分析测试技术与仪器

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汪大海, 高远鹏, 罗欢

2013, 19(2): 65-70.

摘要(1288)

PDF(52)

摘要:
成功研制的简易变温加热台,在不更换D8X射线衍射仪的附件情况下,能快速方便的安装在衍射仪上,进行X射线衍射原位变温测试,满足了从室温至600℃的原位变温X射线衍射测试需求.更换附件时间从2~3天缩短至30 min即可进行变温X射线衍射测试,提高了测试效率.同时,节省了购买同类变温加热台近20万元的资金.

稳健算法及其在红外光谱分析中的应用

陆宇振, 杜昌文, 余常兵, 周健民

2013, 19(2): 71-76.

摘要(1405)

PDF(49)

摘要:
总结了稳健主成分分析、稳健主成分回归、稳健偏最小二乘回归和稳健连续回归等各种稳健算法的新近成果. 研究表明,稳健算法可以检测并规避异常值的影响. 稳健算法应用红外光谱分析中可望优化定性、定量预测模型.

超高效液相色谱-质谱法快速测定塑料包装饮料中双酚A

蒋小良, 曾铭, 郝雨, 黄慧贤, 张健玲, 王洁泉, 陈凯

2013, 19(2): 77-82.

摘要(1365)

PDF(54)

摘要:
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用测定塑料包装饮料中双酚A残留量的检测方法. 以SEP-PAR C₁₈小柱富集饮料样品,甲醇淋洗. 采用Acquity UPLC^TM BEH C₁₈液相柱分离,流动相为水和甲醇,采用梯度洗脱方式,电喷雾离子源,以负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析. 在试验选定的最佳条件下,方法的检出限为0.5 μg/L,样品加标回收率为92.4%~98.4%,相对标准偏差小于8.4%.

金纳米棒非聚集比色法测定多巴胺

郑志勇

2013, 19(2): 83-87.

摘要(1665)

PDF(35)

摘要:
基于在金纳米棒(AuNRs)-Ag⁺-多巴胺(DA)体系中,DA快速将Ag⁺还原为Ag,Ag包裹在AuNRs表面形成核壳状纳米棒(Au@AgNRs),改变了AuNRs周围的电介质环境,导致其纵横比减小、纵向等离子体共振吸收波长带(LPAB)蓝移,同时伴随着溶液的颜色发生显著的变化, 藉此开发了一种快速测定DA的比色法. 方法已成功应用于血清中DA的测定,其结果与荧光法相吻合. 此外,探讨了比色法测定DA的机理.

电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛铁矿中二氧化钛

巨力佩, 季伟, 张旺强

2013, 19(2): 88-91.

摘要(1204)

PDF(53)

摘要:
传统的分光光度法或滴定法测定矿石中二氧化钛,操作繁琐,周期长,且分析效率低,不适合大批量样品的快速分析. 采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸和1 mL 1+1硫酸溶解试样,用10%的盐酸进行提取,再以电感耦合等离子发射光谱直接测定二氧化钛含量. 试验结果表明,在波长336.1 nm处,钒钛磁铁矿国家标准物质的测定值与标准值基本一致. 方法确定在波长336.1 nm处进行实验,二氧化钛的检出限为30 μg/g,精密度(RSD,n=12)小于0.8%. 方法操作简单,数据准确可靠,适合批量钒钛

益气通痹胶囊质量标准研究

杨玉华, 韩世龙, 孙裕, 封士兰

2013, 19(2): 92-98.

摘要(1339)

PDF(45)

摘要:
采用薄层色谱法对益气通痹胶囊中黄芪、何首乌、五味子、赤芍、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定了制剂中淫羊藿苷的含量. 所用薄层色谱具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强. 淫羊藿苷在0.55~3.30 μg范围内呈良好的线性关系(r =0.99996),平均回收率为98.4%,RSD为0.62 %. 所建立的定性和定量方法,操作简便可靠,专属性强,重现性好,能较全面反映该制剂内在质量,可作为益气通痹胶囊新药研发质量控制标准.

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

杨晓凤, 毛建菲, 胡莉

2013, 19(2): 99-102.

摘要(1425)

PDF(44)

摘要:
建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.

ICP-AES测定土壤勘查地球化学样品中钼的不确定度评定

赵庆令, 李清彩, 杨笃春, 佟大明, 葛童

2013, 19(2): 103-107.

摘要(1470)

PDF(68)

摘要:
采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤勘查地球化学样品中的钼进行测定,并对测量结果进行不确定度评定. 分析了影响测量不确定度的主要来源,对测定全过程的重复性、样品称量、拟合曲线、标准溶液、玻璃量具及仪器等影响不确定度的因素进行分析,按JJF l059—1999《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定,并计算出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实.

连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量不确定度评定

杜光尧, 李新宁, 王锴, 郭淑雯, 鞠华波

2013, 19(2): 108-113.

摘要(1825)

PDF(66)

摘要:
连续流动法是烟草及烟草制品中中氯含量最常用的分析方法. 以氯化物为实例, 进行了连续流动法测定烤烟型卷烟烟丝中氯含量的不确定度评定,得出连续流动法烤烟型卷烟氯测量结果的标准不确定度为0.03%,在95%的置信度下,取包含因子k为2,其扩展不确定度为0.06%.

扫描电镜在多晶硅电池片焊带分析中的应用

冯善娥, 高伟建, 陈木子

2013, 19(2): 114-117.

摘要(1253)

PDF(40)

摘要:
对多晶硅电池片焊带接口进行金相包埋,利用扫描电镜(SEM)表征,观察焊带与硅片结合处的图像及其成分分布,进而了解焊接情况,为工艺优化提供技术支撑.

全自动比表面与孔隙度分析仪真空故障的排查与维护

彭少华, 马泓冰

2013, 19(2): 118-121.

摘要(1184)

PDF(48)

摘要:
针对ASAP2020M+C型全自动比表面与孔隙度分析仪开机或连续运行过程中出现的油泵和干泵真空故障,导致样品脱气处理和分析测试无法进行的问题,仔细分析查找原因,进行了有效维护.

保留方程式和流动相体积

朱彭龄

2013, 19(2): 122-125.

摘要(1206)

PDF(50)

摘要:
从溶质的保留方程式出发,讨论了液相色谱柱中流动相体积V_m和各种测量V_m方法. 借助乙腈在C₈键合相上的绝对吸附等温线,评价了这些测量方法的局限性.

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2013年第19卷第2期

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