交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

郭心玮; 郝志红; 姚建贞; 白金峰

doi:10.16495/j.1006-3757.2023.01.002

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.01.002

郭心玮^{1, 2,},
郝志红^{1, 2},
姚建贞^{1, 2},
白金峰^{1, 2, ,}

1.
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊　065000
2.
联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心，河北廊坊　065000

基金项目: 国家重点研发计划“战略性矿产多元素同时分析技术和标准化”（2021YFC2903001），中国地质调查局中国地质科学院基本科研业务费项目“灰化富集-固体发射光谱法测定植物样品痕量多元素研究”（AS2020J06）

详细信息

作者简介:
郭心玮（1993−），女，硕士研究生，主要从事发射光谱分析方法研究，E-mail：guoxinwei@mail.cgs.gov.cn

通讯作者:
白金峰（1974−），男，正高级工程师，主要从事地球化学样品分析测试研究工作，E-mail：bjinfeng@mail.cgs.gov.cn

中图分类号: O657. 31
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出版历程
- 收稿日期: 2022-06-08
- 修回日期: 2022-09-08
- 网络出版日期: 2023-04-08
- 刊出日期: 2023-03-31

Improvement of Preparation Method for Determination of Solid Powder Samples by AC-Arc Atomic Emission Spectrometry

GUO Xinwei^{1, 2
,},
HAO Zhihong^{1, 2},
YAO Jianzhen^{1, 2},
BAI Jinfeng^{1, 2
, ,}

1.
Institute of Geophysical and Geochemical Exploration, Chinese Academy of Geological Sciences, Langfang 065000, Hebei China
2.
UNESCO International Research Center for Global Scale Geochemistry, Langfang 065000, Hebei China

Funds: Multi-Element Simultaneous Analysis Technology and Standardization of Strategic Minerals (2021YFC2903001), Determination of Trace Multielements in Plant Samples by Ashing and Enrichment AES (AS2020J06)

摘要

摘要: 在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼（B）、锡（Sn）、银（Ag）、钼（Mo）、铅（Pb）时，为改进固体粉末样品前处理方法，样品与缓冲剂的质量比采用1∶2，以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上，在2 400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析. 方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题，稳定了样品与缓冲剂的比例，避免了交叉污染，降低了由混合不均匀造成的偶然误差. 方法精密度[相对标准偏差（RSD）, n=12]：B 4.62%~8.97%，Sn 3.89%~8.43%，Ag 3.39%~7.34%，Mo 4.35%~8.46%，Pb 4.27%~7.63%. 试验结果表明，方法分析结果准确可靠，精密度好，操作简单快速，具有一定的实用性，为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.
- 交流电弧原子发射光谱法 /
- 振动搅拌仪 /
- 固体粉末样品前处理 /
- 保鲜膜
Abstract: In the simultaneous determination of boron, tin, silver, molybdenum and lead by AC arc emission spectrometry, to improve the solid powder sample pretreatment method, the mass ratio of sample to buffer was 1∶2, and the sample was put in a crucible with its mouth covered with a plastic wrap and then placed on a vibrating stirrer, and then mixed and stirred at 2 400 Hz for 30 min, and analyzed on a CCD-I AC arc direct reading atomic emission spectrometer. The method solved the problems of matrix effects and spills occurring during the sample pre-treatment, stabilized the ratio of sample to buffer, avoided the cross-contamination, and reduced accidental errors caused by non-uniform mixing. The precision of this method were (RSD, n=12): B 4.62%~8.97%, Sn 3.89%~8.43%, Ag 3.39%~7.34%, Mo 4.35%~8.46%, Pb 4.27%~7.63%. The experimental results showed that the analytical results of the method are accurate and reliable, with good precision, simple and fast operation, and has certain practicality, which provides a new scheme for the application of AC arc emission spectrometry.
- AC arc atomic emission spectroscopy /
- vibrating stirrer /
- solid powder sample pretreatment /
- plastic wrap

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图 1 各元素标准曲线

Figure 1. Standard curves of elements

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表 1 CCD-I 型交流电弧直读原子发射光谱仪工作参数

Table 1. Working parameters of CCD-I AC arc direct reading atomic emission spectrometer

组成	参数
照明系统	三透镜
狭缝	宽 9 μm，高 4 mm
光栏	4 mm
电极夹	水冷
全息闪耀光栅	刻线： 2 400 条/mm
	倒线色散率： 0.37 nm/mm
光源	交流电弧
曝光时间	25 s
电流	4 A起弧，维持3 s；升至14 A，维持22 s
CCD检测器	分辨率： 0.01 nm
	CCD个数： 6
	CCD单元谱线宽度：0.005 nm
	光谱范围：82 nm

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表 2 精密度和准确度要求

Table 2. Requirements of precision and accuracy

含量范围	ΔlogC	RSD/%
检出限三倍以内	≤0.10	17
检出限三倍以上	≤0.05	10
>1%	≤0.04	8

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表 3 坩埚口覆膜（第一组）试验结果

Table 3. Experimental results of crucible mouth coating (group 1)

元素	GBW07104				GBW07107				GBW07360a
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	Δlog C	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC
B	4.70	4.80	3.22	0.01	154	160	2.50	0.02	84.0	86.4	3.95	0.01
Sn	0.790	0.822	7.20	0.02	2.00	2.09	6.67	0.02	11.5	10.9	4.85	−0.02
Ag	0.0710	0.0690	6.37	−0.01	0.0470	0.0490	8.23	0.02	0.790	0.796	6.97	0.00
Mo	0.540	0.562	8.63	0.02	0.350	0.318	8.02	−0.04	1.40	1.46	3.99	0.02
Pb	11.3	11.4	1.15	0.01	8.70	8.66	1.68	0.00	267	257	4.94	−0.02

元素	GBW07312				GBW07983				GBW07981
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave (μg/g)	RSD/%	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC
B	24.0	23.5	8.86	−0.01	58.0	53.8	6.62	−0.03	131	135	5.63	0.01
Sn	54.0	56.9	3.97	0.02	3.80	3.83	7.94	0.00	6.00	5.88	5.99	−0.01
Ag	1.15	1.18	5.22	0.01	0.0770	0.0742	8.21	−0.02	0.157	0.169	8.37	0.03
Mo	8.40	8.27	1.96	−0.01	1.32	1.43	6.59	0.03	3.20	3.17	5.29	0.00
Pb	285	277	7.64	−0.01	24.3	24.9	7.39	0.01	27.0	26.4	9.46	−0.01

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表 4 坩埚口未覆膜（第二组）试验结果

Table 4. Experimental results of crucible mouth without coating (group 2)

元素	GBW07104				GBW07107				GBW07360a
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC
B	4.70	4.67	19.38	0.00	154	169	12.75	0.04	84.0	93.2	7.69	0.04
Sn	0.790	1.17	38.81	0.17	2.00	3.83	37.75	0.28	11.5	9.92	7.80	−0.06
Ag	0.0710	0.0809	27.24	0.05	0.0470	0.0574	29.53	0.09	0.790	0.615	25.61	−0.11
Mo	0.540	0.570	24.82	0.02	0.350	0.420	20.33	0.08	1.40	1.33	10.90	−0.02
Pb	11.3	13.0	23.99	0.06	8.70	7.89	7.54	−0.04	267	211	12.29	−0.10

元素	GBW07312				GBW07983				GBW07981
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/%	ΔlogC
B	24.0	21.8	19.15	−0.04	58.0	66.8	14.39	0.06	131	137	9.30	0.02
Sn	54.0	55.9	13.18	0.02	3.80	4.13	11.17	0.02	6.00	5.15	22.39	−0.07
Ag	1.15	0.963	31.19	−0.08	0.0770	0.0918	28.33	0.08	0.157	0.159	12.85	0.00
Mo	8.40	5.77	31.85	−0.16	1.32	1.16	23.24	−0.05	3.20	2.02	50.14	−0.20
Pb	285	288	12.43	0.00	24.3	25.7	15.75	0.02	27.0	27.1	19.80	0.00

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表 5 样品与缓冲剂比例为1∶1（第三组）试验结果

Table 5. Experimental results of sample to buffer ratio of 1∶1 (group 3)

元素	GBW07104				GBW07107				GBW07360a
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	Δlog C	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC
B	4.70	5.24	8.26	0.05	154	140	6.01	−0.04	84.0	89.0	7.82	0.03
Sn	0.790	0.922	11.30	0.06	2.00	2.38	9.32	0.08	11.5	13.7	9.93	0.07
Ag	0.0710	0.0651	9.66	−0.04	0.0470	0.0543	14.90	0.06	0.790	0.815	5.09	0.01
Mo	0.540	0.556	5.88	0.01	0.350	0.417	9.83	0.07	1.40	1.64	9.64	0.07
Pb	11.3	11.0	2.53	−0.01	8.70	8.16	2.03	−0.03	267	296	7.90	0.05

元素	GBW07312				GBW07983				GBW07981
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC
B	24.0	27.5	9.04	0.06	58.0	53.8	6.54	−0.03	131	107	3.71	−0.09
Sn	54.0	45.6	9.21	−0.07	3.80	4.09	6.93	0.03	6.00	5.42	8.63	−0.04
Ag	1.15	0.963	9.31	−0.08	0.0770	0.0822	7.01	0.03	0.157	0.173	7.62	0.04
Mo	8.40	7.36	7.72	−0.06	1.32	1.23	5.39	−0.03	3.20	3.67	9.72	0.06
Pb	285	313	9.45	0.04	24.3	21.0	9.95	−0.06	27.0	29.8	9.41	0.04

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表 6 研磨转速与时间试验结果^*

Table 6. Experimental results of grinding speed and time

转速/ Hz	时间/ min	B			Sn			Ag			Mo			Pb
转速/ Hz	时间/ min	Ave/ （μg/g）	RSD/ %	ΔlogC	Ave/ （μg/g）	RSD/ %	ΔlogC	Ave/ （μg/g）	RSD/ %	ΔlogC	Ave/ （μg/g）	RSD/ %	ΔlogC	Ave/ （μg/g）	RSD/ %	ΔlogC
1 800	5	49.4	8.34	−0.01	4.38	13.60	−0.06	0.453	9.30	−0.05	4.17	14.36	−0.08	43.3	9.45	−0.06
	10	51.1	8.05	0.01	4.93	7.68	−0.01	0.465	7.54	−0.04	5.31	10.54	0.03	41.7	7.09	−0.08
	30	51.0	7.36	0.01	4.88	7.54	−0.01	0.507	7.33	0.00	4.65	9.32	−0.03	48.6	6.34	−0.01
	60	45.4	8.47	−0.04	4.91	5.38	−0.01	0.511	6.84	0.00	4.77	7.15	−0.02	54.3	5.48	0.04
	90	44.8	12.33	−0.05	4.93	5.10	−0.01	0.521	5.31	0.01	4.93	7.10	−0.01	50.5	6.07	0.00
2 000	5	44.8	7.39	−0.05	5.26	6.89	0.02	0.478	6.72	−0.03	4.67	9.32	−0.03	54.6	7.05	0.04
	10	49.4	6.12	−0.01	5.14	6.38	0.01	0.489	6.35	−0.02	4.93	8.17	−0.01	45.3	6.79	−0.04
	30	50.7	6.93	0.01	5.07	6.54	0.01	0.515	5.01	0.00	5.10	7.28	0.01	53.6	6.73	0.03
	60	45.3	8.74	−0.04	5.03	5.38	0.00	0.508	5.42	0.00	4.96	7.03	0.00	48.5	6.93	−0.01
	90	53.4	9.45	0.03	4.98	5.22	0.00	0.513	5.12	0.00	5.03	6.33	0.00	49.1	6.67	−0.01
2 200	5	53.0	7.89	0.03	4.59	6.47	−0.04	0.487	6.82	−0.02	4.74	6.15	−0.02	52.3	6.89	0.02
	10	48.2	6.93	−0.01	4.68	5.34	−0.03	0.498	5.41	−0.01	4.81	5.84	−0.02	52.5	6.51	0.02
	30	50.4	6.51	0.00	5.17	5.22	0.01	0.503	5.30	−0.01	4.92	5.32	−0.01	47.4	6.33	−0.02
	60	53.4	8.73	0.03	5.10	5.19	0.01	0.511	4.26	0.00	5.04	5.35	0.00	48.8	5.43	−0.01
	90	55.5	9.48	0.05	5.07	4.93	0.01	0.513	3.52	0.00	5.05	5.38	0.00	51.0	5.57	0.01
2 400	5	49.3	5.89	−0.01	4.81	7.31	−0.02	0.497	7.28	−0.01	4.44	8.16	−0.05	55.3	6.42	0.04
	10	49.6	5.36	0.00	5.17	6.59	0.01	0.497	6.34	−0.01	4.76	7.23	−0.02	52.1	5.31	0.02
	30	50.4	5.73	0.00	5.03	6.10	0.00	0.506	4.54	0.00	4.89	5.18	−0.01	51.5	5.34	0.01
	60	45.4	6.57	−0.04	4.96	5.39	0.00	0.513	3.83	0.00	4.95	5.01	0.00	49.7	5.10	0.00
	90	42.8	7.41	−0.07	5.03	5.21	0.00	0.514	4.04	0.00	5.04	5.03	0.00	51.0	5.27	0.01
2 600	5	52.0	5.39	0.02	5.30	7.35	0.03	0.493	5.31	−0.01	4.63	8.41	−0.03	56.3	6.59	0.05
	10	46.5	5.20	−0.03	5.26	6.13	0.02	0.487	4.77	−0.02	4.73	6.15	−0.02	52.3	6.53	0.02
	30	45.4	5.34	−0.04	5.09	5.28	0.01	0.512	4.13	0.00	4.93	5.24	−0.01	49.5	5.62	0.00
	60	55.3	6.34	0.04	4.89	5.37	−0.01	0.511	3.70	0.00	5.03	5.30	0.00	51.1	5.55	0.01
	90	43.9	6.77	−0.06	4.96	4.89	0.00	0.506	3.38	0.00	5.02	4.79	0.00	50.2	5.12	0.00
2 800	5	53.0	6.03	0.03	4.98	8.49	0.00	0.483	5.16	−0.02	4.93	6.36	−0.01	46.7	5.80	−0.03
	10	49.3	5.15	−0.01	5.04	6.38	0.00	0.523	4.88	0.01	4.88	5.04	−0.01	48.9	5.66	−0.01
	30	47.3	5.23	−0.02	5.00	7.30	0.00	0.513	4.38	0.00	5.17	4.91	0.01	50.1	5.32	0.00
	60	42.4	8.47	−0.07	4.93	6.13	−0.01	0.501	4.41	−0.01	5.13	4.93	0.01	50.2	4.64	0.00
	90	43.0	9.39	−0.07	4.97	5.34	0.00	0.504	4.04	−0.01	5.07	4.86	0.01	50.1	4.38	0.00
3 000	5	47.6	5.39	−0.02	5.09	5.39	0.01	0.531	4.29	0.02	4.87	5.88	−0.01	47.3	6.62	−0.02
	10	48.7	5.43	−0.01	4.97	5.07	0.00	0.523	3.98	0.01	5.07	5.15	0.01	49.6	6.16	0.00
	30	46.2	5.08	−0.03	5.03	5.07	0.00	0.517	3.36	0.01	4.93	4.91	−0.01	49.4	6.34	−0.01
	60	45.3	6.87	−0.04	5.01	4.36	0.00	0.503	3.54	−0.01	5.08	4.95	0.01	51.3	6.06	0.01
	90	43.6	7.55	−0.06	4.97	4.03	0.00	0.501	3.36	−0.01	4.95	4.91	0.00	50.6	6.05	0.00
*:元素标准质量分数分别为B 50 μg/g，Sn 5 μg/g，Ag 0.51 μg/g，Mo 5 μg/g，Pb 50 μg/g

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表 7 准确度和精密度

Table 7. Accuracy and precision

元素	GBW07104				GBW07107				GBW07360a
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC
B	4.70	4.86	4.62	−0.01	154	160	7.71	−0.02	84.0	86.3	8.65	−0.01
Sn	0.790	0.830	3.89	−0.02	2.00	2.09	4.55	−0.02	11.5	10.9	8.43	0.02
Ag	0.0710	0.0690	5.78	0.01	0.0470	0.0512	4.69	−0.01	0.790	0.803	6.56	−0.01
Mo	0.540	0.570	8.46	−0.02	0.350	0.331	4.88	0.03	1.40	1.46	6.39	−0.02
Pb	11.3	10.5	5.34	0.03	8.70	8.62	7.63	0.01	267	257	4.44	0.02

元素	GBW07312				GBW07983				GBW07981
元素	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC	标准质量分数/ （μg/g）	Ave/ (μg/g)	RSD/ %	ΔlogC
B	24.0	23.6	6.38	0.01	58.0	54.2	7.31	0.03	131	134	8.97	−0.01
Sn	54.0	57.1	6.12	−0.02	3.80	3.86	4.23	−0.01	6.00	5.87	7.86	0.01
Ag	1.15	1.17	5.42	−0.01	0.0770	0.0740	3.39	0.01	0.157	0.167	7.34	−0.03
Mo	8.40	8.29	4.80	0.01	1.32	1.42	4.35	−0.03	3.20	3.16	5.26	0.01
Pb	285	278	4.27	0.01	24.3	24.6	5.52	−0.01	27.0	26.3	5.13	0.01

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