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Application of Modified Plane Grating Direct-Reading Spectrometer in Determination of Silver, Boron and Tin in Geochemical Samples
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摘要: 平面光栅摄谱仪是地球化学普查样品中，测定银、硼、锡等元素常用的仪器.为提高分析效率和质量，2015年我单位将二米平面光栅摄谱仪改造为CCD-Ⅰ型平面光栅直读光谱仪.改造后的仪器检测限为Ag：0.013 μg/g，Sn：0.43 μg/g，B：0.71 μg/g.精密度（RSD%，n=12）均小于10%，测定国家一级标准物质结果与标准值相符，完全满足地球化学普查样品中银、硼、锡等元素的分析要求.Abstract: Plane grating spectrograph is commonly used in the determination of silver (Ag), boron (B) and Tin (Sn) in geochemical samples. In this work, a CCD-Ⅰplane grating direct-reading spectrometer has been successfully developed to replace the two-meter plane grating spectrograph so as to improve the efficiency and quality of analysis. The detection limits of the updating instrument for Ag, B and Sn were 0.013, 0.71 and 0.43 μg/g, respectively. The relative standard deviations (RSDs n=12) were less than 10%.The analytical accuracy was validated by the national standards and the results are in agreement with the certified values.The proposed method can meet the requirements for the determination of Ag, B and Sn in geochemical samples.
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Key words:
- plane grating spectrometer /
- vertical electrode /
- chemical census sample
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表 1 标准系列质量分数
Table 1. standard series
(μg/g) 元素 GSD-13 GSES-1 GSES-2 GSES-3 GSES-4 GSES-5 GSES-6 GSES-7 GSES-8 Ag 0.027 0.034 0.064 0.11 0.21 0.51 1 2 5 Sn 0.97 - - 1.1 2.1 5.1 10 20 50 B 5.3 3.1 - 10 20 50 100 200 - 
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表 2 各元素分析线对
Table 2. Spectral lines for each element analysis
nm 元素 分析线波长 内标线波长 Ag 328.068 3 Ge/326.949 4 B 249.77 Ge/270.962 6 Sn 283.998 9 Ge/270.962 6
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表 3 检出限比较
Table 3. Comparison of detection limit
(μg/g) 元素 空白测量质量分数(n=12) 检出限 改造前
检出限1:20万化探要求
检出限[13]Ag 0.020 0.021 0.022 0.013 0.025 0.016 0.015 0.023 0.013 0.036 0.020 0.015 0.026 0.021 0.017 B 2.34 1.87 2.05 1.55 1.71 1.85 1.68 1.60 0.71 3.40 5.00 2.03 1.65 1.55 1.80 Sn 0.78 0.55 0.67 0.68 0.75 0.98 0.68 0.75 0.43 0.80 1.00 0.84 1.00 0.97 0.69
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表 4 方法精密度和准确度(n=12)
Table 4. Precision and accuracy of method
元素 项目 GBW07103 GBW07104 GBW07307a GBW07312 GBW07401 GBW07406 Ag ωs/(μg/g) 0.033 0.071 1.200 1.150 0.350 0.200 ω/(μg/g) 0.035 0.065 1.164 1.202 0.337 0.205 RSD/% 13.2 7.54 7.78 8.37 6.68 6.64 ΔlgC -0.026 0.038 0.013 -0.019 0.016 -0.011 Sn ωs/(μg/g) 12.5 0.79 2.50 54.0 6.10 72.0 ω/(μg/g) 13.2 0.82 2.30 55.2 5.60 68.8 RSD/% 8.40 10.58 10.25 9.22 6.34 8.98 ΔlgC -0.024 -0.016 0.036 -0.010 0.037 0.020 B ωs/(μg/g) 24.0 4.70 195 24.0 50.0 57.0 ω/(μg/g) 26.6 4.20 212 25.3 45.8 52.5 RSD/% 8.89 9.65 8.87 7.54 10.05 9.57 ΔlgC -0.045 0.049 -0.036 -0.023 0.038 0.036
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