ICP-OES测定醋酸酯淀粉中10种元素含量

陈同欢; 缪璐; 周红尖; 莫佳琳; 何善廉; 梁露锋

doi:10.16495/j.1006-3757.2016.02.006

ICP-OES测定醋酸酯淀粉中10种元素含量

doi: 10.16495/j.1006-3757.2016.02.006

1.
广西壮族自治区产品质量检验研究院, 广西南宁 530007
2.
广西农垦明阳生化集团股份有限公司, 广西南宁 530226

基金项目:

广西科技计划项目 14122006-3

详细信息

作者简介:
陈同欢(1976-), 男, 工程师, 主要从事食品检测技术研究工作

通讯作者:
莫佳琳, 女, 博士, 高级工程师, 主要从事食品检测技术研究工作, E-mail:maggeimo@163.com

中图分类号: O657.31
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出版历程
- 收稿日期: 2016-02-01
- 修回日期: 2016-03-28
- 刊出日期: 2016-06-01

Determination of Contents of Ten Elements in Starch Acetate Samples by ICP-OES

1.
Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Product Quality Inspection, Nanning 530007, China
2.
Guangxi State Farms Mingyang Biochemical Group INC., Nanning 530226, China

摘要

摘要: 醋酸酯淀粉样品经微波消解后, 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中钾、钙、钠、镁、铜、铁、锌、锰、磷、镍等10种元素含量.方法线性范围宽, 线性相关系数r大于0.9994, 回收率为90.0%~106.7%, RSD小于3.9%.方法具有操作简单、快速、准确、可靠等优点, 在醋酸酯淀粉分析中, 取得了令人满意的结果.检测结果表明:醋酸酯淀粉中含有丰富的钙元素, 磷、钾、钠元素含量较丰富, 含有微量的镁、铜、铁、锰、镍等元素.
- 醋酸酯淀粉 /
- 电感耦合等离子体发射光谱法 /
- 元素
Abstract: The contents of ten mineral elements(K, Ca, Na, Mg, Cu, Fe, Zn, Mn, P, Ni) in starch acetate were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP-OES). The samples were pretreated by microwave digestion. The results showed that the linear range of the method was wide. The linear correlation coefficient (r) was more than 0.999 4. The recovery was between 90.0% and 106.7%, and the relative standard deviation (RSD) was lower than 3.9%. The method is proved to be simple, fast, sensitive, and accurate in the analysis of starch acetate samples with satisfactory results. It was indicated that Ca had the highest content among all the measured elements. The contents of P, K, and Na were relatively abundant, and in the starch acetate samples there were, also trace amounts of Mg, Cu, Fe, Mn and Ni.
- starch acetate /
- ICP-OES /
- elements

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表 1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数

Table 1. Operating parameters of ICP

工作参数	测定条件
高频发生器功率	1 150 W
辅助气流量	0.2 L/min
雾化气流量	0.70 L/min
等离子体气流量	15 L/min
冷却水温度	(20±1) ℃
最大积分时间	30 s
蠕动泵流速	2 mL/min
扫描方式	智能全谱
延迟时间	30 s
短波范围	15 s
长波范围	5 s

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表 2 各元素分析谱线波长

Table 2. Wavelengths of elements

元素名称	分析谱线波长/nm
K	766.490
Ca	315.877
Na	589.592
Mg	280.270
Cu	327.754
Fe	238.204
Zn	206.200
Mn	257.610
P	185.943
Ni	231.604

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表 3 微波消解条件

Table 3. Conditions of microwave digestion

步骤	升温时间/min	功率/W	保温时间/min
1	10	700	10
2	10	1 400	10
3	10	0	10

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表 4 标准工作曲线及检出限

Table 4. Standard curves and detection limits

分析元素	线性范围/(μg/mL)	线性回归方程	相关系数	检出限/(μg/mL)
K	0.0~20.0	y=92 092.29x+684.00	0.999 90	0.006 8
Ca	0.0~50.0	y=13 111.44x+742.40	0.999 73	0.058
Na	0.0~20.0	y=281 497.14x+10 117.14	0.999 44	0.013
Mg	0.0~20.0	y=143 067.70x+9 598.43	0.999 42	0.000 9
Cu	0.0~20.0	y=27 888.60x+556.63	0.999 95	0.001 2
Fe	0.0~20.0	y=6 554.01x+167.93	0.999 91	0.007 2
Zn	0.0~20.0	y=3 538.87x+48.76	0.999 96	0.001 8
Mn	0.0~20.0	y=48 304.81x+1 274.13	0.999 90	0.001 2
P	0.0~50.0	y=102.75x+14.79	0.999 93	0.024
Ni	0.0~20.0	y=2 572.09x+56.35	0.999 89	0.012

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表 5 回收率和精密度(n=5)

Table 5. Recovery and precision tests of method (n=5)

分析元素	本底质量浓度/(μg/mL)	加标质量浓度/(μg/mL)	实测质量浓度/(μg/mL)	回收率/%	RSD/%
K	4.75	2.00	6.78	101.5	3.7
		4.00	8.74	99.8	2.8
		8.00	12.73	99.8	2.5
Ca	22.41	10.00	32.44	100.3	1.6
		15.00	37.42	100.1	2.2
		20.00	42.36	99.8	3.5
Na	2.03	1.00	3.01	98.0	3.1
		2.00	4.03	100.0	1.5
		4.00	6.05	100.5	2.0
Mg	1.15	0.50	1.66	102.0	3.8
		1.00	2.20	105.0	2.9
		2.00	3.17	101.0	2.1
Cu	0.03	0.05	0.08	100.0	3.9
		0.10	0.13	100.0	3.7
		0.20	0.23	100.0	3.5
Fe	0.33	0.15	0.49	106.7	3.2
		0.50	0.82	98.0	2.2
		1.00	1.32	99.0	2.1
Zn	0.32	0.15	0.47	100.0	3.3
		0.50	0.83	102.0	2.8
		1.00	1.31	99.0	1.9
Mn	0.05	0.05	0.10	100.0	3.5
		0.10	0.14	90.0	2.2
		0.20	0.25	100.0	2.5
P	10.83	5.00	15.80	99.4	1.6
		10.00	20.79	99.6	1.5
		20.00	30.77	99.7	1.9
Ni	NA	0.05	0.05	100.0	3.0
		0.10	0.09	90.0	2.4
		0.20	0.18	90.0	2.2
注：NA表示未检出

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表 6 方法的准确度

Table 6. Precision of method

(mg/kg)
标准物质	元素	标准质量分数	测定质量分数
灌木枝叶(GBW07602)	K^*	0.85±0.05	0.87
	Ca^*	2.22±0.13	2.20
	Na	1.10±0.10%	1.10
	Mg^*	0.287±0.018	0.290
	Cu	5.2±0.5	5.4
	Fe	1 020±67	1 037
	Zn	20.6±2.2	20.9
	Mn	58±6	59
	P	830±40	845
	Ni	1.7±0.4	1.8
注：“±”号后的数据为标准偏差；元素后带“*”含量单位为10^-2，其余含量单位为10^-6.

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表 7 样品检测结果

Table 7. Analytical results of samples

(mg/kg)
分析元素	样品1	样品2	样品3	样品4
K	95.06	119.23	103.25	88.67
Ca	448.13	583.74	459.05	389.25
Na	40.62	30.29	35.27	43.41
Mg	22.16	26.39	25.33	21.79
Cu	0.44	0.59	0.48	0.37
Fe	6.64	11.08	8.27	5.39
Zn	0.65	1.67	1.02	0.58
Mn	0.92	1.42	0.87	0.79
P	216.65	235.64	220.33	205.73
Ni	0.08	0.04	0.05	NA
注：NA表示未检出.

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