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Simultaneous Determination of 59 Volatile Organic Compounds in Environmental Water Using Headspace Sampling Method Coupled to Gas Chromatography-Mass Spectrometry
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摘要: 静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验，优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素，确定了较佳的样品盐度（40%）、平衡温度（80℃）、平衡时间（10 min）、平衡压力（0.103 4 MPa）、定量环平衡时间（20 s）、进样时间（3 min）等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00 kV的检测器电压，59种挥发性有机物在特定的线性范围内，标准曲线线性相关系数均大于0.998，方法检出限为丙烯腈4.4 μg/L、硝基苯7.6 μg/L，其余挥发性有机物（VOCs）介于0.06~1.4 μg/L，饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%，精密度（RSD）为0.33%~22%（n=6）.建立的静态顶空-气相色谱/质谱法（HS-GC/MS）水样前处理过程自动化，可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.
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关键词:
- 环境水体 /
- 挥发性有机物 /
- 静态顶空-气相色谱/质谱法
Abstract: The headspace sampling (HS) method is a simple, environmentally friendly method. The measurement of 59 kinds of volatile organic compounds(VOCs) in environmental water using HS coupled gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) was discussed. Under the optimal headspace sampling conditions, a detector gain of 1.00 kV, a sample salinity of 40%, an equilibrium temperature of 80℃, an equilibrium time of 10 min, an equilibrium pressure of 0.103 4 MPa, a pressure equilibration time of 45 s, a loop equilibration time of 20 s, a loop inject time of 3 min were get up, and the obtained detection limits were 0.06~7.6 μg/L, with r>0.998. The obtained average recovery ratios were 60%~110% (n=6) in spiked samples from drinking source and sewage plants, with a RSD of 0.33%~22% (n=6). The HS-GC/MS method with automatic water pretreatment can be applied to the simultaneous measurement of 59 VOCs in water samples with high efficiency.-
Key words:
- environmental water /
- volatile organic compounds /
- HS-GC/MS
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图 1 挥发性有机物的总离子流图
(a)图b中保留时间在1.0~12.5 min之间的挥发性有机物;(b) 所有挥发性有机物 各峰号对应有机物如表 1所列
Figure 1. Total ion current chromatogram of VOCs
表 1 目标物的定性、定量参数和方法检出限结果*
Table 1. Quantitative and qualitative parameters,LD of 59 VOCs**
峰号 目标物 保留时间
tR/min定量离子
m/z定性例子
m/z线性
范围拟合曲线参数 LD
/(μg/L)饮用水源
水限值[2]
/(μg/L)a b r 1 氯乙烯 1.689 62 64 1.00~60.0 1.25×10-3 1.00 0.999 8 0.41 5 2 1,1-二氯乙烯 2.173 96 61 1.00~60.0 -1.59×10-3 0.203 0.999 8 0.38 30 3 丙烯腈 2.213 53 52 10.0~1000 1.34×10-2 0.085 4 0.999 7 4.4 100 4 二氯甲烷 2.317 84 86 1.00~100 5.39×10-3 0.343 0.999 8 0.36 20 5 反-1,2-二氯乙烯 2.605 96 98 1.00~60.0 2.48×10-4 0.098 0 0.999 8 0.26 50 6 1,1-二氯乙烷 2.762 65 63 1.00~60.0 -2.75×10-3 0.349 0.999 6 0.52 -- 7 氯丁二烯 2.893 53 88 1.00~100 6.09×10-4 0.336 0.999 8 0.22 2 8 顺-1,2-二氯乙烯 3.142 96 98 1.00~100 1.90×10-3 0.152 0.999 8 0.34 50 9 2,2-二氯丙烷 3.247 77 97 1.00~100 3.99×10-3 0.244 0.999 4 0.20 -- 10 溴氯甲烷 3.351 128 130 1.00~100 5.83×10-3 0.152 0.999 4 0.51 -- 11 三氯甲烷 3.430 83 85 1.00~100 5.01×10-3 0.196 0.999 7 0.47 60 12 二溴氟甲烷(内标) 3.561 113 111 -- -- -- -- -- -- 13 五氟苯(内标) 3.810 168 99 -- -- -- -- -- -- 14 1,1,1-三氯乙烷 3.849 97 119 1.00~60.0 -1.46×10-3 0.236 0.999 9 0.19 -- 15 1,2-二氯乙烷-d4(内标) 3.967 65 53 -- -- -- -- -- -- 16 1,2-二氯乙烷 4.058 62 64 1.00~60.0 4.58×10-3 0.372 0.999 9 0.34 30 17 1,1-二氯丙烯 4.084 75 110 1.00~60.0 -7.29×10-4 0.145 0.999 8 0.24 -- 18 苯 4.228 78 77 1.00~60.0 -2.35×10-3 0.486 0.999 8 0.08 10 19 四氯化碳 4.242 117 119 1.00~60.0 -7.05×10-6 0.186 0.999 9 0.23 2 20 氟苯(内标) 4.647 96 70 -- -- -- -- -- -- 21 1,4-二氟苯(内标) 4.896 114 88 -- -- -- -- -- -- 22 三氯乙烯 5.472 130 132 1.00~100 3.72×10-4 0.119 0.999 9 0.62 70 23 1,2-二氯丙烷 5.603 63 62、112 1.00~100 1.64×10-3 0.138 0.999 9 0.44 -- 24 二溴甲烷 5.642 174 93 1.00~60.0 3.15×10-3 0.119 0.999 7 0.66 -- 25 溴二氯甲烷 6.048 83 85 1.00~100 3.29×10-3 0.112 0.999 7 0.32 -- 26 顺-1,3-二氯丙烯 7.396 75 39 1.00~100 3.29×10-3 0.112 0.999 9 0.30 -- 27 甲苯-d8(内标) 8.725 98 100 -- -- -- -- -- -- 28 甲苯 9.002 91 92 1.00~100 2.88×10-3 0.428 0.999 9 0.08 700 29 反-1,3-二氯丙烯 9.258 75 110 1.00~100 8.56×10-4 0.063 2 0.999 7 0.90 -- 30 1,1,2-三氯乙烷 10.062 83 97 1.00~100 2.09×10-3 0.226 0.999 9 0.34 -- 31 1,3-二氯丙烷 10.626 76 78 1.00~100 2.21×10-3 0.496 0.999 9 0.30 -- 32 二溴氯甲烷 11.513 127 91、93 1.00~100 1.82×10-3 0.177 0.999 9 0.30 -- 33 四氯乙烯 11.567 166 168 1.00~60.0 -4.81×10-4 0.157 0.999 4 0.29 40 34 1,2-二溴乙烷 11.952 107 109 1.00~100 1.67×10-3 0.203 0.999 9 0.24 -- 35 氯苯-d5(内标) 13.367 117 82 -- -- -- -- -- -- 36 氯苯 13.447 112 77 1.00~100 1.81×10-3 0.359 0.999 9 0.06 300 37 1,1,1,2-四氯乙烷 13.752 131 133 1.00~100 2.55×10-4 0.074 7 0.999 8 0.16 -- 38 乙苯 13.975 91 106 1.00~100 -2.08×10-2 1.83 0.998 6 0.26 300 39 间二甲苯 14.284 91 106 1.00~100 -3.66×10-2 1.50 0.999 2 0.22 500 40 对二甲苯 14.340 91 106 1.00~100 -6.57×10-3 1.31 0.998 2 0.34 500 41 苯乙烯 14.980 104 78 1.00~100 -1.87×10-2 0.768 0.999 6 0.11 20 42 邻二甲苯 15.000 91 106 1.00~100 -1.03×10-2 1.48 0.999 0 0.21 500 43 三溴甲烷 15.030 173 175 1.00~60.0 3.60×10-3 0.128 0.999 7 0.38 100 44 1,1,2,2-四氯乙烷 15.872 83 85 1.00~100 4.26×10-3 0.379 0.999 9 0.16 -- 45 异丙苯 15.892 105 120 1.00~100 -3.19×10-2 1.65 0.998 7 0.28 250 46 1,2,3-三氯丙烷 16.015 110 61 1.00~100 -3.19×10-2 1.65 0.999 9 0.40 -- 47 4-溴氟苯(内标) 16.005 95 174 -- -- -- -- -- -- 48 溴苯 16.105 156 158 1.00~100 -3.19×10-2 1.65 0.999 8 0.08 -- 49 2-氯甲苯 16.605 126 91 1.00~100 -7.05×10-3 0.381 0.999 4 0.22 -- 50 正丙苯 16.670 120 91 1.00~100 -1.44×10-2 0.506 0.999 3 0.20 -- 51 4-氯甲苯 16.795 126 91 1.00~100 -8.19×10-3 0.373 0.999 6 0.15 -- 52 1,3,5-三甲苯 17.045 105 120 1.00~100 -3.94×10-2 1.45 0.999 5 0.81 -- 53 叔丁苯 17.555 134 91、119 1.00~100 -5.55×10-3 0.031 8 0.999 5 0.26 -- 54 1,2,4-三甲苯 17.622 120 119 1.00~100 -1.69×10-2 0.624 0.999 4 0.71 -- 55 1,3-二氯苯 17.895 146 148 1.00~100 -2.66×10-3 0.599 0.999 9 0.12 -- 56 仲丁苯 17.953 105 134 2.0~100 -3.20×10-2 1.88 0.999 7 1.1 -- 57 1,4-二氯苯-d4(内标) 18.060 152 150 -- -- -- -- -- -- 58 1,4-二氯苯 18.105 146 148 1.00~100 -2.18×10-3 0.568 0.999 9 0.07 300 59 对异丙基甲苯 18.275 119 134、91 2.0~100 -2.36×10-2 1.36 0.999 4 1.4 -- 60 1,2-二氯苯-d4(内标) 18.440 152 150 -- -- -- -- -- -- 61 1,2-二氯苯 18.480 146 148 1.00~100 9.93×10-4 0.549 0.999 9 0.11 1000 62 正丁苯 18.899 91 92 1.00~60.0 -1.87×10-2 1.43 0.998 9 0.54 -- 63 硝基苯 19.540 77 123、51 10.0~600 -9.66×10-3 0.051 0 0.999 3 7.6 17 64 1,2-二溴-3-氯丙烷 19.604 157 155 2.0~100 1.28×10-3 0.097 1 0.999 9 1.1 -- 65 1,3,5-三氯苯 20.355 180 182 1.00~100 3.56×10-3 0.372 0.999 8 0.08 20 66 1,2,4-三氯苯 21.150 180 182 1.00~100 3.03×10-3 0.326 0.999 8 0.35 20 67 萘 21.341 128 127、129 2.0~40.0 4.09×10-3 0.192 0.999 5 1.0 -- 68 六氯丁二烯 21.651 225 227、260 1.00~20.0 -3.89×10-5 0.182 0.998 4 0.13 0.6 69 1,2,3-三氯苯 21.700 180 182 1.00~40.0 -9.30×10-4 0.072 1 0.999 3 0.47 20 *:峰号与图 1相对应；**：For compound codes,see Fig. 1 --:表示无相关内容，以下同；饮用水源水限值中，1,2-二氯乙烯、二甲苯、三氯苯各单体限值为单体总和的限值. 
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表 2 标准点检测结果(n=7)
Table 2. Results of standard solutions
不同日期配制 5.00μg/L标准点水样结果 同时配制 不同日期配制 均值
/(μg/L)RSD
/%均值
/(μg/L)RSD
/%氯乙烯 5.02 2.5 4.97 4.7 1,1-二氯乙烯 4.87 2.5 5.20 2.7 丙烯腈 45.0 3.4 47.3 3.5 二氯甲烷 4.75 2.4 5.02 1.4 反-1,2-二氯乙烯 4.83 1.7 5.13 2.4 1,1-二氯乙烷 5.03 1.7 5.24 3.1 氯丁二烯 4.76 1.2 4.92 2.0 顺-1,2-二氯乙烯 4.60 2.5 4.87 2.2 2,2-二氯丙烷 4.65 2.6 4.68 3.8 溴氯甲烷 4.69 3.3 4.74 1.3 三氯甲烷 5.02 2.9 4.96 4.5 二溴氟甲烷(内标) -- -- -- -- 五氟苯(内标) -- -- -- -- 1,1,1-三氯乙烷 4.90 1.1 5.05 1.1 1,2-二氯乙烷-d4(内标) -- -- -- -- 氯苯 4.90 1.3 4.96 1.6 1,1,1,2-四氯乙烷 4.80 5.7 4.54 3.7 乙苯 5.10 7.2 5.74 3.9 间二甲苯 5.22 6.3 5.75 2.5 对二甲苯 5.18 6.4 5.62 5.1 苯乙烯 5.10 1.8 5.04 1.2 邻二甲苯 4.93 5.5 5.43 2.9 三溴甲烷 4.66 5.2 4.12 3.7 1,1,2,2-四氯乙烷 4.56 3.6 4.05 3.3 异丙苯 5.18 5.8 5.57 2.9 1,2,3-三氯丙烷 4.51 4.6 4.00 3.0 4-溴氟苯(内标) -- -- -- -- 溴苯4.86 2.0 4.89 1.7 2-氯甲苯 5.16 3.2 5.46 1.7 正丙苯 5.29 2.3 5.44 4.1 1,2-二氯乙烷 4.87 2.8 5.02 2.1 1,1-二氯丙烯 5.11 3.1 5.09 1.5 苯 4.94 1.5 5.10 1.1 四氯化碳 4.90 1.3 5.04 2.0 氟苯(内标) -- -- -- -- 1,4-二氟苯(内标) -- -- -- -- 三氯乙烯 4.93 2.2 5.16 3.8 1,2-二氯丙烷 4.64 2.3 4.79 2.9 二溴甲烷 4.69 2.1 4.65 4.5 溴二氯甲烷 4.80 1.6 4.80 3.0 顺-1,3-二氯丙烯 4.82 1.6 4.39 2.2 甲苯-d8(内标) -- -- -- -- 甲苯 4.79 0.63 4.97 2.4 反-1,3-二氯丙烯 4.48 2.0 3.65 7.8 1,1,2-三氯乙烷 4.62 3.0 4.51 2.4 1,3-二氯丙烷 4.70 2.8 4.52 2.1 二溴氯甲烷 4.87 3.0 4.64 2.0 四氯乙烯 5.07 1.6 5.27 2.4 1,2-二溴乙烷 4.63 2.6 4.31 1.7 氯苯-d5(内标) -- -- -- -- 4-氯甲苯 5.17 1.3 5.36 3.5 1,3,5-三甲苯 5.10 3.3 5.30 4.8 叔丁苯 50.8 2.0 53.3 2.8 1,2,4-三甲苯 5.30 4.6 5.16 4.4 1,3-二氯苯 5.10 1.3 5.22 0.87 仲丁苯 5.05 4.4 5.24 6.3 1,4-二氯苯-d4(内标) -- -- -- -- 1,4-二氯苯 5.13 1.0 5.14 1.4 对异丙基甲苯 5.10 9.0 5.04 8.8 1,2-二氯苯-d4(内标) -- -- -- -- 1,2-二氯苯 4.98 1.1 5.05 0.87 正丁苯 5.01 13 4.85 12 硝基苯 68.1 21 43.0 14 1,2-二溴-3-氯丙烷 5.12 5.3 3.93 8.6 1,3,5-三氯苯 5.08 6.0 4.84 5.0 1,2,4-三氯苯 5.30 6.5 4.67 3.1 萘 5.94 23 3.36 9.5 六氯丁二烯 4.79 15 4.50 16 1,2,3-三氯苯 5.57 17 3.93 6.6 -- -- -- -- -- 注：丙烯腈和硝基苯的质量浓度为50.0 μg/L.
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表 3 饮用水源水、污水处理厂进水检测结果(n=6)
Table 3. Results of drinking source water and waste water from sewage plants
目标物 地表水 废水1 废水2 本底结果 加标5.00 μg/L 本底结果 加标5.00 μg/L 本底结果 加标5.00 μg/L 测得值
/(μg/L)RSD
/%测得值
/(μg/L)RSD
/%测得值
/(μg/L)RSD
/%测得值
/(μg/L)RSD
/%测得值
/(μg/L)RSD
/%测得值
/(μg/L)RSD
/%氯乙烯 0.00 -- 92.4 2.2 0.00 -- 107 2.1 0.00 -- 105 2.2 1,1-二氯乙烯 0.00 -- 96.8 1.3 0.00 -- 98.4 1.2 0.00 -- 94.5 0.90 丙烯腈 0.00 -- 86.5 2.4 0.00 -- 91.8 2.0 0.00 -- 85.7 2.5 二氯甲烷 0.00 -- 96.4 1.2 1.11 9.6 101 2.3 0.53 13 98.9 0.77 反-1,2-二氯乙烯 0.00 -- 95.6 0.80 0.00 -- 97.4 0.59 0.00 -- 98.5 1.2 1,1-二氯乙烷 0.00 -- 103 1.4 0.00 -- 104 1.1 0.00 -- 103 1.2 氯丁二烯 0.00 -- 91.8 0.74 0.00 -- 95.0 1.2 0.00 -- 90.2 1.3 顺-1,2-二氯乙烯 0.00 -- 89.2 1.7 0.00 -- 95.4 1.6 0.53 5.6 96.7 1.8 2,2-二氯丙烷 0.00 -- 84.8 0.81 0.00 -- 93.2 1.3 0.00 -- 97.5 0.96 溴氯甲烷 0.00 -- 92.4 3.3 0.00 -- 94.2 0.88 0.00 -- 99.8 1.5 三氯甲烷 0.00 -- 83.4 1.7 0.00 -- 94.2 2.7 1.50 2.2 96.9 2.5 1,1,1-三氯乙烷 0.00 -- 97.6 0.68 0.00 -- 99.0 1.2 0.14 13 97.1 0.61 1,2-二氯乙烷 0.00 -- 98.4 1.4 0.51 6.8 104 3.2 0.34 11 105 1.4 1,1-二氯丙烯 0.00 -- 98.4 0.70 0.00 -- 101 1.0 0.00 -- 100 1.4 苯 0.00 -- 93.8 0.33 0.15 4.9 96.2 0.63 1.29 0.71 97.1 0.78 四氯化碳 0.00 -- 96.6 1.0 0.00 -- 99.0 1.4 0.00 -- 99.6 0.59 三氯乙烯 0.00 -- 102 0.77 0.00 -- 101 0.82 0.35 8.7 102 1.5 1,2-二氯丙烷 0.00 -- 88.0 3.0 0.28 9.0 95.2 3.0 0.00 -- 94.1 2.7 二溴甲烷 0.00 -- 89.2 4.4 0.00 -- 89.0 4.7 0.00 -- 96.9 2.6 溴二氯甲烷 0.00 -- 81.2 3.7 0.00 -- 83.6 3.2 0.00 -- 88.7 3.1 顺-1,3-二氯丙烯 0.00 -- 81.0 2.3 0.00 -- 92.8 1.0 0.00 -- 88.7 1.7 甲苯 0.00 -- 94.4 0.57 3.66 0.86 98.4 1.0 25.43 1.0 95.5 0.38 反-1,3-二氯丙烯 0.00 -- 66.4 2.6 0.00 -- 85.2 1.4 0.00 -- 83.2 3.3 1,1,2-三氯乙烷 0.00 -- 88.2 2.5 0.00 -- 91.6 1.6 0.00 -- 91.3 2.4 1,3-二氯丙烷 0.00 -- 87.6 2.4 0.00 -- 93.4 0.93 0.00 -- 92.3 1.6 二溴氯甲烷 0.00 -- 89.0 2.3 0.00 -- 91.0 2.2 0.00 -- 91.2 1.7 四氯乙烯 0.00 -- 100 1.2 0.00 -- 96.4 1.2 0.27 1.5 100 1.7 1,2-二溴乙烷 0.00 -- 83.6 2.0 0.00 -- 90.0 1.3 0.00 -- 90.1 2.7 氯苯 0.00 -- 96.8 0.59 0.00 -- 97.6 0.82 0.00 -- 98.8 0.47 1,1,1,2-四氯乙烷 0.00 -- 91.2 2.0 0.00 -- 94.6 1.4 0.00 -- 95.6 2.2 乙苯 0.00 -- 101 2.5 0.69 2.3 100 5.3 3.51 0.77 102 2.2 间二甲苯 0.00 -- 100 3.0 1.33 2.4 98.0 4.7 7.17 1.4 101 2.2 对二甲苯 0.00 -- 98.8 3.2 0.47 2.5 98.8 4.5 2.76 1.9 104 2.5 苯乙烯 0.00 -- 87.0 0.86 0.65 1.1 90.6 0.84 0.65 1.3 79.4 3.9 邻二甲苯 0.00 -- 98.4 2.3 0.79 2.8 99.0 5.1 3.79 0.90 101 1.7 三溴甲烷 0.00 -- 76.6 3.6 0.00 -- 85.4 3.1 0.00 -- 90.4 2.5 1,1,2,2-四氯乙烷 0.00 -- 78.2 3.2 0.00 -- 92.0 2.0 0.00 -- 86.7 2.1 异丙苯 0.00 -- 97.6 1.6 0.42 2.2 94.8 0.87 0.59 0.42 99.1 1.8 1,2,3-三氯丙烷 0.00 -- 74.8 3.8 0.00 -- 89.4 4.0 0.00 -- 83.3 2.3 溴苯 0.00 -- 96.4 0.93 0.00 -- 96.0 1.1 0.00 -- 99.0 0.88 2-氯甲苯 0.00 -- 106 1.6 0.00 -- 104 2.0 0.00 -- 101 1.1 正丙苯 0.00 -- 110 1.1 0.59 1.5 95.4 1.2 1.17 0.69 99.3 2.0 4-氯甲苯 0.00 -- 106 1.4 0.00 -- 108 1.6 0.00 -- 103 1.1 1,3,5-三甲苯 0.55 0.31 95.2 1.2 0.57 1.1 91.8 2.6 1.41 0.62 96.6 1.8 叔丁苯 0.00 -- 106 0.87 0.00 -- 96.7 5.0 0.00 -- 98.9 1.7 1,2,4-三甲苯 0.57 0.41 94.2 2.1 0.66 1.9 94.6 2.2 3.85 0.75 99.6 2.2 1,3-二氯苯 0.00 -- 102 0.69 0.00 -- 101 0.60 0.00 -- 101 0.59 仲丁苯 0.00 -- 107 1.1 0.35 1.5 89.4 8.3 0.37 1.5 95.2 2.3 1,4-二氯苯 0.00 -- 99.4 1.1 0.00 -- 102 0.58 0.13 7.5 101 0.66 对异丙基甲苯 0.00 -- 105 1.2 0.38 2.6 89.2 8.6 0.58 0.68 94.1 2.8 1,2-二氯苯 0.00 -- 98.8 1.2 0.00 -- 100 0.96 0.00 -- 100 0.30 正丁苯 0.00 -- 93.8 2.2 0.00 -- 84.8 13 0.00 -- 94.4 3.6 硝基苯 0.00 -- 83.7 7.9 0.00 -- 108 5.1 0.00 -- 103 7.4 1,2-二溴-3-氯丙烷 0.00 -- 77.0 5.9 0.00 -- 98.4 1.9 0.00 -- 94.4 2.5 1,3,5-三氯苯 0.00 -- 94.8 1.7 0.00 -- 85.2 10 0.00 -- 92.7 0.85 1,2,4-三氯苯 0.00 -- 89.4 2.3 0.00 -- 84.0 9.3 0.00 -- 91.3 2.5 萘 0.19 7.9 70.2 5.6 0.58 9.9 83.0 6.8 1.25 7.3 84.1 6.0 六氯丁二烯 0.00 -- 89.2 5.8 0.00 -- 60.6 22 0.00 -- 67.8 5.6 1,2,3-三氯苯 0.00 -- 76.2 4.3 0.00 -- 79.0 14 0.00 -- 80.7 5.3 注：丙烯腈和硝基苯的加标浓度为其余VOCs的10倍.
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