的光谱干扰,并应用光谱干扰系数校正法(IEC)校正干扰. 结果表明:Zn对W的光谱干扰可以用IEC进行有效的消除,进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的试验结果.

元素分析仪测定土壤、沉积物样品碳氮含量的影响因素及数据校正

崔莹

2015, (3): 176-179.

摘要(1231)

PDF(50)

摘要:
使用元素分析仪进行土壤、沉积物样品碳、氮含量检测时,样品前处理过程(烘干和酸化)、包样质量以及参考标准品等因素均会对检测结果造成影响. 试验结果表明:酸化导致氮百分质量的测定结果降低2.6%~40.0%,碳百分质量的测定受包样质量的影响较大,使用的校正标准与被测样品越相似,校正结果越准确.

铝基火花源发射光谱仪测定MB1镁合金中锰含量

王聪, 尹敏, 姚乐

2015, (3): 180-183.

摘要(1244)

PDF(23)

摘要:
建立了用铝基体火花源原子发射光谱仪现有通道硬件测定镁合金(MB1)中锰元素含量的方法. 方法线性相关系数为0.9676,RSD为1.66%. 对8个未知样品进行了测试,结果与化学分析方法所得结果一致.

凝胶色谱仪的开放使用与管理

刘朋, 周秋璇

2015, (3): 184-186.

摘要(1299)

PDF(24)

摘要:
凝胶色谱仪是高分子化学学科日常科研工作的必备仪器. 随着高校高分子化学学科的迅猛发展,如何提高该仪器的开放使用和管理维护变得十分重要. 总结了管理的经验及体会.

ZSX Primus II型X射线荧光光谱仪ASC卡盘常见故障现象与维修

刘江斌, 王玉功, 党亮, 殷桃刚, 祝建国

2015, (3): 187-189.

摘要(1609)

PDF(78)

摘要:
介绍了日本理学公司ZSX Primus II型X射线荧光光谱仪自动样品交换器(ASC)卡盘在使用过程中出现的常见故障及相应的快速维修处理方法.

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