分析测试技术与仪器

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气相色谱仪自动进样器开发平台的软件研制

陈莲, 肖滢

2016, 22(2): 63-68. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.001

摘要(1129)

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PDF(48)

摘要:
基于平台化、模块化的设计理念, 并行研制开发出两种不同结构的液体自动进样器.软件设计采用分层与模块化的方法, 通过程序功能模块的复用与重组, 在同一个研发平台上成功实现了两种自动进样器的工作流程.设计解决了直流有刷电机与两相步进电机的兼容问题和四轴电机的驱动问题, 为进样器产品的快速研发提供了一种新的思路与方法.

基于NMR技术的溶菌酶在琼脂糖凝胶中的动力学研究

邹亚娟, 代博娜

2016, 22(2): 69-73. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.002

摘要(1186)

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PDF(32)

摘要:
运用脉冲梯度场测量自扩散系数及自旋自旋弛豫时间测量核磁共振技术对鸡蛋清溶菌酶(HEWL)在琼脂糖凝胶中的动力学进行了研究.试验结果表明, HEWL在琼脂糖凝胶中的自扩散系数及自旋自旋弛豫时间较其在纯乙酸钠溶液中变小, 说明琼脂糖凝胶的三维网状结构使HEWL分子整体运动及局部运动都受到阻碍.并且随着琼脂糖浓度的增大, 凝胶网孔尺寸不断减小, HEWL分子运动受限程度加剧, 从而蛋白质分子可以较长时间内停留在高浓度区, 分子间更容易互相碰撞, 发生反应, 晶核生长得以促进.同时琼脂糖凝胶较小流体力学网孔尺寸抑制聚晶或沉淀的出现, 晶体质量获得提高.

液液萃取结合分散固相萃取-液相色谱串联质谱检测食品包装纸中的4-氨基偶氮苯

杨飞, 孙莹莹, 李中皓, 边照阳, 唐纲岭, 王颖, 刘珊珊, 邓慧敏, 范子彦, 张艳革

2016, 22(2): 74-79. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.003

摘要(1254)

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PDF(34)

摘要:
采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下, 用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料, 用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯, 经氮吹、甲醇复溶后, 用液相色谱-串联质谱进行测定, 内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13mg/kg, 定量限为0.42mg/kg, 加标回收率在90%~95%之间(添加水平分别为1、10、30mg/kg), 相对标准偏差小于5%.

三门峡虢季墓遗址盐害分析与调查

钱玲, 夏寅, 胡红岩, 张尚兴, 李振, 吕功煊, 陈港泉

2016, 22(2): 80-89. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.004

摘要(1047)

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PDF(61)

摘要:
针对三门峡虢季墓遗址部分区域存在起甲、泛白、疱疹等由可溶盐引起的病害, 在其遗址不同部位取样进行土遗址本体含盐分析.取样区域包括虢季墓、梁姬墓和近代墓遗址.采用X射线荧光光谱(XRF)和离子色谱(IC)分析所取样品的可溶盐成分、含量及可溶盐成盐元素在土遗址中的成盐规律.采用电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)分析样品的物相组成及盐分状态, 扫描电子显微镜/能谱(SEM/EDS)进一步考察含盐土质的颗粒组成、微观形貌等.结果表明:虢季墓取样区域所含盐分主要为Na₂SO₄、CaCO₃和少量的其他盐分如CaCl₂、KNO₃和NaCl等.靠近地面部位所取样品盐分含量高于其他部位, 盐害表现更为明显.梁姬墓取样区域总盐分含量略高于虢季墓与近代墓, 硝酸盐含量较高.而近代墓遗址可溶盐盐分含量略低, 盐害不明显.在不同取样点可溶盐含量有所差异, 但在邻近区域, 其成盐具有一定规律性, 这一点对于遗址基体中盐害的深入研究与防治具有重要意义.

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

胡玥, 丁玉竹, 高旭东, 李西波, 邵士俊

2016, 22(2): 90-95. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.005

摘要(1273)

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PDF(41)

摘要:
利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理, 火焰原子吸收法测定其中的Cu含量, 石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量, 氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好, 相关系数R²大于0.999, 加标回收率为95.61%~100.1%, RSD为0.8%~3.3%, 测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高, 适用于中药材中重金属含量的测定.

ICP-OES测定醋酸酯淀粉中10种元素含量

陈同欢, 缪璐, 周红尖, 莫佳琳, 何善廉, 梁露锋

2016, 22(2): 96-101. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.006

摘要(972)

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PDF(51)

摘要:
醋酸酯淀粉样品经微波消解后, 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中钾、钙、钠、镁、铜、铁、锌、锰、磷、镍等10种元素含量.方法线性范围宽, 线性相关系数r大于0.9994, 回收率为90.0%~106.7%, RSD小于3.9%.方法具有操作简单、快速、准确、可靠等优点, 在醋酸酯淀粉分析中, 取得了令人满意的结果.检测结果表明:醋酸酯淀粉中含有丰富的钙元素, 磷、钾、钠元素含量较丰富, 含有微量的镁、铜、铁、锰、镍等元素.

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍基钎料中硼

杨丽, 张庸

2016, 22(2): 102-105. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.007

摘要(1054)

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PDF(39)

摘要:
探讨了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎料中硼的分析条件.试样经王水低温溶解, 然后高温发硫酸烟, 选择182.641nm作为分析谱线, 同时采用基体匹配法配制标准样品, 不仅有效降低了基体效应, 同时解决了无标校正的问题, 校准曲线的线性范围为0~0.06mg/mL, 相关系数为0.99998.方法应用于实际样品分析, 方法检出限为3×10^-5mg/mL(n=11), 方法相对标准偏差为0.32%~0.65%, 回收率为99.2%~100.6%.

共沉淀分离富集偏最小二乘法在茶叶重金属测定中的应用

苏琴

2016, 22(2): 106-110. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.008

摘要(1204)

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PDF(29)

摘要:
以铜试剂为共沉淀剂, 在pH值为10.0的条件下, 共沉淀分离富集茶叶中痕量金属离子Ni²⁺、Pb²⁺、Cd²⁺和Cu²⁺, 并分析了铜试剂与金属离子形成配合物的最佳沉淀条件.用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)作为这4种重金属离子的显色剂进行分光光度测定, 采用偏最小二乘-紫外可见光度法同时测定了四组分金属离子的模拟混合试样, 并在茶叶中进行上述金属离子含量的测定.方法操作简便、结果可靠, 对茶叶中重金属测定有一定实用价值.

航空用橡胶类材料衰减全反射法红外光谱图数据库的建立

洪力

2016, 22(2): 111-115. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.009

摘要(1112)

HTML (69)

PDF(36)

摘要:
利用衰减全反射法(ATR)制样简单、检测快捷的优点, 收集已知航空用橡胶类材料牌号的ATR红外光谱图, 建立ATR红外光谱图数据库, 用红外光谱数据库检索方法来方便完成鉴定未知物质.

王水-过氧化氢热浸提原子荧光光谱法快速测定原生中草药中的汞

杨贵生, 祝建国, 张清华

2016, 22(2): 116-119. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.010

摘要(1011)

HTML (69)

PDF(34)

摘要:
采用王水-过氧化氢预氧化水浴热浸提处理样品, 应用原子荧光光谱法快速检测原生中草药中痕量汞.其方法回收率在98.6%~105.4%之间, 相对标准偏差在3.0%~7.4%之间, 标准系列质量浓度在0.000~6.000μg/L范围内线性关系良好, 相关系数为0.9999, 一元线性回归方程为:IF=301.512C+1.235, 方法检出限达到0.0216μg/L.试验证实, 方法具有简便、快速、灵敏度高、取样量少等优点, 为原生中草药中痕量汞的检测提供了有效的分析方法.

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

吴清盛, 茅小燕, 孙丽东

2016, 22(2): 120-123. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.011

摘要(1578)

HTML (101)

PDF(36)

摘要:
利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量, 顶空进样, 温度为70℃, 时间为20min.SIM定量离子m/z32, 参考离子m/z31, 30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/mL内呈良好的线性(R²=0.99992).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%, 样品加标回收在94.5%~102.8%之间, 检测限为0.5μg/mL, 符合定量分析的要求.关键字:硝唑尼特; 甲醇; 顶空进样; 气相色谱-选择离子监测质谱联用仪

大型仪器公共技术服务中心管理经验介绍

赫明佳

2016, 22(2): 124-127. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.012

摘要(1102)

HTML (55)

PDF(41)

摘要:
结合中国科学院长春应用化学研究所公共技术服务中心建设情况, 从运行管理模式、大型仪器设备共享措施、科技支撑队伍建设等方面介绍了中心如何推动大型仪器设备开放共享工作.

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