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Determination of Total Iodine in Dairy Products by Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometry with Microwave Digestion
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摘要: 建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质，镨做内标.方法的检出限为0.02 μg/kg，线性范围为0~100 μg/L，相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD（%）均在5.0%以下，加标回收率在94.1%~97.7%之间，GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确，适用于乳制品中碘含量的测定.
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关键词:
- 乳制品 /
- 碘 /
- 微波消解 /
- 电感耦合等离子体质谱法
Abstract: A method for the determination of total iodine by microwave digested-inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in infant formula using nitric acid as the digestion medium and Pr as the internal standard is developed. The detection limit of the method was 0.02 μg/kg, while the linear range was 0~100 μg/L and the linear coefficient was better than 0.999 5. The precision of the method (RSD %) was less than 5.0%. Precision and accuracy are evaluated by the analysis of certified reference materials GBW10017 milk powder. The determined iodine contents were in good agreement with the certified values. The spiked recoveries of real samples were from 94.1% to 97.7%. The experiments show that this method is sensitive, simple, rapid, and accurate for the determination of iodine contents in dairy products.-
Key words:
- dairy products /
- iodine /
- microwave digestion /
- ICP-MS
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表 1 微波消解仪参数
Table 1. Table1 Parameters of microwave digestion instrument
参数 设定值 功率 300 W 斜坡升温 10 min 保持时间 5 min 温度 180 ℃ 释放条件 60 ℃, 0.21 MPa以下 
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表 2 NexION 300D ICP/MS参数
Table 2. Parameters of NexION 300D ICP/MS
参数 设定值 射频功率 1 600 w 采样深度 8.0 mm 载气流量 0.84 L/min 补偿气流量 1.20 L/min 雾化器类型 Meinhard玻璃雾化器 采样锥 Ni锥 样品提升速度 0.4 mL/min 清洗时间 100 s 样品冲洗时间 100 s 分析质量数 127I 内标 128Pr
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表 3 奶粉中碘的加标回收率和精密度(n=8)
Table 3. Recovery and precision of method (n=8)
空白质量
浓度
/(μg/L)添加水平0.1 μg/L 添加水平0.2 μg/L 添加水平1.0 μg/L 测得质量浓度
/(μg/L)回收率
/%测得质量浓度
/(μg/L)回收率
/%测得质量浓度
/(μg/L)回收率
/%1 0.721 0.098 0 98.0 0.191 5 95.8 0.993 0 99.3 2 0.721 0.091 5 91.5 0.200 5 100.2 0.999 5 99.9 3 0.721 0.096 5 96.5 0.199 5 99.8 0.970 0 97.0 4 0.721 0.097 5 97.5 0.194 0 97.0 0.960 5 96.0 5 0.721 0.090 5 90.5 0.189 5 94.8 0.954 5 95.4 6 0.721 0.096 5 96.5 0.198 5 99.2 0.979 0 97.9 7 0.721 0.091 5 91.5 0.197 0 98.5 1.002 0 100.2 8 0.721 0.090 5 90.5 0.193 0 96.5 0.951 0 95.1 平均值 / 0.094 1 94.1 0.195 9 97.7 0.976 2 97.6 RSD/% / 3.54 3.54 2.05 2.05 2.08 2.08
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表 4 标准物质测定结果比较
Table 4. Testing results of comparison with standard material
标准物质编号 标准物质名称 标示质量分数/(μg/g) 测定质量分数/(μg/g) GBW10017 奶粉 1.12±0.23 1.09±0.05
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表 5 配方乳品样品中碘的测定结果
Table 5. Testing results of iodine in formula
实际样品 标示质量分数/(μg/100 g) 测定质量分数/(μg/100 g) 惠氏金装幼儿乐 85 81 星非凡幼儿配方奶粉 40 37 贝智康较大婴儿配方奶粉 54.1 53.8
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