分析测试技术与仪器

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水产品中多种雌激素残留的质谱分析方法研究

卢巧梅

2016, 22(1): 1-8. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.001

摘要(1400)

HTML (194)

PDF(1142)

摘要:
建立了同时测定7种雌激素残留的液相色谱-串联质谱法.在最优条件下, 待测物呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.995 7, 检测限介于0.500 0~50.00 ng/mL范围.鱼肉组织经C₁₈小柱净化浓缩, 4.0 mL乙腈-水(体积比5:95, %)淋洗, 2.0 mL乙腈-水(体积比95:5, %)洗脱.三类鱼肉样品中(鮦鱼、龙胆鱼、多宝鱼)均检出双酚A和己二烯雌酚, 部分样品中检出雌二醇和雌酮, 加标回收率为85.70%~120.9%.方法快速、准确, 适用于水产品中雌激素多残留的高效测定.

毛细管区带电泳法测定3种香豆素的离解常数

黄端华, 张兰

2016, 22(1): 9-14. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.002

摘要(1212)

HTML (120)

PDF(921)

摘要:
采用毛细管区带电泳法(CZE)测定瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)的离解常数(pKa).通过测试不同酸度条件下各香豆素的迁移时间, 以香豆素在电泳中有效淌度和运行液中OH^-浓度的关系, 推导了毛细管区带电泳-紫外分光光度(CZE-UV)法测定3种香豆素离解常数(pKa)的线性模型, 并建立了这3种香豆素的pKa测定方法.测得3种香豆素的pKa值分别是7.43(7-HC)、6.91(DN)和6.86(DP).同时也采用传统方法-紫外分光光度法对这些物质的pKa进行测定以验证CZE的可靠性, 两种测定结果相一致, 说明CZE-UV法用于3种香豆素的离解常数的测定, 快速、简便、结果可靠.

基于化学计量学的川木香抗炎活性谱效关系研究

马玉玲, 薛志远, 高霞, 张培, 孙伯禄, 郑晓萍, 胡芳弟

2016, 22(1): 15-22. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.003

摘要(1050)

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PDF(881)

摘要:
研究川木香抗炎活性与其HPLC指纹图谱的谱效关系, 探究其抗炎活性成分.采用HPLC-DAD法获取12个川木香样本水提物的指纹图谱, 小鼠耳廓肿胀试验检测川木香的抗炎活性.运用偏最小二乘法进行谱效相关性分析, 以标准品比对及HPLC-MS/MS法对抗炎活性贡献较大的色谱峰进行鉴定.从川木香指纹图谱中共确定了17个共有峰, 川木香水提物对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀有一定的抑制作用.谱效关联研究结果显示有10个共有峰与抗炎活性呈正相关, 依次为P8 >P4 >P3 >P10 >P14 >P15 >P7 >P5 >P9 >P16, 其中色谱峰P3、P4、P8、P10分别鉴定为紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸和1, 3-O-二咖啡酰奎尼酸.方法可为川木香抗炎活性药效物质基础的发现及其"药效关联"的质量标准的建立提供一定的技术理论支持.

荧光法测定糖果中的总糖含量

徐秀伟, 黄延俊

2016, 22(1): 23-27. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.004

摘要(994)

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PDF(1356)

摘要:
合成了带有荧光基团的分子探针, 光谱显示探针对糖类物质具有较强的荧光响应.通过条件优化, 选取328 nm作为荧光激发波长, pH 10.0的缓冲溶液为最佳测定介质, 当测试溶液中葡萄糖浓度为0.05~1 mmol/L时, 显示良好的响应线性.方法对果糖中总糖含量测定的检测限为6.2 μmol/L, 回收率在76.4%~90.0%, RSD达到3.18%.

27种胺类物质与间甲基苯甲酰氯的衍生化特点及LC-MS定性分析方法

陈秀

2016, 22(1): 28-35. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.005

摘要(1345)

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PDF(1368)

摘要:
研究了27种胺类物质在与间甲基苯甲酰氯的衍生化过程中, 活泼氢与衍生化试剂的反应情况.建立了超高液相色谱-质谱分析27种胺类衍生物的定性分析方法.使用Waters ACQUITY UPLC^®HSS T3色谱柱(Φ1.8 μm, 3.0 mm×150 mm)为分离柱, 乙腈和甲酸(体积比为0.1%)水溶液为流动相, 采用2种梯度洗脱程序, 经液相色谱分离后, 质谱采用电喷雾电离源正离子模式, 以各种胺类衍生化合物的选择离子⁺监测模式进行定性分析.试验发现, 仪器检出限可达0.2 mg/L, 可以用于胺类物质的快速定性检测.

重庆市江津区空气污染指数变化特征及影响因素分析

马艳, 秦皓, 牟军, 余阿梅, 廖雨超, 徐燕

2016, 22(1): 36-41. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.006

摘要(1245)

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PDF(1226)

摘要:
以2010~2014年重庆市江津区两个环境空气自动监测站逐日空气污染指数(API)、主要污染因子和空气质量级别为基础, 分析了近5年该区空气质量变化特征.结果表明, 重庆市江津区城市空气质量总体上以优、良天数为主, 主要污染因子为可吸入颗粒物. API从时间变化上看, 冬季空气质量最差, 春秋季次之, 夏季最好.气象因子、地理条件以及人类活动对城区空气质量影响显著.

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

倪能, 王玉功, 和振云, 祝建国

2016, 22(1): 42-47. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.007

摘要(1292)

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PDF(1143)

摘要:
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法.研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择.采用HNO₃-HF-H₂O₂体系电热板溶解样品, 稀土元素的溶出率较高.用ICP-MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥.以Rh、Re双内标在线校正, 有效地降低了信号漂移对分析结果的影响.方法检出限为0.001 2~0.007 1 ng/mL.对实际样品进行连续7次测定, 方法精密度为0.2%~4.7%, 回收率为97%~114%.经国家标准物质验证, 结果与标准值相符.方法弥补了微波消解法的不足, 且快速、准确, 适合于大批量土壤样品分析.

兰州市城区垃圾存储场渗透污水中砷的氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定

杨贵生, 祝建国, 毛振才

2016, 22(1): 48-50. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.008

摘要(1259)

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PDF(1062)

摘要:
采用硝酸-高氯酸消解, 在盐酸介质中加入硫脲、抗坏血酸还原.应用氢化物发生-原子荧光光谱法对兰州市城区垃圾存储场地下渗透污水中的砷进行了测定.其方法回收率在98.3%~104%之间, 相对标准偏差在1.2%~3.2%之间, 方法检出限为0.35 μg/L, 线性回归方程为:IF=15.962×C+0.423, 相关系数为0.999 8.经试验证实, 方法简便快速、准确可靠、可测范围宽, 是一种直接测定城市污水的有效检测方法.为兰州市城区垃圾存储场地对环境的影响程度、评估治理提供了科学依据.

现代测试技术在地球化学勘查中的应用

李振, 陈浩凤, 于亚辉, 刘春霞, 杜峥

2016, 22(1): 51-58. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.009

摘要(933)

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PDF(856)

摘要:
上世纪80年代以后进行的1:20万水系沉积物扫面, 个别元素分析质量不稳定, 达不到设计要求, 如镉、钴、铜、镧.利用大型分析仪器为手段, 建立了稀有、稀散、稀土和铂族元素的测试方法, 分析数据符合地球化学填图的要求, 为地质找矿工作新的突破做出贡献.

不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响

王记鲁, 丁冬梅

2016, 22(1): 59-62. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.01.010

摘要(1240)

HTML (215)

PDF(1133)

摘要:
氢化物发生-原子荧光光谱法是土壤环境中锑检测所广泛使用的方法.土壤的消解前处理分别采用王水微波消解(半消解)、混酸全消解(硝酸+高氯酸+氢氟酸)方式.研究结果表明王水微波消解对锑的检测效果较好, 标准土壤9次测定值的相对标准偏差为3.6%, 实际样品的回收率为96%~102%.而采用混酸全消解的方式测定值偏低, 实际样品的回收率为78%~86%, 而且精密度超过5%, 这是由于在赶酸过程中样品易被蒸干而造成痕量锑元素的损失.

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