顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

吴清盛; 茅小燕; 孙丽东

doi:10.16495/j.1006-3757.2016.02.011

顶空进样GC-SIM-MS测定硝唑尼特中溶剂残留甲醇含量

doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.011

浙江育英职业技术学院, 浙江杭州 310018

详细信息

作者简介:
吴清盛(1971-),男,学士,高级工程师,主要从事化学化工产品检测及高职相关教学工作,E-mail:wqs43@163.com

中图分类号: O657.33
计量
- 文章访问数: 1578
- HTML全文浏览量: 101
- PDF下载量: 36
- 被引次数: 0
出版历程
- 收稿日期: 2016-02-25
- 修回日期: 2016-04-08
- 刊出日期: 2016-06-01

Determination of Methanol Solvent Residue in Nitazoxanide with Headspace GC-SIM-MS

Zhejiang Yuying Vocational and Technology College, Hangzhou 310018, China

摘要

摘要: 利用气相色谱-选择离子监测质谱联用仪(GC-SIM-MS)测定硝唑尼特样品中溶剂残留甲醇的含量, 顶空进样, 温度为70℃, 时间为20min.SIM定量离子m/z32, 参考离子m/z31, 30和29.甲醇质量浓度在0.5~100μg/mL内呈良好的线性(R²=0.99992).方法相对标准偏差为2.49%~4.85%, 样品加标回收在94.5%~102.8%之间, 检测限为0.5μg/mL, 符合定量分析的要求.关键字:硝唑尼特; 甲醇; 顶空进样; 气相色谱-选择离子监测质谱联用仪
- 硝唑尼特 /
- 甲醇 /
- 顶空进样 /
- 气相色谱-选择离子监测质谱联用仪
Abstract: The determination of methanol solvent residues in the samples of nitazoxanide using gas chromatography-selected ion monitoring-mass spectrometry(GC-SIM-MS)has been curried out. A peak area standard curve method is used as the quantitative method. The heating temperature of the sample was 70 ℃, with an equilibrium time of 20 min, SIM m/z 32, m/z 31, 30, and 29. The concentration of toluene was linear in the range of 0.5~100 μg /mL (R²=0.999 92). The relative standard deviation of the method was 2.49%~4.85%, the recovery was between 94.5%~102.8%, the detection limit was 0.5 μg/mL, which were in accordance with the requirement of quantitative analysis.
- nitazoxanide /
- methanol /
- headspace /
- GC-SIM-MS

HTML全文

图 1 甲醇质谱图

Figure 1. Mass spectrum of methanol

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 2 甲醇选择离子流色谱图

Figure 2. Selective ion flow chromatogram of methanol

下载: 全尺寸图片幻灯片

图 3 甲醇标准工作曲线

Figure 3. Standard working curve of methanol

下载: 全尺寸图片幻灯片

表 1 不同顶空温度和保温时间的甲醇测得质量

Table 1. Recoveries of methanol with different head space temperatures and holding times

序号	顶空温度/℃	保温时间/min	甲醇实测质量/μg
1	50	20	9.25
2	50	30	9.41
3	60	20	9.63
4	60	30	9.86
5	70	20	9.95
6	70	30	9.87
7	80	20	9.80

下载: 导出CSV

表 2 方法回收率试验

Table 2. Recovery of method

序号	样品中甲醇质量分数/(μg /g)	加入标准甲醇质量分数/(μg /g)	测得甲醇质量分数/(μg /g)	甲醇回收率/%
1	35.2	10.0	44.7	94.5
2	34.3	10.0	44.0	97.2
3	36.2	20.0	55.8	98.0
4	33.7	20.0	53.8	100.5
5	36.5	30.0	67.1	102.0
6	33.9	30.0	62.3	94.7
7	31.8	50.0	83.2	102.8
8	32.7	50.0	80.5	95.6

下载: 导出CSV

表 3 样品平行测定结果

Table 3. Results of six parallel determination of samples

序号	次数	1	2	3	4	5	6	平均值
1	甲醇测得质量分数/(mg/kg)	31.3	34.1	32.2	32.8	30.9	29.8	31.8
	标准偏差/(mg/kg)				1.38
	相对标准偏差/%				4.34
2	甲醇测得质量分数/(mg/kg)	21.9	20.8	22.2	19.9	23.2	21.7	21.6
	标准偏差/(mg/kg)				1.04
	相对标准偏差/%				4.81
3	甲醇测得质量分数/ (mg/kg)	43.8	47.2	45.4	44.8	45.9	46.1	45.4
	标准偏差/(mg/kg)				1.13
	相对标准偏差/%				2.49
4	甲醇测得质量分数/(mg/kg)	55.9	54.6	60.5	53.8	52.5	58.2	55.9
	标准偏差/(mg/kg)				2.71
	相对标准偏差/%				4.85

下载: 导出CSV

参考文献(8)

[1]	张可煜, 王国永, 薛飞群.抗寄生虫新药硝唑尼特研究进展[J].兽医导刊, 2007, 11(12):30-32. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYY201005023.htm
[2]	徐林祥, 吴清盛, 徐建忠, 等. 2-乙酰基-N-(5-硝基噻唑)苯甲酰胺的高效液相色谱法测定[J].浙江化工, 2002, 33(2):18-19. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZJHG200202005.htm
[3]	吴清盛, 茅小燕, 罗妮娜, 等.反相离子对色谱法同时测定工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特[J].化学试剂, 2014, 36(4):340-342. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HXSJ201404017.htm
[4]	李斌, 赵地顺, 孙智敏.硝唑尼特的合成及应用[J].河北化工, 2010, 33(5):5-7. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HHGZ201005006.htm
[5]	王薇.硝唑尼特的合成及提纯工艺研究.[C]石家庄:河北科技大学出版社, 2013:1-72. http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10082-1013292282.htm
[6]	李长秀, 孔翠萍.顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇[J].石油化工, 2012, 41(10):1196-1200. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SYHG201210018.htm
[7]	冯钰安, 蒋立文, 徐红斌.气相色谱法测定高纯度二甲醚中的微量甲醇[J].石油化工, 1997, 26(8):545-547. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SYHG708.010.htm
[8]	吴周安, 张庆华, 钟军.气相色谱法中顶空分析技术有关问题的探讨[J].化工生产与技术, 2007, 23(2):48-51. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HGSC200703015.htm