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2023年  第29卷  第2期

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综述
基于金属有机框架材料的酶固定化策略及药物筛选研究进展
常香蕾, 张瑛, Stanislas Nsanzamahoro, 王铖博, 王伟峰, 杨军丽
2023, 29(2): 125-139. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.001
摘要(117) HTML (55) PDF(19)
摘要:
酶抑制剂筛选是药物开发的重要途径之一. 酶的三维结构易受到温度、盐浓度等外界因素的干扰，导致其催化活性和稳定性降低，增加了药物筛选成本. 因此，通过酶与载体之间的相互作用对其进行固定化，提高酶结构稳定性，已成为保持酶活力的重要策略. 基于固定化酶从复杂样品中筛选酶抑制剂也成为了药物研发的热点领域. 近年来，金属有机框架材料（metal-organic frameworks, MOFs）因其具有孔径可调、比表面积大、结构简单、环境稳定等特点，被认为是酶固定化的理想载体，为实现酶抑制剂高效筛选提供了新的解决方案. 总结了以MOFs为载体的酶固定化方法及其在抑制剂筛选和应用的相关研究进展，对MOFs酶固定化和药物筛选的机遇和挑战进行了展望.
分析测试新成果
藏药诃子质量标志物诃黎勒酸的标准化分析研究
宋志博, 陈涛, 王肖波, 王岱杰, 申诚, 王硕, 李洪梅, 海平, 李玉林
2023, 29(2): 140-148. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.002
摘要(88) HTML (30) PDF(14)
摘要:
以藏药诃子为原料，研制诃黎勒酸国家标准样品. 诃子经60%乙醇提取，大孔树脂富集，制备液相色谱技术得到诃黎勒酸标准品. 采用高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-质谱（LC-MS）和薄层色谱（TLC）等手段进行纯度分析. 采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、高分辨质谱（MS）和核磁共振波谱（NMR）技术进行结构确认. 最后进行均匀性、稳定性和联合定值. 结果表明，诃黎勒酸样品均匀性良好，4 ℃储存，24个月内稳定. 联合定值确定诃黎勒酸纯度标准值为99.33%，符合国家标准品的要求. 研制出的诃黎勒酸（GSB 11-3724-2020）国家标准样品，可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
敦煌莫高窟壁画地仗层可溶盐迁移过程模拟研究
钱玲, 吕功煊, 胡红岩, 陈港泉
2023, 29(2): 149-159. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.003
摘要(90) HTML (17) PDF(11)
摘要:
采用莫高窟壁画的地仗层制作材料与工艺制备了不同盐分含量及组成的模拟土柱，并在柱体不同位置加入氧化铝小球作为盐分迁移的探针，以考察硫酸钠与氯化钠两种盐分在土柱内部的分布、迁移及在柱体表面的结晶行为. 为了探查壁画的地仗层组分差异和孔体性能的不同对盐分迁移与结晶过程的影响，对放置在不同位置的探针小球和同一位置土体进行采样，利用比表面积/孔隙度分析（BET）和扫描电子显微镜-能谱（SEM-EDS）等方法考察不同孔结构及性能对水盐运移与分布的影响，及不同盐分在模拟柱表层的探针小球和土体表面结晶表现的差异. 离子色谱（IC）法用来分析在模拟柱的不同高度处所含盐离子浓度，以考察其在柱体中的迁移性能和分布特征，进而得到壁画地仗层的组分不同对水盐运移及盐分结晶的影响. 结果表明：水盐运移介质的孔道性能与结构对盐害的产生与发展有较大影响，当地仗层中麦草含量较多时有利于水盐溶液向地仗表层迁移，而细麻的存在增加了土体中介孔数量，两者均促使了盐分在更接近地仗表层的位置成核结晶，对表层壁画的存在造成威胁. 盐分的结晶表现与盐害机理也有所不同，硫酸钠更易在模拟土柱表层土质中结晶，而氯化钠则主要在氧化铝小球表层结晶，当两种盐分同时存在时，主要表现为氯化钠在土柱表面氧化铝小球的结晶，土体表层的盐分结晶反而减弱.
场发射扫描电子显微镜观测弱导电金属有机框架材料的参数探究
邢宏娜, 常帅, 冯伟, 李兴华
2023, 29(2): 160-169. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.004
摘要(139) HTML (33) PDF(17)
摘要:
金属有机框架材料（MOFs）的形貌结构对其性能应用具有很大影响，但MOFs普遍存在导电性差且对电子束敏感等问题，在进行扫描电子显微镜（SEM）测试时容易损伤样品，发生荷电现象. 因此摸索合适的测试参数，对获得高质量的MOFs扫描电子显微镜图像具有重要意义. 以MIL-101(Cr)、Fe-MOF、Mn-MOF、ZIF-67(Co)这4种典型的MOFs为例，主要探究了加速电压、电子束流、工作距离、探头及喷金对其成像效果的影响. 结果表明，升高加速电压可有效提高图像分辨率，但同时电子束穿入深度增大，可能导致电荷击穿效应对其表面结构造成破坏. 适当增大束流可提高图像信噪比，但过大的束流会导致纳米颗粒边缘变钝，因此选用0.1~0.4 nA中等束流为佳. 在选择探头时需注意，艾弗哈特-索恩利探头（ETD）和透镜内二次电子（T2）探头所成图像立体感较好，透镜内背散射电子（T1）探头的立体感弱，但衬度较好，柱内二次电子（T3）探头分辨率最佳，但更容易荷电，显得颗粒扁平. 而喷金处理可有效提高样品的导电性. 以上结果对使用SEM探究MOFs形貌结构具有一定的借鉴作用.
一价/二价阳离子浓度对蛋白质-核酸液液相分离的调控
刘柱梁, 郑寓, 周诗航, 王艳伟
2023, 29(2): 170-177. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.005
摘要(57) HTML (50) PDF(7)
摘要:
蛋白质和核酸的液液相分离（liquid-liquid phase separation, LLPS）对无膜细胞器的形成起着重要作用. 在病理研究中，LLPS也可以导致蛋白质的异常聚集从而引起某些神经退行性疾病的发生. 因此研究蛋白质-核酸LLPS的有效调控，能够对理解生物结构功能以及相关疾病治疗提供一定的参考价值. 主要利用光学显微镜、动态光散射仪以及紫外分光光度计，研究一价/二价阳离子对多聚赖氨酸（poly-L-lysine, PLL）-脱氧核糖核酸（DNA）LLPS的调控，并对其机制进行分析. 试验中观察到PLL-DNA的LLPS会随着钠/钾离子浓度的升高而逐渐形成沉淀，从出现沉淀到沉淀最多时，钠/钾离子浓度大约为100 mmol/L到 600 mmol/L. 在钠离子浓度高于600 mmol/L时聚合物沉淀开始溶解，再次有LLPS发生. 然而镁/钙离子对于PLL-DNA的聚合物的调控表现出更高的效率，形成沉淀的镁/钙离子临界浓度为50 mmol/L，重新发生LLPS的浓度大约为300 mmol/L. 通过对该溶液的吸光度进行分析，得到的结论与显微镜观察一致，并且该溶液的电泳迁移率随着一价/二价阳离子浓度的升高出现了逆转现象，即电泳值由负变正，说明一价/二价阳离子对蛋白质-核酸LLPS的调控与电荷变化有关，二价阳离子对其调控效率高于一价阳离子. 最后，绘制了一种聚合物的结构模型，并为这一相分离过程提供合理的解释.
碱性嫩黄O的光电脱色工艺研究
倪赛迪, 林秋涵, 何碧珊, 陈晓达, 郭妙柃, 栗鹏辉, 林佳丽, 陈毅挺
2023, 29(2): 178-184. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.006
摘要(90) HTML (22) PDF(3)
摘要:
以掺杂氟的SnO2透明导电玻璃（FTO导电玻璃）为阳极，通过单因素和响应面法优化了碱性嫩黄O的光电降解工艺. 探讨了TiO2、NaCl质量浓度、环境酸度、降解电压与施加时间等因素对脱色率的影响，并利用响应面法优化了脱色条件. 结果表明：在TiO2质量浓度为0.13 g/L、NaCl质量浓度为0.43 g/L、环境初始酸度为8.0，施加14.0 V的降解电压30 min后，碱性嫩黄O脱色率可达95.91%.
离子色谱法同时测定硫酸氢氯吡格雷中甲酸残留及硫酸盐含量
冯顺卿, 卓文珊, 王潇洋, 刘洪涛
2023, 29(2): 185-190. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.007
摘要(78) HTML (35) PDF(12)
摘要:
建立了离子色谱同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中的甲酸残留及硫酸盐含量的方法. 硫酸氢氯吡格雷原料药以2 mmol/L NaOH水溶液超声提取，经过滤后进样分析. 采用Dionex IonPac AS11-HC（4 mm×250 mm）分析柱以及Dionex IonPac AG11-HC（4 mm×50 mm）保护柱，EG 500 KOH在线产生KOH，梯度洗脱，流速1.3 mL/min，柱温30 ℃，进样体积25 μL，抑制电流90 mA. 结果表明，HCOO−在0.020 0~1.00 mg/L范围内、SO42−在10.0~40.0 mg/L范围内线性关系良好. HCOO−、SO42−检出限分别为10.0、50.0 μg/L，定量限分别为20.0、100 μg/L. 方法前处理简单，灵敏度高，重复性好，适用于硫酸氢氯吡格雷原料药中甲酸残留及硫酸盐含量的同时测定.
分析测试经验介绍
综合物性测量系统振动样品磁强计测量定中心问题的探究
马麟, 王朔, 王维
2023, 29(2): 191-196. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.008
摘要(91) HTML (43) PDF(6)
摘要:
采用美国Quantum Design公司生产的综合物性测量系统振动样品磁强计（VSM）测量组件进行磁测量时，由于测试样品的原因，经常会出现MultiVU系统自动反馈位置参数不正确的情况. 通过对其自动反馈的过程进行分析，发现确定的非最佳位置获得的样品反馈磁信号和最佳位置的真实值存在对应的百分比值. 利用高场下强磁信号容易找到位置参数的特性，举例说明不用增加背景磁场，对自动反馈位置参数不正确的样品进行正常测试并推算百分比值，再利用该百分比值进行数据修正的方法. 方法确保测试数据的可靠性，减少不必要的时间浪费，可以提高测试效率.
利用Visual Basic自动编制分析测试报告
傅泽华, 王如海, 孙玉芳, 唐昊冶
2023, 29(2): 197-202. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.009
摘要(81) HTML (15) PDF(10)
摘要:
实验室通常以检测报告、校准证书或抽样报告的形式提供测试结果. 实验室应准确、清晰、明确和客观地出具测试结果，并且所有出具的报告应作为技术记录予以保存. 为减轻检测人员因出具检测报告过程繁琐所带来的压力，以Microsoft Visual Basic 6.0为开发工具，通过Visual Basic（VB）对Excel数据进行操作，构建了一个分析测试报告自动编制的软件，能快速、准确的编制分析测试报告. 对仪器设备得到的数据，在Excel中进行复制和粘贴，不需要通过数据库转存，保证了报告编制程序运行的可靠性. 程序提高了报告生成的工作效率，使得分析报告格式标准化，便于归档留存，保证其具有可追溯性.
激光共聚焦显微镜测量表面粗糙度的探究
廖奕鸥, 冯辉, 张重远
2023, 29(2): 203-208. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.010
摘要(106) HTML (22) PDF(27)
摘要:
介绍了利用激光共聚焦显微镜对不同粗糙度标准样块表面进行粗糙度测量时，各试验参数对测量结果的影响. 对于标准样块，测得的面粗糙度（Sa）符合测量要求（示值误差≤5%），最终确定合理的试验参数. 方法不但具有非接触、高分辨率、测量速度快的特点，同时可以获得被测表面的三维形貌，可以更加直观的对表面进行评价，使激光共聚焦显微镜能够更好的应用于工业材料表面轮廓分析领域.
不同参数优化对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜图像影响
王馨楠, 高占明
2023, 29(2): 209-215. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.011
摘要(68) HTML (17) PDF(9)
摘要:
扫描电子显微镜是一种常用的表征工具，可直观观察样品表面微观形貌. 由于分子筛样品中的硅铝成分而造成的二次电子产率低、耐电子束程度差、导电性不佳等特性，采用扫描电子显微镜进行形貌表征时会出现信号弱、荷电效应、表面细微结构损失等问题. 扫描电子显微镜表征时，加速电压、束斑尺寸、工作距离等是普遍的调节参数. 通过优化上述参数，对ZSM-5分子筛的扫描电子显微镜成像质量进行研究. 结果表明，低加速电压、束斑尺寸为3.0、工作距离小于5 mm时，对样品测试即可获得高质量扫描电子显微镜图像. 对比发现，镀膜后成像质量反而变差.
大型仪器功能开发
一种液体吸附原位红外表征系统
郭艳, 许传芝, 王嘉, 张乐芬, 牛建中
2023, 29(2): 216-220. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.012
摘要(68) HTML (18) PDF(4)
摘要:
将液体吸附原位红外表征系统与红外光谱仪连接，是实现原位红外反应过程的重要技术环节. 原位红外表征过程中涉及的吸附液存储于液体吸附原位红外表征系统内，对一些沸点较高的液体可以通过加热套控温操作完成吸附，并在被测物质吸附反应过程中监测其结构变化. 系统可设置多个液体吸附池，实现在同一试验过程中进行多种液体切换吸附，满足被测物质吸附不同液体蒸汽的需求，还可以使被测物质吸附液体蒸汽，对固体表面进行惰性气体前处理或氢气还原处理. 最终通过原位红外监测出反应产物，实现液体吸附原位红外表征.
近红外轻质油品快速检测系统的研制和应用
陈国钰
2023, 29(2): 221-226. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.013
摘要(40) HTML (17) PDF(11)
摘要:
近红外轻质油品快速检测技术的研制与应用，替代了实验室轻质油品的传统检验，实现检验业务批量自动进样、快速检测、自动清洗、机器代人和无人值守，解决了传统检测效率低、工作量大、成本高的问题. 同时也改善了有毒有害人工检测环境，及时准确的提供产品的质量信息，指导装置优化调整生产工艺参数，有效促进资源的合理利用和生产工艺优化提升，满足企业生产装置精细化管理和优化运行的需求，带动行业内轻质油品快速检测技术的创新发展.
X-射线单晶衍射仪XtaLAB Pro的低温系统改造
马宣, 孙爱君, 张云
2023, 29(2): 227-229. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.02.014
摘要(44) HTML (17) PDF(7)
摘要:
X-射线单晶衍射作为一种可以精确测定分子三维空间结构的物理方式，是现代化学研究中重要的技术手段之一，广泛应用于生物、化学等领域. 低温系统是X-射线单晶衍射仪中重要的配件系统，晶体在低温液氮条件下测试，能够避免风化和开裂，同时减少晶体中原子的热运动，从而得到更好的测试数据. 改造了一款X-射线单晶衍射仪XtaLAB Pro的低温系统，实现了实时监测杜瓦瓶内液氮液位高度、液氮自动补给以及远程报警功能，减少频繁手动添加液氮的麻烦，提升效率，节省时间与成本.

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