E-alert
Determination of Total Iodine in Dairy Products by Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry with Microwave Digestion
-
摘要: 建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质，镨做内标.方法的检出限为0.02 μg/kg，线性范围为0~100 μg/L，相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD（%）均在5.0%以下，加标回收率在94.1%~97.7%之间，GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确，适用于乳制品中碘含量的测定.
-
关键词:
- 乳制品 /
- 碘 /
- 微波消解 /
- 电感耦合等离子体质谱法
Abstract: A method for the determination of total iodine by microwave digested-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in infant formula using nitric acid as the digestion medium and Pr as the internal standard is developed. The detection limit of the method was 0.02 μg/kg, while the linear range was 0~100 μg/L and the linear coefficient was better than 0.999 5. The precision of the method (RSD %) was less than 5.0%. Precision and accuracy are evaluated by the analysis of certified reference materials GBW10017 milk powder. The determined iodine contents were in good agreement with the certified values. The spiked recoveries of real samples were from 94.1% to 97.7%. The experiments show that this method is sensitive, simple, rapid, and accurate for the determination of iodine contents in dairy products.-
Key words:
- dairy products /
- iodine /
- microwave digestion /
- ICP-MS
-
表 1 微波消解仪参数
Table 1. Table1 Parameters of microwave digestion instrument
参数 设定值 功率 300 W 斜坡升温 10 min 保持时间 5 min 温度 180 ℃ 释放条件 60 ℃, 0.21 MPa以下 
下载: 导出CSV
表 2 NexION 300D ICP/MS参数
Table 2. Parameters of NexION 300D ICP/MS
参数 设定值 射频功率 1 600 w 采样深度 8.0 mm 载气流量 0.84 L/min 补偿气流量 1.20 L/min 雾化器类型 Meinhard玻璃雾化器 采样锥 Ni锥 样品提升速度 0.4 mL/min 清洗时间 100 s 样品冲洗时间 100 s 分析质量数 127I 内标 128Pr
下载: 导出CSV
表 3 奶粉中碘的加标回收率和精密度(n=8)
Table 3. Recovery and precision of method (n=8)
空白质量
浓度
/(μg/L)添加水平0.1 μg/L 添加水平0.2 μg/L 添加水平1.0 μg/L 测得质量浓度
/(μg/L)回收率
/%测得质量浓度
/(μg/L)回收率
/%测得质量浓度
/(μg/L)回收率
/%1 0.721 0.098 0 98.0 0.191 5 95.8 0.993 0 99.3 2 0.721 0.091 5 91.5 0.200 5 100.2 0.999 5 99.9 3 0.721 0.096 5 96.5 0.199 5 99.8 0.970 0 97.0 4 0.721 0.097 5 97.5 0.194 0 97.0 0.960 5 96.0 5 0.721 0.090 5 90.5 0.189 5 94.8 0.954 5 95.4 6 0.721 0.096 5 96.5 0.198 5 99.2 0.979 0 97.9 7 0.721 0.091 5 91.5 0.197 0 98.5 1.002 0 100.2 8 0.721 0.090 5 90.5 0.193 0 96.5 0.951 0 95.1 平均值 / 0.094 1 94.1 0.195 9 97.7 0.976 2 97.6 RSD/% / 3.54 3.54 2.05 2.05 2.08 2.08
下载: 导出CSV
表 4 标准物质测定结果比较
Table 4. Testing results of comparison with standard material
标准物质编号 标准物质名称 标示质量分数/(μg/g) 测定质量分数/(μg/g) GBW10017 奶粉 1.12±0.23 1.09±0.05
下载: 导出CSV
表 5 配方乳品样品中碘的测定结果
Table 5. Testing results of iodine in formula
实际样品 标示质量分数/(μg/100 g) 测定质量分数/(μg/100 g) 惠氏金装幼儿乐 85 81 星非凡幼儿配方奶粉 40 37 贝智康较大婴儿配方奶粉 54.1 53.8
下载: 导出CSV
-
[1] 邱会东, 冯承劲, 李刚.食品中碘的测定研究进展[J].食品与机械, 2005, 21(6) : 60-62. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-SPJX200506021.htm [2] 刘中文, 孙咏梅.气相色谱法测定奶粉中的碘[J].解放军预防医学杂志, 2002, 20(1): 31-32. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-JYYX200201009.htm [3] 奉夏平, 叶祥平, 姚春燕, 等.灰化法气相色谱/质谱法测定奶粉中碘的研究[J].分析科学学报, 2009, 25(2): 241-243. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXKX200902033.htm [4] 李静, 王雨, 梁立娜.离子色谱法同时分析奶粉中碘离子和硫氰酸根[J].分析试验室, 2010, 5: 17-20. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXSY201005006.htm [5] 邱会东, 马进, 徐刚.光度法测定食品中碘含量的研究进展[J].重庆科技学院学报:自然科学版, 2007, 9(4): 21-23. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-CQSG200704006.htm [6] 惠会清.用分光光度法确定碘和淀粉显色反应的定量测定条件[J].中国卫生检验杂志, 2008, 1: 60-61, 74. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZWJZ200801025.htm [7] 朱文明, 陈玉满.酸消化法测定乳汁微量碘[J].浙江预防医学, 1998, 1: 63-64. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZYFX199801045.htm [8] 姜华, 周志勇, 王玉宝, 等.反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究[J].分析测试学报, 2004, 5: 130-132. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-TEST200405033.htm [9] 沈璐佳, 董亚红.电感耦合等离子体质谱法同时测定矿泉水中痕量溴和碘[J].中国无机分析化学, 2012, 2(4): 31-34. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-WJFX201204010.htm [10] 李鑫, 张越, 章舒祺, 等.电感耦合等离子体质谱直接进样测定奶粉中碘质量浓度[J].中国乳品工业, 2013, 41(3): 52-54. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-RPGY201303015.htm [11] 李宗芮, 张文皓, 张帅, 等.超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量[J].食品安全质量检测学报, 2014, 5(12): 3898-3902. http://www.chinafoodj.com/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=20141103009 [12] 王瑞敏.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中微量碘[J].饮料工业, 2012, 10: 20-22 http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=36580343 [13] 刘丽萍, 吕超, 谭玲, 等.电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中碘含量的方法研究[J].质谱学报, 2010, 3: 138-142 http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZPXB201003001.htm [14] 莫曦明, 梁旭霞, 陈砚朦, 等.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素[J].中国卫生检验杂志, 2006, 16(10): 1179-1180. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZWJZ200610011.htm [15] 彭寨玉, 莫曦明, 杨挺立, 等.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘[J].中国卫生检验杂志, 2007, 17(11): 1946-1947. http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgwsjyzz200711010.aspx [16] 李冰, 何红蓼, 史世云, 等.电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究:不同介质及不同阴离子形态对测定信号的影响[J].岩矿测试, 2001, 20(3): 161-166. http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YKCS200103000.htm [17] GUNTHER R, KLAUS G H. Iodine determination in food samples using Inductively couple plasma isotope dilution mass spectrometry[J].Anal Chem, 1998, 70(111): 222-2224. http://cat.inist.fr/?aModele=afficheN&cpsidt=1595171 [18] KAREN M E, AMUND M. Iodine content in fish and other food products from east africa analyzed by ICP-MS[J]. Journal of Food Composition and Analysis, 1997, 10(3): 270-282. doi: 10.1006/jfca.1997.0541 [19] FECHER P A, GOLDMANN I, NAGENGAS A. Determination of iodine in food sample by inductively coupled plasma mass spectrometry after alkaline extraction[J]. Journal of Analytical Spectrometry, 1998, 13: 977-982. doi: 10.1039/a801671b -
点击查看大图
图(2) / 表(5)
计量
- 文章访问数: 985
- HTML全文浏览量: 100
- PDF下载量: 554
- 被引次数: 0
