分析测试技术与仪器

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氯化钾及聚乙二醇对聚脯氨酸-精氨酸液-液相分离的协同影响

项东鑫, 郑寓, 周诗航, 陆奕, 王艳伟

2023, 29(1): 1-6. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.001

摘要(299)

HTML (138)

PDF(174)

摘要:
由脯氨酸（Proline，P）和精氨酸（Arginine，R）构成的双重复肽是人体内C9ORF72基因异常扩增产生的富含毒性的多肽，其异常扩增及液-液相分离（liquid-liquid phase separation，LLPS）行为是神经退行性疾病发病的重要原因，因此研究多肽的调控行为可以为治疗相关疾病提供帮助. 主要利用光学显微成像以及紫外分光光度计技术，研究35个脯氨酸-精氨酸重复多肽（PR₃₅）的LLPS现象及其调控，并对机制进行分析. 发现PR₃₅的LLPS的发生依赖溶液中氯化钾的浓度，当氯化钾浓度低于2 700 mmol/L时，LLPS不会出现，而其浓度高于2 700 mmol/L时，LLPS会发生. 同时在此临界浓度（2 700 mmol/L）溶液中，加入不同质量分数的分子拥挤剂聚乙二醇（PEG1000）后，发现PEG对LLPS具有促进作用，并且随着PEG质量分数升高，促进作用增强. 同时通过紫外分光光度计对吸光度进行了分析，得到的结论与显微镜的观察结果一致.

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

郭心玮, 郝志红, 姚建贞, 白金峰

2023, 29(1): 7-15. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.002

摘要(148)

HTML (96)

PDF(93)

摘要:
在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼（B）、锡（Sn）、银（Ag）、钼（Mo）、铅（Pb）时，为改进固体粉末样品前处理方法，样品与缓冲剂的质量比采用1∶2，以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上，在2 400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析. 方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题，稳定了样品与缓冲剂的比例，避免了交叉污染，降低了由混合不均匀造成的偶然误差. 方法精密度[相对标准偏差（RSD）, n=12]：B 4.62%~8.97%，Sn 3.89%~8.43%，Ag 3.39%~7.34%，Mo 4.35%~8.46%，Pb 4.27%~7.63%. 试验结果表明，方法分析结果准确可靠，精密度好，操作简单快速，具有一定的实用性，为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

王小乔, 李坚, 许晓辉, 李剑勇, 吴福祥, 张虹艳, 潘秀丽, 李赟

2023, 29(1): 16-22. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.003

摘要(157)

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PDF(89)

摘要:
采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法. 样品经2%甲酸-乙腈超声提取，增强型脂质去除分散固相萃取净化管（EMR-Lipid dSPE）净化，采用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（1.7 μm，2.1 mm×100 mm）分离，电喷雾离子源电离，正离子多反应监测模式（MRM）检测，以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，外标法定量. 11种磺胺类抗菌药物在0～30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R²）均不低于0.995 9，检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别在0.11～1.30 µg/kg和0.37～4.40 µg/kg之间，11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0 µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%～118.1%，相对标准偏差为2.1%～9.2%. 方法前处理简便、准确性好，可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.

滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种农药残留

王子剑, 赵劲松, 郭晓宇, 李倩, 郑天驰, 商爱媛, 范赛

2023, 29(1): 23-29. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.004

摘要(143)

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PDF(94)

摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水果中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等11种常见农药的方法. 水果样品经乙腈提取，提取液经滤过型萃取柱（m-PFC）净化，正离子多反应模式（MRM）监测，外标法定量. 水果中11种农药的检出限为1~3 μg/kg，在1.0~100.0 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数r不低于0.996 9. 在样品基质中分别添加5、20、50 μg/kg的标准品进行加标回收试验，11种农药的平均回收率为88.9%~110.1%，相对标准偏差（RSD）为2.7%~8.5%（n=6）. 方法操作简单、灵敏度高，能够准确测定水果中11种农药残留.

正负压一体式无空气X射线光电子能谱原位转移仓的开发及研制

章小余, 赵志娟, 袁震, 刘芬

2023, 29(1): 30-36. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.005

摘要(154)

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PDF(92)

摘要:
针对空气敏感材料的表面分析，为了获得更加真实的表面组成与结构信息，需要提供一个可以保护样品从制备完成到分析表征过程中不接触大气环境的装置. 通过使用O圈密封和单向密封柱，提出一种简便且有效的设计概念，自主研制了正负压一体式无空气X射线光电子能谱（XPS）原位转移仓，用于空气敏感材料的XPS测试，利用单向密封柱实现不同工作需求下正负压两种模式的任意切换. 通过对空气敏感的金属Li片和CuCl粉末进行XPS分析表明，采用XPS原位转移仓正压和负压模式均可有效避免样品表面接触空气，保证测试结果准确可靠，而且采用正压密封方式转移样品可以提供更长的密封时效性. 研制的原位转移仓具有设计小巧、操作简便、成本低、密封效果好的特点，适合给有需求的用户开放使用.

模拟空间原子氧辐照下X射线光电子能谱仪的原位表征功能开发

刘建, 剡珍, 郝俊英, 刘维民

2023, 29(1): 37-42. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.006

摘要(138)

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PDF(113)

摘要:
对现有的X射线光电子能谱仪进行功能开发，在不改变仪器工作原理、不影响现有功能的前提下，将研制的空间交变温度原子氧辐照装置集成到其快速进样室，重点解决集群结构的匹配和性能兼容问题，实现模拟空间交变温度原子氧辐照环境下材料的原位表征功能. 采用Kapton膜的质量损失方法测试空间交变温度原子氧辐照装置的原子氧通量密度，氧气流量、偏压和微波电流均对原子氧通量密度有较大影响. 系统测试表明，原子氧辐照使WS₂薄膜表面发生了严重氧化，影响了薄膜的化学组成. 不同温度原子氧辐照导致了不可忽略的化学组成与结构的差异.

高低温环境下红外光谱原位表征系统的研制

郭艳, 许传芝, 王嘉, 张乐芬, 牛建中

2023, 29(1): 43-48. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.007

摘要(169)

HTML (113)

PDF(113)

摘要:
研制的高低温环境下红外光谱原位表征系统将红外光谱同高低温原位红外体系组合起来，为高低温原位红外反应机理的深入研究提供有效信息，同时为构建高效稳定的原位红外研究提供新的技术支撑. 高低温环境下红外光谱原位表征系统通过液氮制冷与加热调控，在真空或常压的状态下为光谱测量提供低温恒温环境，并可在一定的温度范围内提供可进行原位预处理或原位反应的高温环境. 高低温环境下红外光谱原位表征系统可以适用于任何物质研究，尤其适用于液氮环境下气体吸附研究，比如反应中间体的过程捕捉、探针分子弱吸附方面的研究、单原子催化剂的鉴定以及探针分子吸附表征等. 因而高低温环境下红外光谱原位表征系统在这些领域具有极高的通用性和实用性.

高校仪器共享平台档案信息化管理模式探索

李艳伟, 盛弘强, 方三华, 刘丽

2023, 29(1): 49-53. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.008

摘要(121)

HTML (84)

PDF(107)

摘要:
随着科技的不断发展进步，加强大型仪器档案管理将有助于共享平台仪器的稳定运行和实验的顺利开展. 本着追本溯源的目的，就高校共享平台大型仪器档案管理中存在的问题进行研究. 依托浙江大学医学院公共技术平台网站，探索并创新仪器信息化管理模式. 建立仪器申请、调研、论证、招标、采购、验收、运行维护、报废等全周期的办公自动化（office automation, OA）平台. 建立的OA平台可实现便捷化、科学化、智能化的仪器档案管理模式，以期为高校共享平台仪器档案有效管理提供参考和实现资源共享.

牛奶中全氟烷基酸的简便萃取与定量研究

李城华, 汪嫣, 蒋可志

2023, 29(1): 54-62. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.009

摘要(146)

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PDF(103)

摘要:
采用阴离子交换树脂和硅胶作为混合填料对牛奶中的全氟烷基酸进行固相萃取，并结合液相色谱质谱联用技术，建立了一种简便的牛奶中21种全氟烷基酸同时定量方法. 在牛奶样中加入乙腈析出大量蛋白，萃取液在自制固相萃取小柱采用1.5 mL 80%乙腈水溶液进行洗脱纯化. 对纯化液进行液相色谱质谱联用分析，分析条件如下：以乙腈-5 mmol的醋酸铵水溶液为流动相，在XDB-C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子模式电离（ESI），质量扫描模式为多反应监测（MRM）模式检测. 方法中全氟烷基酸（PFAAs）的检出限为0.01~0.20 ng/mL，定量限为0.03~0.67 ng/mL，方法的线性关系（R²>0.999）和重现性均良好，回收率范围为66%~125%. 对13种常见市售牛奶中全氟烷基酸进行分析，主要检出了7种全氟烷基酸，其牛奶质量浓度在2.43~12.00 ng/mL之间.

基于串联质量标签定量质谱法的胶质瘤外泌体蛋白组差异分析

裴顺琪, 谭舟

2023, 29(1): 63-67. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.010

摘要(137)

HTML (132)

PDF(120)

摘要:
为筛选胶质瘤外泌体中参与肿瘤迁移的差异蛋白，寻找可能抑制肿瘤细胞迁移的作用靶点. 本试验分别对具有不同迁移能力的A172、U251胶质瘤细胞系培养上清液进行了差异性探究. 结果显示，A172条件培养基具有更强的迁移促进作用，而外泌体为促进肿瘤迁移的主要成分. 随后利用串联质量标签（tandem mass tag，TMT）定量质谱法对其外泌体进行的蛋白质组学分析发现，差异蛋白（倍数改变≥2）主要富集于核糖体、间隙连接、泛素介导的蛋白降解三个KEGG（kyoto encyclopedia of genes and genomes）信号通路. 通过分析共获得了50种具有显著表达差异的外泌体蛋白，可作为胶质瘤的外泌体检测标志物及抑制肿瘤细胞迁移的潜在作用靶点.

基于气相色谱三重四极杆质谱法分析5种苯系物在贻贝体内的分布、蓄积和消除规律

晁铎源, 宋立玲, 王红光, 丁顒, 邵宏宏, 周秀锦

2023, 29(1): 68-75. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.011

摘要(120)

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PDF(69)

摘要:
采用气相色谱三重四极杆质谱（GC-MS/MS）技术，研究了5种苯系物暴露后在贻贝各组织中的分布、蓄积和消除规律. 结果表明，贻贝不同组织中对5种苯系物的生物蓄积具有一定的差异，且分布呈组织特异性. 暴露试验结束后，贻贝各组织中5种苯系物分布及其含量变化趋势基本相同，消化腺和性腺中的苯系物含量增加比其他组织快，且消化腺和性腺中的峰值比其他4种组织中的峰值较高. 消化腺和性腺中的苯系物含量相对较高，有明显的吸收和富集作用. 足、鳃、闭壳肌和外套膜中5种苯系物的含量相对较低，约为消化腺中的20%左右. 消除阶段贻贝各组织中5种苯系物的含量符合一阶非线性衰减模型, 相关系数范围为0.9948~0.999 9. 暴露组净化1 d 后，贻贝对苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯的净化率范围分别为98.4%~99.2%、97.3%~98.8%、86.1%~95.8%、90.8%~97.0%和92.1%~96.6%. 净化5 d后，暴露组贻贝各组织中苯系物的含量虽趋于空白组水平，但仍有一定的残留.

Cocktail探针药物法评价玄参对大鼠细胞色素P450酶的影响

魏艳丽, 应晓倩, 谈文状, 吴美玲, 江悦娟, 丁明星, 杜洪建

2023, 29(1): 76-82. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.012

摘要(120)

HTML (106)

PDF(53)

摘要:
采用Cocktail探针药物法研究玄参对大鼠4种细胞色素P450（CYP3A4、CYP2D6、CYP2C9和CYP1A2）活性的影响. 24只健康雄性SD大鼠（Sprague-Dawley rat）随机分为三组：A组为多剂量组，连续7 d给予150 mg/kg玄参. B组为单剂量组，第7 d给予150 mg/kg玄参. C组为对照组. 第7 d，各组在给予玄参30 min后，再给予4种探针药物的混合溶液，其中咪达唑仑3 mg/kg、美托洛尔20 mg/kg、氯沙坦5 mg/kg、非那西汀5 mg/kg，分别用以评价CYP3A4、CYP2D6、CYP2C9和CYP1A2的活性. 根据设定的时间点收集大鼠血浆样品，处理后的样品采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定样品中4种探针药物的浓度. 结果可见，玄参对大鼠体内氯沙坦和非那西汀的药代动力学参数无显著影响. 单剂量的玄参导致咪达唑仑代谢减慢，多剂量给予的玄参显著诱导美托洛尔代谢. 玄参对CYP2C9和CYP1A2的酶活性无明显影响，可以抑制CYP3A4或诱导CYP2D6的酶活性.

质谱在金属有机框架材料结构与应用表征上的研究进展

陈银娟, 丁传凡, 卢星宇

2023, 29(1): 83-92. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.013

摘要(342)

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PDF(97)

摘要:
金属有机框架材料（metal organic frameworks, MOFs）是指由金属离子或金属团簇与有机配体形成的一类多孔材料，具有比表面积大、气孔率高和热稳定性能优良等特点，在能源、环境、生物医药等领域应用广泛. 质谱可有效测定各种金属元素的成分和含量，精准分析化合物的组成和结构，其灵敏度高、分析速度快，是表征MOFs的有效技术之一. 在质谱技术中，样品的离子化是进行质谱分析检测的重要前提，因此从常见离子源的原理与特点出发，对采用质谱技术表征MOFs的常用离子源种类、样品要求及产生的离子类型进行总结，并进一步对质谱在MOFs定性、反应监测及应用分析等方面的研究进展进行综述.

质谱分析在变压器所用矿物绝缘油成分分析中的应用

刘佳蓉

2023, 29(1): 93-100. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.014

摘要(126)

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PDF(61)

摘要:
变压器是变配电站的核心设备，其运行状况显著影响电网的安全与稳定. 绝缘油是变压器中重要的工作介质，其在变压器运行中起到绝缘、散热等作用. 矿物绝缘油是当前广泛使用的变压器绝缘油种类. 绝缘油组分特性对变压器的工作性能影响很大. 随着运行时间延长，绝缘油易出现氧化、老化，导致绝缘可靠性降低. 准确分析绝缘油组分、早期发现绝缘油氧化、老化状况，对提高变压器运行安全水平有重要意义. 质谱分析法在绝缘油组分特性分析、氧化产物及老化指示物分析中，展示了良好的应用潜力. 综述了近年来质谱分析技术在绝缘油性能品质检测，氧化、老化产物检测及过程机理分析等方面的研究进展，提出了未来进一步提高绝缘油特性及故障分析准确度的建议.

离子色谱法测定废水中的六氟磷酸根

赵薇

2023, 29(1): 101-104. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.015

摘要(214)

HTML (281)

PDF(71)

摘要:
建立了离子色谱-抑制电导测定废水中六氟磷酸根的分析方法. 采用IonPac AG23+IonPac AS23阴离子交换柱分离，流速1 mL/min，KOH等度淋洗，抑制型电导检测. 采集的样品经过0.22 μm滤膜、C18柱、On-Guard Na柱处理后进样分析. 以信噪比S/N=3计算检出限，六氟磷酸根的检出限为0.02 mg/L. 方法线性相关系数r为0.999 7，试验结果峰面积的相对标准偏差为1.85%，实际样品的加标回收率在94.0%~103.3%之间. 方法简便、结果准确，可以用于实际样品检测.

加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定土壤中增塑剂

唐会智, 宋冬梅

2023, 29(1): 105-110. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.016

摘要(188)

HTML (90)

PDF(68)

摘要:
建立加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法对土壤样品中17种增塑剂进行检测. 土壤样品以正己烷饱和乙腈萃取，经25 mg 乙二胺-N-丙基硅烷和25 mg硅胶净化，气相色谱质谱联用法选择离子监测（SIM）模式下检测，以外标法进行定量分析. 17种增塑剂在0.01~2 mg/L质量浓度内线性关系良好，各化合物相关系数均在0.999以上. 方法的检出限在0.01~0.05 mg/kg之间，定量限在0.03~0.15 mg/kg之间，17种增塑剂在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下，加标回收率和精密度分别为72.8%~116.2%和1.73%~6.15%. 方法简易便捷、灵敏度和准确度高，适合于检测土壤中17种增塑剂.

原位变温X射线衍射测试技术及其影响因素

毛晶, 郭倩颖, 马利利, 龙丽霞, 韩雅静, 马晓晖

2023, 29(1): 111-116. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.017

摘要(189)

HTML (152)

PDF(59)

摘要:
在X射线衍射仪中引入加热台，可以实现原位变温X射线衍射分析. 原位试验是研究材料在加热或冷却过程中材料动力学的有效手段. 对变温X射线衍射测试样品的要求、测量方法的原理、布鲁克D8 advance衍射仪原位变温的测试步骤以及测试过程中样品的收缩问题、背底衍射峰干扰等常见影响因素进行了详细的说明，为变温X射线衍射测试提供了具体的试验指导.

会理地区种植基地果蔬中农药残留现状与分析

陈明华, 曾艳, 欧阳卫民

2023, 29(1): 117-124. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.018

摘要(112)

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PDF(53)

摘要:
为了提高基层农检站对种植基地农产品的监管，了解会理地区基地果蔬中的农药残留状况，分析区域内基地果蔬的质量安全现状，采集会理地区25个乡镇种植基地果蔬样品497个，采用气相色谱和高效液相色谱法对样本中的40种农药进行残留检测和分析. 497个果蔬中共检出农药123次，检出率最高为氯氟氰菊酯（32次）和毒死蜱（25次）. 农药残留检出率较高，超标率小，有2个不合格样品，总体合格率为99.6%. 不同果蔬的农药污染不同，蔬菜农残检出率排名前三为叶菜类、豆类、茄果类，水果检出率排名前三为葡萄、李子和桃. 果蔬中农残检出率较高的样本分布在春、夏季. 重点发现该区域基地蔬菜中频繁检出毒死蜱，因此，应多向种植户宣传其使用范围，勿再混用于蔬菜种植. 应加大禁限用农药的查处力度，加强农药生产和销售监管，提高种植基地农产品质量安全.

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2023年第29卷第1期

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