微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

胡玥; 丁玉竹; 高旭东; 李西波; 邵士俊

doi:10.16495/j.1006-3757.2016.02.005

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.005

1.
中国科学院兰州化学物理研究所, 甘肃兰州 730000
2.
西北师范大学生命科学学院, 甘肃兰州 730070

基金项目:

中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目 Y40474KJY1

西北师范大学青年教师科研能力提升计划骨干项目 NWNU-LKQN-13-9

详细信息

作者简介:
胡玥(1986-), 女, 工程师, 硕士, 主要从事原子吸收光谱方向的研究, E-mail:yongjinghy@163.com

通讯作者:
邵士俊, 男, 研究员, 博士, 《分析测试技术与仪器》编委, 主要从事分子识别与分离分析新方法的研究, E-mail:sjshao@licp.cas.cn

中图分类号: O657.32
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出版历程
- 收稿日期: 2016-05-12
- 修回日期: 2016-05-30
- 刊出日期: 2016-06-01

Determination of Heavy Metal Elements in Cynomorium and Leek Seeds by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Digestion

1.
Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China
2.
College of Life Sciences, Northwest Normal University, Lanzhou 730070, China

摘要

摘要: 利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理, 火焰原子吸收法测定其中的Cu含量, 石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量, 氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好, 相关系数R²大于0.999, 加标回收率为95.61%~100.1%, RSD为0.8%~3.3%, 测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高, 适用于中药材中重金属含量的测定.
- 高分辨连续光源原子吸收光谱法 /
- 微波消解 /
- 重金属元素 /
- 定量检测
Abstract: The contents of heavy metals (Cu, Pb, Cd, Cr, As, Hg)in Chinese herbal medicines (cynomorium and leek seeds) were tested using microwave digestion-high resolution continuum source atomic absorption spectrometry (HR-CS AAS). The samples were digested by microwave digestion, and methods were developed for the determination of the contents of Cu by flame atomic absorption spectrometry, Pb, Cd and Cr by graphite furnace atomic absorption spectrometry, As and Hg by hydride generation atomic absorption spectrometry, respectively. The recoveries were 95.61%~100.1%, the relative standard deviations (RSDs) were 0.8%~3.3%, and the correlation coefficients of R² were 0.999. The results showed that the contents of the above-mentioned heavy metal elements in cynomorium and leek seeds were all lower than the permitted values in the standard of "medicinal plants and preparation of green import industry standard" and National food safety standard "limited quantity of pollutants in food". The established method are simple, rapid, accurate and reliable, and are successfully applied to analyze the contents of heavy metal elements in Chinese herbal medicines.
- HR-CS AAS /
- microwave digestion /
- heavy metal elements /
- determination

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图 1 盐酸酸度与As、Hg测定吸光值的关系

Figure 1. Relationship between the acidity of hydrochloric

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表 1 微波消解仪工作条件

Table 1. Working conditions of microwave digestion instrument

步骤	爬升/min	保持/min	温度/℃	功率/W
1	05:00	05:00	120	600
2	04:00	03:00	160	700
3	05:00	10:00	170	800
4	04:00	25:00	190	800

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表 2 FAAS最佳工作条件

Table 2. Optimal working conditions of FAAS

元素	波长/nm	火焰类型	乙炔气流速/(L/min)	燃烧头高/mm
Cu	324	空气-乙炔焰	50	6
Mn	279	空气-乙炔焰	80	6

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表 3 GF-AAS工作参数和程序升温步骤

Table 3. Operating parameters and temperature-programmed steps of GF-AAS

元素	波长 /nm	干燥		干燥		灰化		灰化		原子化		清扫
元素	波长 /nm	温度 /℃	保持时间/s	温度 /℃	保持时间/s	温度 /℃	保持时间/s	温度 /℃	保持时间/s	温度 /℃	保持时间/s	温度 /℃	保持时间/s
Pb	217	90	20	110	20	350	20	800	20	1 500	4	2 450	4
Cd	228	80	20	110	10	350	20	600	10	1 100	3	2 450	4
Cr	357	80	20	110	10	350	20	1 300	10	2 300	4	2 450	4

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表 4 HG-AAS工作参数及氢化物发生器条件

Table 4. Hydride generator operating parameters and conditions of HG-AAS

元素	波长 /nm	读取时间 /s	原子化室温度/℃	装载时间 /s	反应时间 /s	清洗时间1 /s	清洗时间2 /s
As	193	50	960	14	20	35	-
Hg	253	50	室温	14	20	20	6

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表 5 各元素回归方程及相关系数

Table 5. Each element regression equation and correlation coefficient

元素名称	回归方程	检出限/(mg/L)	相关系数
Cu	Y=0.226 6x+0.000 4	0.034	0.999 2
Pb	Y=0.006 3x+0.004 8	0.001 7	0.999 3
Cd	Y=0.119 1x+0.002 6	0.000 66	0.999 7
Cr	Y=0.008 937x+0.019 12	0.000 29	0.999 0
As	Y=0.206 6x+0.130 2	0.000 29	0.999 2
Hg	Y=0.200 9x+0.003 2	0.000 37	0.998 5

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表 6 锁阳和韭菜籽中各元素的测定结果及精密度

Table 6. Determination results of each element and precision in cynomorium and leek seeds

元素	锁阳		韭菜籽		标准限量值^{[ 15 -16 ]} /(mg/Kg)
元素	测得质量分数/(mg/Kg)	RSD/%	测得质量分数/(mg/Kg)	RSD/%	标准限量值^{[ 15 -16 ]} /(mg/Kg)
Cu	8.526	0.9	9.582	0.8	20
	8.434		9.606
Pb	0.400 4	0.9	0.298 1	1.5	50
	0.396 0		0.307 5
Cd	0.011 46	1.2	0.016 45	2.7	0.3
	0.011 42		0.016 4
Cr	0.147 1	1.1	0.041 57	1.8	2.0
	0.146 0		0.042 27
As	0.125 0	3.3	0.111 6	3.2	2.0
	0.123 8		0.111 9
Hg	0.009 728	2.8	0.022 11	2.4	0.2
	0.009 874		0.022 39

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表 7 各元素加标回收率(n=8)

Table 7. Results of standard recovery and precision

元素名称	锁阳				韭菜籽
元素名称	测得质量分数 /(mg/kg)	加标质量分数 /(mg/kg)	测得总质量分数 /(mg/kg)	加标回收率 /%	测得质量分数 /(mg/kg)	加标质量分数 /(mg/kg)	测得总质量分数 /(mg/kg)	加标回收率 /%
Cu	8.480	5.000	13.32	98.81	9.594	5.000	14.58	99.90
Pb	0.398 2	0.200 0	0.587 9	98.27	0.302 8	0.200 0	0.500 6	99.56
Cd	0.011 4	10.00	20.99	97.90	0.016 43	10.00	25.99	98.33
Cr	0.146 6	100.0	242.0	98.13	0.041 92	10.00	50.88	97.99
As	0.124 4	100.0	224.8	100.1	0.111 8	100.0	208.9	98.63
Hg	0.009 801	5.000	14.15	95.61	0.022 25	10.00	31.98	99.16

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