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2022年  第28卷  第1期

大型仪器维护与维修
RFDA-HTVP-1750C高温动态弹性模量与阻尼分析仪的维护与常见问题探讨
余建新, 焦阳, 王晓鹏
2022, 28(1): 1-7. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.001
摘要(390) HTML (247) PDF(42)
摘要:
介绍了高温动态弹性模量与阻尼分析仪(RFDA-HTVP-1750C)的工作原理,分享了试验前、中、后的设备维护经验,结合实际工作讨论了分析仪使用过程中常见故障并给出了具体解决方案,最后讨论了轴承钢、钛合金、陶瓷、涂层等材料的高温动态弹性模量测试相关问题. 掌握仪器维护和故障处理技巧,避开碳、氮合金化反应温度,可提高仪器使用寿命,充分发挥仪器的实验教学和分析测试功能.
综述
氮川三乙酸的样品前处理和检测方法研究进展
程嘉雯, 马继平, 田永
2022, 28(1): 8-17. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.002
摘要(465) HTML (155) PDF(38)
摘要:
氮川三乙酸(NTA)及其盐是一类广泛用于工业生产的配合剂. 由于NTA及其盐的大量使用和排放,导致其在生活用品、食品和环境水体中均有检出. 然而,NTA及其盐具备较强的毒性和致癌作用,涉及NTA及其盐的使用和排放必须进行监测和限制. 实际环境样品中NTA的含量低、共存基质复杂,导致其分析和监测存在困难. NTA的灵敏分析必须经过适当的前处理过程,分离干扰组分和富集目标组分,然后选用合适的仪器分析方法定量分析. 因此,针对NTA分析的前处理方法:固相萃取法、螯合萃取法等,仪器检测方法:气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等进行了综述. 此外,总结了NTA分析检测相关研究进展和特点,为相关领域研究人员提供参考.
浙江省大型科研仪器开放共享平台-国产科研仪器研发与应用专栏
智能数字聚合酶链式反应系统的开发与应用验证
尚君鹏, 贺晓伟, 方秋雨, 牟颖
2022, 28(1): 18-23. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.003
摘要(326) HTML (134) PDF(28)
摘要:
数字聚合酶链式反应(digital polymerase chain reaction,dPCR)技术可以针对低浓度的目标核酸分子实现精确的绝对定量检测,在各类疾病的检测与治疗方面有着极大应用价值. 针对目前商业数字PCR仪造价昂贵、体积庞大等缺点,基于智能手机与微流控芯片,设计开发了一种低成本、高集成的智能数字PCR设备. 介绍了硬件系统的制作以及整机的整合搭建过程. 采用PID算法,结合温控电路与半导体制冷片等硬件,进行了PCR温度循环的精准控制. 最后,采用自适应阈值分割法对采集到的荧光图像进行了处理,并依据泊松分布的规律对统计结果进行了校正,完成了对PCR反应后采集到荧光图像的结果分析与检测.
数智物联岩石力学背包实验室的自主创新
伍劼, 伍法权, 乔磊, 张芳
2022, 28(1): 24-30. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.004
摘要(309) HTML (102) PDF(24)
摘要:
简要阐述了岩石力学试验装备的发展历史,介绍数智物联岩石力学背包实验室自主创新历程,重点总结了该设备相较于传统设备存在的优势. 数智物联岩石力学背包实验室能够大幅度提升工作效率与信息化水平,工作现场更具便捷化和智能化. 背包实验室的新理念,为实际工程提供新思路,相较传统试验更节约时间成本、人员成本、材料成本,是工程仪器未来的发展方向,行业的发展趋势.
二维核磁共振技术解析盐酸帕罗西汀
毛侦军
2022, 28(1): 31-36. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.005
摘要(308) HTML (108) PDF(24)
摘要:
报道了盐酸帕罗西汀的分子结构解析方法,利用国产核磁共振波谱仪测试了盐酸帕罗西汀核磁氢谱(1H-NMR)、核磁碳谱(13C-NMR、DEPT 135°)、二维核磁相关谱(1H-1HCOSY、13C-1H HSQC、13C-1H HMBC),实现了盐酸帕罗西汀氢碳的全部归属.
基于波数校准下傅里叶红外气体分析仪模型传递的研究
查丽霞, 周新奇, 陈磊, 尚庆贺, 王兵, 李康康, 周志明
2022, 28(1): 37-44. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.006
摘要(251) HTML (156) PDF(30)
摘要:
傅里叶变换红外光谱仪具有扫描速度快、分辨率高、波数精度高、灵敏度高和光谱范围宽等优点,因而应用于各个领域. 但在实际应用中,由于仪器间的差异、仪器自身随时间的变化或者样品特性等问题,导致在一台仪器上建立的校正模型不能推广至其他仪器长期使用,使得傅里叶变换红外光谱法(FTIR)的应用受到了校正模型的限制,因此如何实现整机的波数校正并进一步实现模型传递是仪器应用的重要研究内容之一. 通过高分辨率测试条件下水峰的峰值点对整机光谱进行波数校正,并进一步研究模型传递的效果,其结果表明波数的准确度和一致性是模型传递的重要因素,有利于傅里叶红外光谱仪的应用与开发.
高效液相色谱法快速测定参芪降糖胶囊中人参皂苷的含量
林灵超, 黄燕
2022, 28(1): 45-50. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.007
摘要(203) HTML (84) PDF(21)
摘要:
建立了高效液相色谱法快速测定参芪降糖胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd含量的方法. 采用3.5 μm Coreshell C18核壳型分离填料(3.0 mm×150 mm)为色谱柱,分别以纯乙腈、纯水为流动相进行梯度淋洗,流量为0.43 mL/min,柱箱温度为25 ℃,检测波长为203 nm. 人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd分别在5~400、20~800、5~400 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2大于0.999 6),加标回收率为95.89%~100.67%,相对标准偏差为1.04%~3.39%. 方法可以快速检测参芪降糖胶囊中人参皂苷的含量,准确度高,数据可靠,对仪器要求不高,易于接受,可用于人参皂苷的相关质量控制.
顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进
王琼琼, 黄翌磊, 李俊珂
2022, 28(1): 51-56. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.008
摘要(479) HTML (232) PDF(42)
摘要:
改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50 ℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲烷和四氯化碳在较宽的质量浓度范围内(分别为1~100 μg/L和0.1~10 μg/L)线性关系良好,相关系数达到0.999以上,方法检出限分别为0.027和0.001 4 μg/L.三氯甲烷和四氯化碳的回收率分别为98.3%~103.0%和94.3%~105.0%,相对标准偏差分别为0.76%~1.23%和1.96%~2.47%.方法拓宽了标准方法中的工作曲线范围,准确度高,操作简单,适用于环境水和饮用水的大批量分析.
浙江省国产科研仪器发展现状分析及对策
陈盼, 陈宁, 亓云涛, 赵志娟
2022, 28(1): 57-61. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.009
摘要(173) HTML (86) PDF(30)
摘要:
采用网络调查法, 由浙江科技大脑、巨潮资讯网、浙江省大型科研仪器开放共享平台分别获取了浙江省国产仪器研制项目立项情况、全国仪器仪表行业A股上市企业情况及浙江省国产科研仪器应用现状, 并对获取的数据进行了分析, 进而梳理了浙江省国产科研仪器发展现状, 指出了目前存在的问题, 提出了相应的对策建议.
加快推进国产科研仪器"进口替代"的思考
袁勇, 付国春, 戴灵豪, 谢晓笑, 张燕勤
2022, 28(1): 62-67. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.010
摘要(380) HTML (94) PDF(33)
摘要:
科学进步离不开科研仪器技术的发展, 科研仪器自主研制已成为我国促进技术创新的强劲动力和人才培养的重要平台. 飞船发射、航母制造、北斗导航等高科技重大突破离不开我国自行研制的高端科研仪器, 科技创新已成为当今各国提高综合国力的战略支撑. 每年我国对科研仪器的市场需求很大, 但进口仪器占比70%, 部分高端仪器更是100%依赖进口. 由于高、精、尖科研仪器的核心技术、关键零部件被国外封锁, 导致我国研发的高端科研仪器丧失国际竞争力. 针对上述现象, 通过对国产科研仪器目前现状分析, 就如何加强国家创新引导力来加快推进国产科研仪器高质量发展, 从而提升在国际市场的竞争力, 最终实现"进口替代"进行探讨.
分析测试新成果
固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃
李文斌, 池艳艳, 程菲
2022, 28(1): 68-79. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.011
摘要(335) HTML (153) PDF(35)
摘要:
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法. 选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质, 以正己烷提取, 经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化. 采用DM-PAH柱分离, 选择离子监测(SIM)模式检测, 基质匹配外标法定量. 结果表明: 实际样品中, 18种PAHs在5 ~200 μg/L的质量浓度内线性关系良好, 相关系数均大于0.998. 检出限在0.6~1.2 μg/kg之间, 定量限在2.0~4.0 μg/kg之间. 以4.0、8.0、40.0 μg/kg添加水平进行方法学验证, 丹参的回收率为81.5%~106.3%, 相对标准偏差在1.5%~7.8%之间. 平贝母的回收率为87.1%~108.3%, 相对标准偏差在2.1%~8.4%之间. 厚朴的回收率为82.4%~107.9%, 相对标准偏差在1.8%~6.9%之间. 方法净化效率高, 准确度、灵敏度良好, 可用于丹参、平贝母和厚朴3种中药材样品中18种PAHs类化合物的检测.
固体进样-石墨炉原子吸收法测定农产品中重金属元素含量
莫辉, 游晓莹, 潘小平, 池巧东
2022, 28(1): 80-87. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.012
摘要(245) HTML (94) PDF(23)
摘要:
采用直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法(SS-GFAAS)测定农产品中镉、铅、铜和铬重金属元素含量.通过标准物质、质控样品和电感耦合等离子体质谱法比对试验验证, 各元素方法检出限均低于25 pg.方法操作简单、对环境友好、重复性好、结果准确、检出限低, 满足农产品检测要求.
长庆油田石油磺酸盐中活性组分识别
徐飞艳, 王永宏, 张英, 冯春艳, 李文宏, 王帅, 郭勇
2022, 28(1): 88-95. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.013
摘要(216) HTML (78) PDF(14)
摘要:
石油磺酸盐中活性组分的识别对于磺化原料油的选择和磺酸盐产品界面活性的稳定具有重要的指导意义. 开展石油磺酸盐关键活性物质结构的确定与活性检测研究, 可以提升高品质石油磺酸盐生产的可控性. 采用液相色谱制备技术, 结合质谱分析和界面张力测试评价, 从长庆石油磺酸盐样品中成功分离制备出了具有优异界面活性的关键活性组分. 试验结果表明, 其活性组分占总石油磺酸盐含量的7.3%, 可以将油水界面张力快速降至超低(< 1.0×10-3 mN/m), 且具有广泛的油相普适性, 对于正己烷~正十六烷油相以及多种油田来源原油, 均可将油水界面张力降至超低. 此外, 活性组分以单磺酸盐为主, 平均相对分子质量为414(不含Na+), 相对分子质量分布范围在380~450之间, 主要组成是以多种同分异构体结构形式存在的十七烷基苯磺酸盐和十八烷基苯磺酸盐混合物.
分析测试经验介绍
QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素含量
王小乔, 许晓辉, 张虹艳, 冯翀, 吴福祥, 潘秀丽, 李赟, 李晨曦
2022, 28(1): 96-102. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.014
摘要(220) HTML (89) PDF(18)
摘要:
建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法. 样品采用QuEChERS法提取之后, 使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化, 选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7 μm, 2.1 mm×100 mm)分离, 多反应监测采集模式(MRM)进行定性和定量检测, 外标法定量. 结果显示, 在优化的分析条件下, 5种待测物在0~1.6 ng/mL线性关系良好, 相关系数(r)在0.996 4~0.999 1范围内, 检出限为0.04~0.20 ng/g, 定量限为0.58~0.95 ng/g, 低、中、高3个添加水平的回收率为81.9%~103.2%, 相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.5%. 方法净化效果良好, 具有前处理操作简便、快速、高效、准确等优点, 可用于婴幼儿奶粉中黄曲霉毒素检测.
高效液相色谱法测定镍镀液中的糖精钠和苯亚磺酸钠
王焱, 董玉坤, 李瑞基, 冯建华, 郭勇, 卢晓锋, 李亦婧
2022, 28(1): 103-107. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.015
摘要(345) HTML (227) PDF(26)
摘要:
建立了高效液相色谱法同时测定镍镀液中常用光亮剂苯亚磺酸钠和糖精钠的定量检测方法. 为避免高盐背景对色谱分析的干扰, 研究了样品的除盐处理方法. 对方法的线性关系、回收率、精密度进行验证, 并利用方法测定电镀液中苯亚磺酸钠和糖精钠, 得到其实际消耗曲线: 在400 A/m2的电流密度条件下苯亚磺酸钠4 h内平均消耗速率为18.25 mg/h, 糖精钠在4 h内平均消耗速率为4.05 mg/h. 试验结果表明, 苯亚磺酸钠和糖精钠的浓度与峰面积具有良好的线性关系, 相关系数均大于0.993, 样品加标回收率为91.20%~97.60%, 相对标准偏差为2.86%~4.75%. 方法重复性良好, 操作简便快速, 适用于镍镀液中两种光亮剂的检测.
大型仪器科学管理
中国科学院检验检测机构资质认定概况
申孟芝, 张红松
2022, 28(1): 108-112. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.01.016
摘要(251) HTML (114) PDF(35)
摘要:
中国科学院检验检测机构的使命与定位是为国家科技战略发展提供技术支撑和高水平服务, 为中国科学院系统各单位的科研和工程及社会需求提供高科技含量的检验检测服务, 满足社会的高新技术、新兴产业检验检测的需求, 为高新技术、新兴产业的产品质量检验检测提供有效的技术保障. 中国科学院系统现有检验检测机构67个, 分布在21个省、市、地区, 涉及新材料、生态环境、化工、能源、航空、航天、地质、海洋、农林牧渔、生物安全等多个领域.