分析测试技术与仪器

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小角X射线散射法研究液晶结构中样品架改进及影响因素

王志峰, 陈志坤, 刘斯霄, 王春宏, 张明

2016, 22(3): 129-134. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.001

摘要(1200)

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PDF(1146)

摘要:
采用自制样品架对粘性液晶样品的小角X射线散射测试进行了改进，研究了影响测试结果的因素并进行了排除.

改造的平面光栅直读光谱仪在测定化探样品中银硼锡元素的应用

黄劲, 朱亮, 何树艳

2016, 22(3): 135-139. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.002

摘要(1190)

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PDF(1105)

摘要:
平面光栅摄谱仪是地球化学普查样品中，测定银、硼、锡等元素常用的仪器.为提高分析效率和质量，2015年我单位将二米平面光栅摄谱仪改造为CCD-Ⅰ型平面光栅直读光谱仪.改造后的仪器检测限为Ag：0.013 μg/g，Sn：0.43 μg/g，B：0.71 μg/g.精密度（RSD%，n=12）均小于10%，测定国家一级标准物质结果与标准值相符，完全满足地球化学普查样品中银、硼、锡等元素的分析要求.

复合淀粉-丙烯酰胺聚合物在秦始皇帝陵和汉阳陵土遗址脱盐中的应用

钱玲, 夏寅, 胡红岩, 张尚欣, 吕功煊, 陈港泉, 周铁

2016, 22(3): 140-147. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.003

摘要(1117)

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PDF(692)

摘要:
制备了一种复合淀粉接枝丙烯酰胺高分子聚合物（St-PAM）.经红外光谱、扫描电子显微镜等方法表征发现，淀粉与丙烯酰胺接枝共聚形成具有多层片状、尖锐断面及多重孔道的大比表面积的聚合物.同时，吸水性能测试表明其具有良好的吸水耐盐性能.将材料应用于秦始皇帝陵K9901陪葬坑及汉阳陵地下遗址进行脱盐示范，结果表明，吸水脱盐材料对试验区域表面土层主要成盐离子Ca²⁺和SO₄^2-的移除率分别达到70%和90%左右，对含量较少的其他盐类离子，如Na⁺、NO₃^-等也有明显效果.

考察不同组成及制备工艺对合金饰品镍释放量的影响

许菲菲, 江秀芹, 柴明青, 姜士磊

2016, 22(3): 148-151. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.004

摘要(771)

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PDF(562)

摘要:
镍被广泛应用于日常使用的合金饰品中，镍的释放会引起皮炎等症状.针对不同组成及制备工艺的合金饰品进行了镍释放量的考察，表明相同基材的合金饰品，随着镍含量的增加，镍释放量增加；相同镍含量的基材，应用冲压工艺制备样品的镍释放量值低于失蜡浇铸工艺制备样品的镍释放量值.贵金属的加入能有效抑制镍释放量.

有机氯农药残留检测的快速样品前处理效果研究

曾艳, 李霞雪, 王任佑

2016, 22(3): 152-158. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.005

摘要(1151)

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PDF(1063)

摘要:
应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本，采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量.分析了QuEChERS法前处理用于有机氯农残检测的效果.结果表明：QuEChERS法前处理测定18种有机氯农药残留加标回收率在72.1%~123.9%之间，RSD在0.5%~19.1%之间，有72.2%的农药检出限大于等于NY/T 761-2008方法，只有27.8%略低于NY/T 761-2008方法，对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求，结果准确可靠. QuEChERS法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高.检测有机氯农残时，可在一般情况下替代NY/T 761-2008的前处理方法.

XPS分析绝缘样品中磁透镜对中和效果的影响研究

冯婷, 冯根生, 祁成林, 杨彬

2016, 22(3): 159-164. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.006

摘要(1118)

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PDF(881)

摘要:
以绝缘样品聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）为X射线光电子能谱（XPS）分析测试对象，探讨了使用不同的X射线源作为激发源时，磁透镜对荷电中和系统中和效果的影响.试验结果表明，当使用单色化Al Kα为激发源时，磁透镜对荷电中和器的中和效果没有显著影响.而使用非单色化双阳极Mg Kα为激发源，磁透镜开启时才能得到良好的荷电中和效果，磁透镜关闭时所测谱峰会因荷电效应而发生峰形畸变.

傅里叶变换红外光谱法分析乳制品的成分

王梅

2016, 22(3): 165-168. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.007

摘要(1079)

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PDF(825)

摘要:
利用甲醇沉淀进口奶粉、国产奶粉和奶茶粉水溶液中的蛋白质，所得上清液用二氯甲烷萃取，再经傅里叶变换红外光谱法（FT-IR）分析沉淀物和各相中物质的成分.试验结果表明：3种样品沉淀物中均含有蛋白质和脂肪酸甘油三酯，在萃取时均有乳糖析出.三者上层（水+甲醇）均含有糊精；而下层（二氯甲烷-甲醇）进口奶粉中含有磷脂酰胆碱，国产奶粉中含有磷脂酰胆碱和长碳链伯酰胺，奶茶粉中含有咖啡因.

一种测定植物甾醇的高灵敏度衍生化HPLC-MS/MS方法

孙琪, 陈帆

2016, 22(3): 169-178. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.008

摘要(1187)

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PDF(805)

摘要:
建立以丹磺酰肼为柱前衍生试剂，采用Agilent Poroshell 120 EC-C18（50 mm×3.0 mm，2.7 μm）反相色谱柱，甲醇-水（体积比为99:1）为流动相，流速为0.3 mL/min，进样量为10 μL，电喷雾电离源，选择反应监测（SRM）方式正离子检测，测定豆甾醇、 β-谷甾醇、岩藻甾醇、麦角甾醇的柱前衍生化高效液相色谱串联质谱法.同时分析测定羊栖菜、海带、紫菜中的甾醇种类及含量.以胆固醇为内标物，采用内标工作曲线法定量，各甾醇线性范围在0.05~100 μg/mL之间，相关系数在0.990 3~0.998 1之间，检出限（LODs）在0.2~20 ng/mL之间，定量限（LOQs）在0.667~66.7 ng/mL之间，甾醇类物质灵敏度比高效液相色谱法提高25~500倍.

电感耦合等离子体质谱法测定口含烟中的钠

李永霞, 张珲姿, 陆怡峰, 姚鹤鸣, 顾文博, 刘鸿

2016, 22(3): 179-183. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.009

摘要(1066)

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PDF(538)

摘要:
建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定口含烟中钠的方法，并对影响测定结果的主要因素进行了优化.结果表明，方法检出限和定量限分别为0.553 4和1.845 μg/Kg，平均回收率为92.00%~97.63%，RSD低于5.535%（n=6）.应用方法对不同品牌的口含烟样品进行了检测，结果显示，不同品牌口含烟中钠含量水平差异明显.

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

丁玉龙, 葛宇, 徐红斌, 段文峰, 于学雷, 田芳, 宋畅

2016, 22(3): 184-188. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.010

摘要(985)

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PDF(554)

摘要:
建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质，镨做内标.方法的检出限为0.02 μg/kg，线性范围为0~100 μg/L，相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD（%）均在5.0%以下，加标回收率在94.1%~97.7%之间，GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确，适用于乳制品中碘含量的测定.

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的甲卡西酮

李文海, 邵凯, 蔺大伟, 孙红雷

2016, 22(3): 189-192. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.011

摘要(1041)

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PDF(655)

摘要:
建立血液中甲卡西酮快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱/质谱（GC/MS）分析的新方法.通过优化ASE的萃取条件（溶剂、温度及时间），对血液中的甲卡西酮进行有效提取，之后用GC/MS进行定性、定量分析.方法检出限为0.02 mg/L，定量限为0.1 mg/L.血液中甲卡西酮在0.5、1.0和2.0 mg/L 3个添加水平的平均回收率在96.70%~99.27%之间，甲卡西酮在0.1~50 mg/L的浓度范围内线性良好.方法快速、简便、高效且操作自动化，适用于血液中甲卡西酮的检验鉴定.

微波消解-ICP-OES标准加入法测定钽炉灰中的钽

罗策, 李剑, 白焕焕, 雷小燕

2016, 22(3): 193-196. doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.03.012

摘要(933)

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PDF(560)

摘要:
以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解，经分取、稀释后制得样品溶液.对样品溶液进行半定量分析，保证校准溶液加入合适的钽量，制得系列校准溶液.选择Ta 240.063 nm为分析谱线，采用标准加入法消除测定过程中的基体效应，在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）上对钽炉灰中的钽含量进行测定.结果显示，绘制的工作曲线线性相关系数均在0.999以上，测定结果的相对标准偏差（n=7）小于0.50%，加标回收率在94.6%~107.9%之间.

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