分析测试技术与仪器

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行波离子迁移谱技术及应用研究进展

潘慢慢, 李杭, 徐一仟, 杨其穆, 蒋丹丹, 王卫国, 陈创, 李海洋

2023, 29(3): 231-244. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.001

摘要(23)

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摘要:
离子迁移谱（ion mobility spectrometry，IMS）是利用离子迁移率K（离子碰撞截面）差异来实现不同离子的分离与测定，具有分析速度快、检测灵敏度高的优点，其与质谱联用在蛋白质组学、代谢组学、医药等领域已获得了广泛的应用. 随着分析对象复杂性的增加，对IMS的分辨能力也提出了更高要求. 行波离子迁移谱（travelling wave ion mobility spectrometry，TWIMS）采用时域连续的行波电场实现离子传输与分离，其分析通道的长度不受行波电压幅值的限制，理论上可以无限延长离子分析通道来提高分辨能力. 目前，TWIMS的分辨率最高可达1 860，对于分析存在多种同分异构体的复杂样品别具优势. 对TWIMS的原理及分辨能力的影响因素进行了介绍，进一步探讨了不同结构TWIMS仪器的特点、性能和应用，对TWIMS未来发展方向进行了展望.

原位高分辨微区元素分布特征检测技术的应用进展

林梵宇, 尹希杰, 刘建鑫, 孙延鑫

2023, 29(3): 245-260. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.002

摘要(46)

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摘要:
样品中各元素原位、微区、高分辨率的空间分布特征具有现实而重要的研究意义. 在生物样品中，元素原位空间分布特征可以作为生理过程的指示指标，揭示代谢途径，并可反映周围环境特征对生物体的影响方式. 在地质样品中，元素原位空间分布特征可以作为矿产评估依据，也可作为研究环境地球化学变化过程的重要指标. 目前常用的几种微区元素原位分布特征测试技术包括：微区XRF技术（μXRF）、同步辐射技术（SR）、能谱电子显微镜联用技术（EM-EDS）、电子探针技术（EP）、激光剥蚀联用电感耦合等离子体质谱技术（LA-ICP-MS）、激光诱导击穿等离子发射光谱技术（LIBS）等. 根据其测试原理，这些技术在是否无损、是否定量检测、适合样品类型和大小、前处理方式复杂程度、检出限高低、分辨率大小等方面存在差异. 介绍和总结了当前主流的微区原位元素分布检测技术，分析比较了各种技术的优缺点及其适用的样品类型和应用范围，对标准样品的选择、数据校准处理及可视化成图等方案进行初步探讨，为相关的科研分析工作提供技术参考.

便携式毒品传感器的应用与研究进展

杨春

2023, 29(3): 261-271. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.003

摘要(16)

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摘要:
在毒品检测方面，常规实验室检测方法已日趋成熟. 现存的实验室分析方法已不能满足毒品现场快速侦测需求，亟待发展便携式毒品探测技术及设备. 在一些快速检测手段中，便携式设备的应用已经普及并且被不断深入研究. 传感器作为一种具有快速识别目标物质的装置，在毒品检测中可以对一些可疑物品进行快速甄别. 随着毒品种类的变化，以及毒品类型的不断更新迭代，对传感器的检测要求也随之增加，从而不同种类和功能的传感器也应运而生. 鉴于传感器具备易于操作、成本较低、快速分析等特点，在禁毒领域尤其是现场检测方面，便携式毒品传感器的应用会成为现场快速检测的重要组成部分. 近年来，随着人们研究的需求化导向及研究内容的不断深入，一些新型毒品探测技术、材料及设备被成功开发. 随着实测信息的反馈及设备的不断优化，便携式毒品探测设备将成为打击毒品犯罪的有力手段.

紫外光化学蒸气发生技术综述

郭炜, 刘美彤, 张卫宏, 葛迎吉, 康宁, 刘子杰

2023, 29(3): 272-279. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.004

摘要(14)

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摘要:
紫外光化学蒸气发生（UV-PVG）是一种绿色的样品引入技术，作为接口已被成功应用于结合光谱与质谱检测领域，实现对目标元素的检测. 方法简单高效，试剂用量少，可用于现场式检测. 同时，UV-PVG也拓宽了化学蒸汽发生元素范围，不仅可应用于As、Hg、Sb、Pb等可氢化物发生元素，还可以应用于过渡金属元素包括Cd、Fe、Co、Ni、Os以及非金属元素中的I、Br. 从机理推测、应用范围、优缺点和发展趋势方面对UV-PVG进行了阐述.

直链淀粉三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-聚醚砜手性膜色谱研究

普娜, 赖亚琳, 高顺秋, 蒋雪菲, 袁黎明

2023, 29(3): 280-285. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.005

摘要(15)

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摘要:
以直链淀粉三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为材料，利用相转化法制备直链淀粉三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-聚醚砜手性高分子膜. 使用自制的手性膜色谱装置与高效液相色谱仪结合，对手性物质盐酸普萘洛尔和美托洛尔进行了手性膜色谱分离研究. 研究了进样量、流速、膜尺寸对分离效果的影响. 在优选分离效果的条件下，手性膜色谱以纯水为流动相，测得盐酸普萘洛尔的分离因子（α）和分离度（Rs）分别为3.00和0.95，美托洛尔的α和Rs分别为1.65和0.46. 为手性化合物的分离分析开拓了新的途径.

蒙药十八味欧曲丸中游离汞的含量测定

马蕊, 丁玉竹, 哈伟, 师彦平

2023, 29(3): 286-291. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.006

摘要(12)

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摘要:
建立特色蒙药十八味欧曲丸中游离汞的含量测定方法，为十八味欧曲丸质量标准中游离汞的限量检测提供技术支撑. 利用游离汞易溶于硝酸而炮制品不溶于硝酸的性质，以硝酸为溶剂提取，通过原子荧光光谱法对十八味欧曲丸中游离汞进行含量测定. 汞在0.1～2.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系，回归方程为Y=1 467.197 6X+3.391 5，相关系数R²为0.999 59，平均回收率为95.0%，相对标准偏差（RSD）为4.436%（n=6），测得十八味欧曲丸中游离汞的平均质量分数为0.671 mg/g. 方法操作简单、结果准确可靠，可用作特色蒙药十八味欧曲丸质量标准提升研究中游离汞的限量测定.

基于镍钼硫化物纳米花修饰碳纳米管的脑利钠肽电化学免疫传感器的构建

李燕, 朱长慧, 代玉雪, 李志英

2023, 29(3): 292-298. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.007

摘要(16)

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摘要:
制备了一种三维多孔镍钼硫化物纳米花修饰碳纳米管（CNT）的复合材料（NiMoS@CNT）. 通过扫描电子显微镜和X射线衍射表征所合成材料的形貌和结构. 利用循环伏安法和计时电流法对所制备材料的电化学催化性能进行研究. 基于NiMoS@CNT对过氧化氢（H₂O₂）优异的电催化性能，构建了一种检测脑利钠肽的夹心型电化学传感器. 在最优条件下，电流响应强度和脑利钠肽质量浓度的对数在0.20~20 ng/mL范围内呈线性关系. 结果表明免疫传感器具有高的灵敏度、选择性和稳定性，可用于实际样品的检测.

顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量

程磊, 郭文旭, 王丹丹, 陈超

2023, 29(3): 299-303. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.008

摘要(17)

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摘要:
建立明胶空心胶囊中2-氯乙醇残留量的顶空气相色谱-电子捕获检测器分析测定方法. 明胶空心胶囊溶液经NaCl溶液盐析后失去明胶的物理性质，采用顶空气相色谱-电子捕获检测器对明胶空心胶囊溶液中2-氯乙醇含量进行分析. 试验结果表明，2-氯乙醇在10~35 μg/g范围内呈良好线性关系，r为0.999 4，定量限和检出限分别为10和5 μg/g，回收率为92.1%~102.2%，相对标准偏差（RSD）均小于10%，使用所建立的方法对样品进行了检验. 方法简单准确，灵敏度高，有效解决了明胶空心胶囊基质效应，可用于市售明胶空心胶囊中2-氯乙醇的定量分析.

自补偿型双摆式干涉仪的设计

石磊, 孙长库, 夏恒新, 李岩松

2023, 29(3): 304-308. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.009

摘要(16)

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摘要:
受自身体积、重量、抗震性能等方面的限制，傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）难以在工业现场的应用中取得很好的效果. 在充分利用立体角镜与平面折返镜各自光学特性的基础上，设计了一种自补偿型的双摆式干涉仪，在光学原理上解决干涉仪稳定性的问题. 通过对扫描机构的电力学分析与建模，建立了控制器与扫描速度之间的关系，并利用高速数字信号处理（DSP）技术实现相应的控制算法，能够将速度误差控制在±0.2%的范围内. 通过对仪器性能及标准样品的测试表明，仪器具有较高的信噪比与稳定性，能够满足工业应用的需求.

木质纤维素材料前处理的方法

王小曼, 王闻

2023, 29(3): 309-312. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.010

摘要(9)

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摘要:
木质纤维素类材料在地球上大量存在，来源广泛. 对木质纤维素废料进行处理，可以废物回收，避免环境问题. 由于木质纤维素材料细胞壁较厚，细胞壁中含结晶结构，进行透射电子显微镜观察前需经过前处理. 对木质纤维素材料的样品前处理方法进行了详细说明，包括取材、固定、洗涤、脱水、包埋和渗透、切片及染色，可为其制备提供参考.

无窗X射线能谱在荧光样品与金属锂成分分析中的优势与经验摸索

万鹏, 蔡蕊, 李勇, 孟祥玉, 周雨萌, 高晓霞, 徐强, 闫肃

2023, 29(3): 313-320. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.011

摘要(6)

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摘要:
用扫描电子显微镜搭载的有窗X射线能谱仪（EDS能谱）对荧光样品进行分析时，由于电子束的激发作用，样品受激自发产生的荧光将严重干扰EDS能谱探头对特征X射线的分析，最终导致定量困难甚至难以定性. 新型无窗EDS能谱由于其优异的低能量端信号采集与分析能力，结合单颗粒小区域采集的方法，可以成功实现荧光样品的正常EDS能谱分析. 由于无窗EDS能谱仪没有传统薄膜窗口的吸收作用，其最低可分析元素为锂. 通过优化加速电压，并借助样品表面钝化膜的保护作用，克服了背景噪音与样品污染的干扰，成功实现对单质锂的检测.

测量系统分析在大米镉、铅元素检测中的应用研究

韦冰, 蒋菊媛, 覃均生, 张倩勉

2023, 29(3): 321-327. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.012

摘要(9)

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PDF(2)

摘要:
为提高大米中镉、铅元素检测数据的可靠性，根据GB 5009.12—2017《食品中铅的测定》、GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》对大米中镉、铅元素含量进行检测，并以原子吸收分光光度计为测量设备的测量系统进行各类误差分析. 结果表明，两种元素稳定性分析中Xbar控制图均存在超出上下控制界限的点，稳定性不满足要求. 偏倚和线性P值均大于0.05，不存在显著的偏倚和线性误差. 量具研究变异占比（Reproducibility & Repeatability，R&R）分别为54.03%和36.38%，均大于30%，测量误差超出可接受范围. 通过人、机、料、法、环、测等多方面故障排查后稳定性达到统计受控状态，R&R分别降至9.66%和8.95%，均小于10%，测量系统可接受. 利用测量系统分析方法从多方面降低各类测量误差，能够有效保障大米中镉、铅元素含量检测数据的可靠性.

电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素

黄丹宇

2023, 29(3): 328-333. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.013

摘要(11)

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摘要:
采用操作简单的基体匹配法和内标法校正基体，建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测镁合金中的铜、钴、银、铅、锑、铍、铬、铟、钇、镉、锰、钛、钽、镧、铈15种痕量元素. 检出限、加标回收、精密度的相关试验表明，各元素的检出限范围为0.003 9~1.6 μg/L，加标回收率为95.1%~109.2%，精密度为0.2%~2.3%. 方法简单、快速、高效，可满足市场上对镁合金中痕量元素的检测需求.

我国民营第三方检测服务现状及趋势

张志强, 王丽红

2023, 29(3): 334-338. doi: 10.16495/j.1006-3757.2023.03.014

摘要(13)

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PDF(1)

摘要:
民营检测服务发展迅速，已成为我国科学研究和质量控制的重要组成部分. 结合客户走访，阐述了民营检测服务的发展背景，以及当前客户服务现状和问题，并对客户服务的未来进行了展望，以期为民营第三方检测机构的优质客户服务提供参考.

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