分析测试技术与仪器

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＜113＞_c晶带轴下Ba(B'_1/3B″_2/3)O₃钙钛矿B位1∶2有序结构的透射电镜表征

马翩翩, 刘观福, 乔茵, 徐人豪

2022, 28(2): 113-117. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.001

摘要(377)

HTML (156)

PDF(132)

摘要:
提出了通过透射电子显微镜表征Ba(B′_1/3B″_2/3)O₃钙钛矿(B′ = Zn²⁺、Mg²⁺、Co²⁺或Ni²⁺，B″ = Ta⁵⁺或Nb⁵⁺)B位1∶2有序结构时可采用的一个新的晶带轴(< 113>_c)，并首次研究了 < 113>_c带轴下有序钙钛矿的原子架构. 在 < 113>_c晶带轴下，选区电子衍射(SAED)中的±1/3{112}型超晶格斑点揭示了钙钛矿的1∶2有序结构. 对应的高分辨电子衍射(HRTEM)图像清楚地显示了有序畴的大小和原子结构. 高分辨图像中的成分衬度与原子结构非常匹配，进一步证实了沿 < 113>_c带轴下的1∶2有序结构.

钐钴合金等温时效过程中胞状组织结构的透射电镜表征

吴海辰, 刘壮, 王新明, 陈国新, 卢焕明

2022, 28(2): 118-124. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.002

摘要(333)

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PDF(65)

摘要:
SmCo高温永磁体的磁性能与其特有的胞状组织结构密切相关, 等温时效过程是胞状组织结构形成的主要阶段. 采用透射电子显微镜(TEM)对2:17型SmCo合金等温时效过程中的物相结构进行了表征, 阐述了胞状组织结构的TEM测试方法. 结果表明, 通过特定晶带轴的选取, 借助选区电子衍射和暗场像, 可以对固溶体中的纳米尺度短程有序化微区和时效初期的胞状组织结构胚芽进行精确表征. 结合高分辨分析, 可以进一步对2:17R相的有序化转变和胞状组织结构的生长进行分析, 并证明时效保温阶段结束时已形成1:5H、2:17R、1:3R三相共存的胞状组织结构.

导电环氧树脂消除扫描电子显微镜图像荷电问题的原理与实践

彭宇, 张之恒, 安婷, 钱匡亮

2022, 28(2): 125-131. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.003

摘要(394)

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PDF(31)

摘要:
荷电问题常造成扫描电子显微镜(SEM)图像上产生亮度不均、条纹等伪影. 提出一种利用导电环氧树脂镶嵌样品以消除SEM图像荷电的方法, 并与传统导电胶粘贴制样方法对1 000 ℃高温混凝土、瓷土与河南双槐树考古土三种样品的适应性进行了对比研究. 结果表明, 利用铜粉与环氧树脂混合制备导电环氧树脂并将样品镶嵌其中所制备样品的SEM图像基本无荷电问题, 而传统导电胶粘贴方法所制备样品的SEM图像存在较严重的荷电问题, 通过增加导电层厚度并不能对此进行改善, 且易造成微纳结构被掩盖. 最后对传统制样方法导致荷电问题的原因与导电环氧树脂对荷电问题的改善原理进行了分析.

扫描电子显微镜在缓释微球制剂表征中的应用进展

陈超, 樊海丽, 蔡志威, 张传杰

2022, 28(2): 132-138. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.004

摘要(351)

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PDF(43)

摘要:
综述扫描电子显微镜在缓释微球制剂表征中的重要应用. 采用扫描电子显微镜法对缓控释微球制剂进行表征, 采用自动颗粒粒形、粒径图像识别法对微球进行统计学分析, 对扫描电子显微镜在控释微球制剂研发过程中的4个广泛应用场景进行论证和总结. 缓控释微球制剂学是高度依赖结构学的制剂类型, 其性能和治疗功效很大程度上取决于微球的微观特性, 如结构、孔径等. 微球颗粒的尺寸及粒度分布、形状对药物释放起决定性作用. 扫描电子显微镜具有所见即所得的优势, 可以很直观的对微球颗粒的粒径、粒形以及表面粗糙情况进行快速评估. 由于微球制剂高药物载量的特点, 其批间一致性尤为重要, 科学的图像识别分析方法对批间一致性的评估具有重要应用价值. 结果表明, 扫描电子显微镜在微球的研发与生产控制中具有广泛的应用价值, 为此类型制剂的研发提供了先进的表征工具.

pH调控水热法合成BiVO₄及其可见光催化降解甲基橙

秦玉娇, 蒋琦锐, 张智芝, 王林霞

2022, 28(2): 139-143. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.005

摘要(225)

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PDF(21)

摘要:
以硝酸铋为铋源, 偏钒酸铵为钒源, 醋酸钠调节pH值, 采用水热法合成光催化剂BiVO₄, 采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行结构和形貌分析. 在可见光条件下, 考察BiVO₄对甲基橙(MO)的光催化性能. 结果表明, 在pH值为6.0的条件下合成的BiVO₄具有较优的光催化性能, 可见光条件下催化反应5 h后, MO的降解率达到98.4%, 并且在循环反应5次后对MO的降解率仍在95%以上. 因BiVO₄良好的光催化活性和稳定性, 在废水处理领域有非常广阔的应用前景.

响应面优化微波辅助Fenton法降解活性艳蓝KN-R

林晓森, 薛祥航, 董慧敏, 方淑兵, 丁美琪, 赖紫宣, 陈毅挺

2022, 28(2): 144-152. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.006

摘要(215)

HTML (124)

PDF(28)

摘要:
以活性艳蓝KN-R为降解目标, 通过单因素和响应面法优化了微波辅助Fenton法降解工艺. 探讨了FeSO₄·7H₂O浓度、30% H₂O₂投加量、溶液酸度、微波功率、反应与静置时间等因素对脱色率的影响, 并利用响应面法优化了脱色条件. 结果表明, 在FeSO₄·7H₂O物质的量浓度为0.10 mmol/L、30% H₂O₂加入量为1.74 mL/L、溶液pH值为3.8、微波功率为222 W、微波时间为6 min、静置时间为40 min时, 活性艳蓝KN-R脱色率可达95.26%.

高温比热容测试常见问题及误差分析

焦阳, 刘春凤, 王晓鹏, 孙昭媛, 余建新

2022, 28(2): 153-158. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.007

摘要(422)

HTML (382)

PDF(29)

摘要:
介绍了同步热分析仪(STA449F3)测试高温比热容过程中的常见问题及误差分析. 采用差示扫描量热三步法测试高温比热容. 试验结果表明, 提高仪器的稳定性和升温速率可减小比热测试值与理论值之间的误差. 此外, 将常规一段升温测试分割成若干个窄温区间, 提高了高温比热容测试的准确性.

质谱平台的运行管理和开放共享

卢巧梅

2022, 28(2): 159-162. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.008

摘要(276)

HTML (90)

PDF(20)

摘要:
质谱法(mass spectrometry, MS)是现代分析仪器的一种重要技术. 以福州大学测试中心质谱平台为例, 介绍仪器基本配置和管理情况, 重点讨论一部分质谱仪开放共享的实践尝试及存在的问题, 希望能为同类型仪器的开放共享和科学管理提供一些参考.

大型科学仪器专业技术培训促进使用效益提升的思考

张丽娜, 杨娟, 吴爱华, 包郁明, 巫祥云, 孙莹璐, 韩玉刚

2022, 28(2): 163-166. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.009

摘要(278)

HTML (100)

PDF(23)

摘要:
大型科学仪器是科学研究和培养技术人才的重要基础, 专业技术培训是促进大型科学仪器使用效益提升的重要方式. 为进一步提升培训效果, 应加强基本功培训、同行技术交流培训以及技术创新高级培训.

高校大型科研仪器开放共享运行机制探究

亓文涛, 陈盼, 高然

2022, 28(2): 167-172. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.010

摘要(351)

HTML (127)

PDF(33)

摘要:
随着国内高等教育的快速发展, 国家对高等教育事业投入经费的逐年增加, 高校办学规模越来越大, 高校购置的大型科研仪器也日益增多. 如何科学购置大型科研仪器、减少重复投入、提高大型科研仪器开放率和利用率, 是国内众多高校面临的棘手问题. 针对目前高校大型科研仪器管理的现状和存在的问题, 从完善制度、转变理念、经费投入、管理手段、人才队伍等方面, 完善高校大型科研仪器开放共享运行机制, 进一步提高高校大型科研仪器使用率, 充分发挥大型科研仪器使用绩效.

高校和科研院所分析测试中心质量管理体系重要性和建设举措探究

张丽, 李子厚, 陈波, 贾亚茹, 戚淑燕

2022, 28(2): 173-178. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.011

摘要(206)

HTML (74)

PDF(23)

摘要:
高校和科研院所分析测试中心拥有众多的高精尖仪器设备, 而且学科交叉型人才集聚, 因此大力推进质量管理体系建设不仅可以加强对基础研究的支撑, 同时对产品质量提升、产业优化升级和促进经济社会高质量发展等方面也发挥着重要作用. 从仪器开放共享、基础支撑和引领产业转型升级几个方面分析了质量管理体系建设的重要性, 从重视领导作用、强化"两手抓, 两手都要硬"、加强外部培训、注重培养员工的主人翁意识和积极性及重视内部审核和管理评审几个角度阐述了质量管理体系建设的重要举措.

离子色谱法在中药化学成分分析中的应用进展

颉东妹, 魏晗婷, 王宁丽, 刘建飞, 郭玫, 邸多隆

2022, 28(2): 179-187. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.012

摘要(259)

HTML (114)

PDF(28)

摘要:
离子色谱作为一种新型高效液相色谱技术, 最初主要应用于测定样品中的阴阳离子含量, 如今发展为应用于有机酸、生物胺、糖类等化合物的组成及含量测定. 离子色谱法具有操作简便、灵敏度高以及选择性好等优点, 因此, 目前离子色谱法已在能源、环境、地质、食品、药物等领域得到了广泛应用. 总结了近年来离子色谱在中药金属离子、无机阴离子、有机酸、糖类成分的研究进展, 为离子色谱法分析中药化学成分提供了参考.

调节三高类中成药和保健食品中非法添加化学药物及其检测研究进展

李文斌, 张萍, 徐莹

2022, 28(2): 188-197. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.013

摘要(177)

HTML (102)

PDF(16)

摘要:
高血糖、高血压、高血脂统称为"三高症", 现在已经成为威胁人们身体健康的常见疾病. 具有调节"三高症"作用的保健食品和中成药越来越频繁地应用于此类疾病的日常预防及治疗. 然而有不法分子为谋取利益, 向其中违规添加化学药物, 对患者造成安全隐患. 针对调节"三高症"的中成药和保健食品中非法添加化学药物的种类进行了总结, 并对此类非法添加药物的国家标准补充检验方法及其他学者的检测分析方法研究情况进行了综述, 最后根据目前非法添加现状分析了进一步的研究方向, 以期为非法添加检测工作提供参考.

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

火婷, 毛宝宏, 李亚丽, 任伟

2022, 28(2): 198-204. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.014

摘要(358)

HTML (139)

PDF(44)

摘要:
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法. 采用微波消解进行样品前处理, 在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释, 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量. 对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化, 通过内标校正法降低基体效应. 结果表明, 上述元素相关系数R²均大于0.999 8, 检测精密度为0.142%~12.856%. 方法简单、准确、快速, 可精确测定全血中多种微量元素的含量, 为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.

气相色谱法测定烟草浸膏中的烟碱

肯生叶, 段勤, 苏丹丹, 杨屹, 田飞宇, 杨雪燕

2022, 28(2): 205-209. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.015

摘要(278)

HTML (147)

PDF(29)

摘要:
为准确测定烟草浸膏中烟碱含量, 以2-甲基喹啉为内标建立了测定烟草浸膏中烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID), 并测定了5个烟草浸膏样品. 结果表明, 方法的回收率为95.00%~98.58%, 检出限为0.27 mg/g, 定量限为0.89 mg/g. 所测烟草浸膏中烟碱的质量分数在19.66~54.97 mg/g之间. 方法简单、灵敏、准确, 适用于烟草浸膏中烟碱的测定.

玻璃类注射剂用药包材内表面耐受性测试研究

聂蕾, 范旭

2022, 28(2): 210-221. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.016

摘要(272)

HTML (209)

PDF(37)

摘要:
为筛选出快速有效的玻璃脱片检出方法, 初步建立玻璃内表面耐受性的测试方法以供药品研发人员选择参考. 采用目检、亚甲基蓝染色试验、不溶性微粒、扫描电子显微镜、离子检测等测试方法, 从不同角度考察玻璃类注射剂用药包材内表面耐受性. 试验结果表明, 玻璃安瓿的内表面耐受性要强于玻璃注射剂瓶, 中硼硅玻璃的内表面耐受性要好于低硼硅玻璃, 钠钙输液瓶的最差. 氢氧化钠溶液对玻璃容器的腐蚀能力要远远强于其余4种腐蚀溶液, 并且氢氧化钠的浓度越高, 腐蚀能力越强. 使用5种不同的检测方法进行考察, 从不同角度发现玻璃形制、材质、腐蚀溶液性质、浓度及时间均对玻璃内表面耐受性有影响. 5种方法各有优缺点, 可供药品研发人员在药品研发的初期对玻璃类包材材料进行筛选时参考选择.

上游水库水体中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮的测定和关系探究

赵文斌

2022, 28(2): 222-227. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.017

摘要(285)

HTML (105)

PDF(23)

摘要:
采用紫外分光光度法测定上游水库固定监测点位近两年采集样品的总氮、硝酸盐氮、氨氮、亚硝酸盐氮含量. 对测试结果进行分析比较, 探讨了上游水库水中总氮、硝酸盐氮、氨氮、亚硝酸盐氮的关系, 从而为上游水库水质数据分析和综合评价提供一定参考.

HydraII C自动测汞仪两例故障分析及排除

王东, 孙春晓, 王伟, 马玲, 吕新明, 徐新忠

2022, 28(2): 228-231. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.02.018

摘要(193)

HTML (117)

PDF(18)

摘要:
HydraII C自动测汞仪广泛应用于食品、矿产品、水、煤炭中汞含量的检测. 通过对使用过程中两例故障的原因进行分析、排除, 为自动测汞仪的故障排除提供了解决思路.

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