分析测试技术与仪器

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采用石英玻璃作为离子减薄制样仪离子枪高压绝缘体的应用

陈小平, 胡小侠, 林奎, 郭前进, 邓小娟

2019, 25(1): 1-6. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.001

摘要(1100)

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PDF(25)

摘要:
针对离子减薄制样仪的离子枪高电压绝缘体（环）污染失效、再生变型等问题，提出了以石英玻璃环替代陶瓷环为绝缘体的方案，设计实施方法并进行实践验证.结果表明：使用高光洁度石英玻璃绝缘体显著提高了抗金属粉尘污染的能力，寿命长且经济耐用，还能经热处理清洁后再生重复使用，大大延长了更换绝缘体的时间，具有重要的应用价值.

超高压液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪的管理、维护与故障处理

韩彬

2019, 25(1): 7-10. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.002

摘要(1035)

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PDF(31)

摘要:
超高压液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪是分离鉴定复杂有机物组分的重要工具，如何使仪器保持良好的运行状态，同时延长其使用寿命、节约耗材、降低运行成本是至关重要的.对仪器的日常管理、维护与常见故障处理进行了总结介绍.

密封圈低温压缩永久变形测量方法的研究

张敏霞, 董平, 章孟辉

2019, 25(1): 11-14. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.003

摘要(719)

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PDF(12)

摘要:
设计制作了一整套带光学系统的低温压缩永久变形测量系统，应用于密封圈低温环境下的高度测量，实现密封圈低温压缩永久变形测量过程自动化，与国家标准中规定的手动式橡胶试样测量方法相比较，提高测量效率和实用价值.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N36锆合金中微量钼和铅

惠泊宁, 李维敏, 任洁, 梁伟, 文惠民, 周军

2019, 25(1): 15-21. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.004

摘要(749)

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PDF(22)

摘要:
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定N36锆合金中微量钼和铅的分析方法.讨论了样品溶解、基体效应干扰、谱线选择和观测方式等对测定结果的影响.采用均匀试验设计确定最适合的仪器测定参数，包括等离子气流量、辅助气流量、雾化气流量和等离子体发生器功率.结果表明，锆基体对测定结果有较大影响，在试验中采用基体匹配消除干扰，在试验设计优化的仪器测定参数下，使用N36锆合金样品对方法的精密度与准确度进行验证，相对标准偏差（RSD，n=11）低于5%，加标回收率为93%~104%.所建立的方法快捷、简便、准确，满足核用N36锆合金中微量钼和铅元素的分析要求.

基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留

钟志凌, 唐吉旺

2019, 25(1): 22-27. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.005

摘要(815)

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PDF(48)

摘要:
建立了QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged and Safe）法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1%乙酸乙腈提取，经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁分散固相萃取净化，气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系（氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系）的提取净化效果.试验结果表明，在乙酸盐缓冲体系中，有机磷农药残留更加稳定，回收率更高.6种有机磷农药残留在0.2~10.0 mg/L之间线性关系良好，相关系数（R²）均大于0.999，检出限在0.003 5~0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5%~106.3%之间，相对标准偏差在1.4%~6.3%之间.方法简单、快捷，准确可靠，适合大批量样品农残检测.

气相色谱-质谱法测试胶粘剂中甲苯二异氰酸酯

苏红伟, 陈秀

2019, 25(1): 28-32. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.006

摘要(932)

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PDF(32)

摘要:
利用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定胶粘剂中甲苯二异氰酸酯含量，研究了进样口温度、初始柱温和柱子极性的影响.试验表明，应选择弱极性柱或非极性柱进行分析，进样口温度设置为200℃，初始柱温为100℃.同时考察了溶剂中的水分含量对于测试的影响，表明试剂除水的重要性.由于标准中多数采用FID检测器，故将GC-MS的结果与GC-FID的结果进行了比较，发现FID的定量结果与MS基本一致.因此，实际的检测过程可以利用GC-MS进行定性定量分析.

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镜铁矿中主次成分

赵毅华

2019, 25(1): 33-38. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.007

摘要(667)

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PDF(19)

摘要:
以Li₂B₄O₇和LiBO₄[m（Li₂B₄O₇）：m（LiBO₄）=67：33]为熔剂，采用1：25熔剂稀释比，于1 120℃将镜铁矿试样熔融制成玻璃熔片，X射线荧光光谱分析仪对熔片中Fe、Mn、Ti、Ca、Ba、Al、Mg、K、Na和P等元素进行同时测定.由于样品采用大的熔剂稀释比进行高温熔融，有效提高了K、Na等元素的X射线荧光强度，消除了复杂矿物结构效应，降低共存元素间基体效应影响，提高了分析结果的准确度和精密度.方法用于铁矿石标样分析，各组分的测定值与标准值相符.

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量

欧阳晓玫, 牟建平, 滕宝霞, 贺晓文

2019, 25(1): 39-42. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.008

摘要(1013)

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PDF(23)

摘要:
建立了高效液相色谱法（HPLC）测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量的方法.优化后的试验条件如下：色谱柱为Agilent 5 Tc-C18（2）（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.05 mol/L硼砂溶液（pH=6.0）-甲醇-乙腈（体积比为68：19：13），紫外检测波长为214 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃，进样量20 μL.试验结果表明：利多卡因的线性范围为40.1~240.6 μg/mL（r =0.999 4），加样回收率为97.6%.建立的方法操作简便，可用于制剂中盐酸利多卡因的质量控制.

3种不同类型水体中铜、锌、铁、锰含量的测定

王雪, 周良川

2019, 25(1): 43-47. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.009

摘要(833)

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PDF(25)

摘要:
采用火焰原子吸收分光光度法测定了伊宁市某片区城市地下井水、景观水样和降雪雪水中铜、锌、铁、锰等4种金属元素的含量.研究结果表明，各水样中铜、锌、铁、锰的加标回收率均在95%~105%之间.其中，井水水样中铜、锌、锰均达到Ⅰ类标准，铁达到Ⅱ类标准；景观用水水样中铜、锌、铁均达到A类标准，符合景观用水标准要求；雪水水样中铜、锌含量达到Ⅱ类标准，铁、锰含量均超出地表水水源地标准限制.通过对比3种水体样品中4种金属元素的含量，为伊宁市水体重金属的污染防治工作提供一定的理论基础.

烟草及烟用香精香料中氨基酸检测方法研究进展

张萌萌, 杨芳

2019, 25(1): 48-52. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.010

摘要(745)

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PDF(16)

摘要:
烟草及烟用香精香料中氨基酸的含量对烟草品质有着直接而重要的影响，因此有必要进行准确定性定量分析.氨基酸检测方法可分为直接检测法和间接检测法两大类，间接检测法又可分为柱前衍生法和柱后衍生法.分析了每种方法的优缺点以及常用的衍生化试剂，以期为进行氨基酸分析的研究者提供参考.

高校青年教师参与实验室大型精密仪器管理制度初探

谷淑波, 宋雪皎, 金敏

2019, 25(1): 53-56. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.011

摘要(687)

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PDF(22)

摘要:
青年教师是高校教学科研的主要力量，贵重精密仪器对于促进他们工作能力的提升尤其重要.在一些高校科研实验室，由于仪器多、专职实验技术人员少，造成仪器使用指导不及时、管理不到位、仪器利用率不高等问题.为了充分发挥贵重精密仪器在培养青年教师科研水平中的作用，创新仪器管理办法，建立"贵重精密仪器认领制".制度的实施，充分调动青年教师开发仪器的积极性，在提升青年教师科研水平的同时，增强了专职实验技术人员实验技能，同时提高了贵重精密仪器的利用率.

AKTA蛋白纯化系统的开放共享与维护管理

姜丽艳, 闫国栋, 杜映达, 高贵

2019, 25(1): 57-60. doi: 10.16495/j.1006-3757.2019.01.012

摘要(964)

HTML (103)

PDF(23)

摘要:
AKTA蛋白纯化系统广泛应用于高校教学和科研实验室的蛋白质纯化以及药物开发研究，是蛋白质、多肽和核酸及天然产物最有效的纯化手段.结合多年的大型仪器管理经验，探讨了AKTA蛋白纯化系统的开放共享管理和维护保养经验及故障排除方法，旨在提高AKTA蛋白纯化系统的使用效率，并延长其使用寿命，更好的服务于教学和科研工作.

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