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2005年 第1期

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AuI2-分光光度法测定北豆根总碱含量
李振中, 蒋治良, 何星存
2005, (1): 3-6.
摘要(1062) PDF(6)
摘要:
研究发现5.5×10-2 mol/L HCl-2.8×10-3 mol/L KI-2.4×10-4 mol/L HAuCl4体系的最大吸收峰在370 nm,当有北豆根碱(BA)存在时,由于形成(BA-AuI2)n缔合微粒,在538 nm处有一吸收峰,BA浓度在0.30~18 mg/L范围遵循Lamber Beer定律,其摩尔吸光系数ε538 nm为3.57×104 L/(mol·cm)(γ=0.9992,n=6).据此建立了一个测定北豆根制剂中的北豆根总碱含量的分光光度法.该法灵敏、简便、快速、准确、重复性好,平均回收率为98.0%,相对标准偏差RSD=2.06%(n=5).
高效毛细管电泳测定虎耳草属植物中虎耳草素含量
岳美娥, 姜廷福, 师彦平
2005, (1): 7-9.
摘要(1299) PDF(8)
摘要:
以苯乙胺为内标,建立了高效毛细管电泳法(HPCE)测定虎耳草属植物中虎耳草素含量的方法.讨论了缓冲溶液体系、pH值及缓冲液浓度对分离的影响.结果表明,以10 mmol/L硼砂盐酸缓冲液(pH 9.00)为分离介质,虎耳草素标准品与内标实现基线分离,且实验结果线性关系良好(r=0.9989),日内和日间相对标准偏差分别为1.7%和4.6%.
荧光光谱法测定水泥中硫酸根含量
邓军桂, 赵长凤, 蒋治良
2005, (1): 10-12.
摘要(988) PDF(5)
摘要:
0.1 mol/L HCl-4.0 mg/mL TX 100-0.05 mol/L BaCl2溶液体系的荧光很弱,加入SO42-后形成的(BaSO4)n微粒在410 nm、470 nm处产生2个荧光峰,SO42-浓度在2.0~80μg/mL浓度范围内与F470 nm呈线性关系.据此建立了一个测定水泥样品中硫酸根的简便灵敏的荧光光谱分析新方法,其相对偏差(RSD)在1.9%~3.9%之间,回收率在97.0%~102%之间.
聚茜素红薄膜修饰电极对硫酸庆大霉素的电催化作用
周谷珍, 田甜, 孙元喜
2005, (1): 13-16.
摘要(1156) PDF(6)
摘要:
利用聚茜素红薄膜修饰电极的电催化作用,建立了对硫酸庆大霉素含量进行定量分析的一种电分析方法.在0.02 mol/L PBS(pH=6.86)+0.2 mol/L KNO3+5.0×10-4 mol/L ARS的聚合体系中,利用循环伏安法(CV)电聚合制备聚茜素红薄膜修饰电极(PARSE).PARSE对硫酸庆大霉素具有良好的电催化作用,在0.10 mol/L HCl溶液中,硫酸庆大霉素的浓度在0.4~4.0 mg/mL范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=0.0395C(mg/mL)+2.1499,γ=0.9984,检出限可达0.04 mg/mL.利用该法对硫酸庆大霉素针剂进行定量分析,得到满意结果.10次样品分析结果的相对标准偏差小于4%,完全满足微量分析的要求.
大黄酸微分脉冲伏安法的研究和应用
张兰, 陈毅挺, 何聿, 陈国南
2005, (1): 17-21.
摘要(914) PDF(7)
摘要:
利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、方波伏安法(SWV)和微分脉冲伏安法(DPV)等现代电化学技术,对大黄酸在玻碳电极(GCE)上的电化学氧化还原行为以及电极反应机理进行了研究,同时还建立一种灵敏的测定大黄酸的分析方法.实验结果表明,在pH 4.6的B R缓冲液中,大黄酸在0.492 V(vs.SCE)电位处产生灵敏的微分脉冲阴极还原峰, 该还原峰的峰电流值与大黄酸的浓度在4.0×10-7 mol/L~1.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限(D=3σ/K)为3.9×10-8 mol/L.该法已成功地用于大黄碳酸氢钠片剂和兔血清中大黄酸的测定,结果令人满意,其回收率介于90.0%~100.1%之间.并进一步对大黄酸在玻碳电极(GCE)上的电化学反应机理进行了探讨.
毛细管电泳-电化学检测法用于中药石韦中绿原酸和槲皮素的同时测定
张兰, 刘远环, 何聿, 陈国南
2005, (1): 22-27.
摘要(1300) PDF(8)
摘要:
建立了毛细管电泳同时分离测定中药石韦中绿原酸、槲皮素含量的分析方法.采用柱端喷壁式三电极系统的电化学检测方式, 工作电极为0.5 mm碳圆盘电极;参比电极为Ag/AgCl;辅助电极为铂丝电极.以70 cm(o.d.360μm,i.d.25μm)的熔融石英毛细管为分离通道,在最佳电泳介质(pH=7.0,10.0 mmol/L磷酸盐缓冲溶液)中,当分离电压为21 kV时,两待测物质在8 min内完全分离.在最佳分离、检测条件下,响应电流与浓度之间的线性关系良好,绿原酸、槲皮素的线性方程分别为:y=0.268x+1.088、y=0.312x+0.822,相关系数大于0.999,绿原酸、槲皮素检测限分别达0.075μg/mL和0.020μg/mL.该方法具有良好的重现性,峰电流的RSD小于3.5%.已成功的用于实际中药石韦和模拟血样中绿原酸、槲皮素的含量测定,结果令人满意.
巯嘌呤与铜的配合物的电化学研究
任乃林, 陈淑芝, 李红
2005, (1): 28-30.
摘要(786) PDF(5)
摘要:
在0.1 mol/L的B-R底液(pH=4)中,用单扫描示波极谱法可以得到一个灵敏的6-巯基嘌呤与二价铜离子配合物的导数还原峰,其峰电位为-0.40 V(vs.SCE),其二阶导数波高与6-巯基嘌呤溶液在4×10-7~1×10-5mol/L浓度范围内呈线性关系,检测限为3×10-8 mol/L.该法可用于药物中6-巯基嘌呤的测定,平均回收率为98.7%.对6 MP Cu2+在汞电极上的电化学行为特别是对其吸附性能进行了探讨.
气相色谱法测定平衡催化裂化催化剂中碳元素含量
马志军, 彭中海
2005, (1): 31-33.
摘要(1048) PDF(9)
摘要:
石油催化裂化反应中生成附着在催化剂表面的碳的单质或化合物会隔绝石油与催化剂的接触,从而使催化剂的选择性、活性降低.对平衡催化裂化催化剂中碳元素含量进行测定,可以有效地指导炼油厂的生产.通过对准确性、重复性的考察,表明燃烧和色谱测定法是平衡催化裂化催化剂中碳元素含量测定的有效方法之一.
苦杏仁的炮制及有效成分提取和分析进展
王力生, 邹节明, 袁伟恩, 蒋治良
2005, (1): 34-38.
摘要(1174) PDF(9)
摘要:
苦杏仁为常用中药,用途广泛,人们对其研究热潮方兴未艾.本文介绍了苦杏仁的炮制及有效成分提取和分析进展,引用文献55篇.
室内空气中挥发性有机化合物污染及检测方法
李辰, 梁冰, 师彦平, 李菊白, 欧庆瑜
2005, (1): 39-45.
摘要(1191) PDF(12)
摘要:
室内空气中挥发性有机污染物的释放严重影响了室内空气质量,本文较详细的叙述了这些有机污染物的来源、种类及处理方法等,并对空气中VOCs的采集和检测方法作以介绍,阐述了不同机制的热解吸仪与气相色谱联用时的优缺点及其应用.
中药材黄芪与红芪的色谱鉴别法
赵健雄, 封士兰, 胡芳弟
2005, (1): 46-50.
摘要(1130) PDF(13)
摘要:
目的: 鉴别中药材黄芪和红芪. 方法: 高效液相色谱法,数据分析用waters公司Patten Mattch软件. 结果: 黄芪和红芪药材的区别是在高效液相色谱指纹图谱中黄芪药材有26个特征峰,红芪药材有23个特征峰;红芪中毛蕊异黄酮的含量低于芒炳花素,黄芪中毛蕊异黄酮的含量高于芒炳花素;红芪中不含黄芪甲苷,黄芪中含有黄芪甲苷. 结论: 可以用色谱法准确、可靠地鉴别黄芪和红芪药材.
用铍试剂Ⅲ-分光光度法测定各种水源中铝
赵玉霞, 毛杰, 格鹏飞, 李永华
2005, (1): 51-53.
摘要(833) PDF(6)
摘要:
铍试剂-Ⅲ与水中的铝在pH值为6.1的醋酸缓冲溶液中经85℃水浴加热5 min可生成稳定的红色配合物,其配合比1:1,条件稳定常数lgβ'=10.8,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105 L/(mol·cm),据此建立了一个测定含量0.01~0.2 mg/L范围铝的分析新方法.用于输配水工程中长期接触防护材料的水体,生活饮用水以及其它水源水中铝元素的测定.大量实验证明,采用此方法可获得满意的测定结果.
阻燃聚乙烯的裂解气相色谱研究
张健, 徐晓楠
2005, (1): 54-59.
摘要(942) PDF(5)
摘要:
选择450、500、550、600、650、700℃等不同裂解温度,保持基本一致的进样量(60±1 μg),采用连续升温和分别升温的方法,对聚乙烯及阻燃聚乙烯进行裂解气相色谱(PyGC)分析,比较其性能的差异以及加有不同量阻燃剂的PE的裂解色谱性能.结果表明SiO2含量不同的阻燃聚乙烯有较明显的阻燃性能,其中SiO2添加量为%时阻燃效果最好.PyGC的分析结果与锥形量热仪(CONE)的实验结果相一致.
RP-HPLC法测定烟草中绿原酸含量的研究
陈开波, 田振峰, 陈闯
2005, (1): 60-62.
摘要(1112) PDF(5)
摘要:
采用超声波提取、反相高效液相色谱测定烟叶中绿原酸,用内标法进行定量,并对超声波提取烟叶中绿原酸的提取条件进行了优化,结果表明:用60%的乙醇溶液,在50℃、pH 4条件下,超声提取45 min效果最佳.该法具有良好的线性(相关系数为0.999 9),检测限为1.4×10-2 mg/10 mL(S/N=3)加标回收率为101.5%,方法RSD为1.58%.方法快速、简单、准确.
火灾中铜导线及其熔珠显微结构的SEM分析
王书运, 张晓凯, 周忠平
2005, (1): 63-67.
摘要(1597) PDF(6)
摘要:
用SEM观察分析了在各种模拟实验条件下铜导线及其熔珠熔痕的几种显微组织结构特征,结果表明:单股粗铜导线的火烧、二次短路熔珠熔痕与一次短路、过负荷、接触不良造成的熔珠熔痕其显微结构有明显不同,可为火灾原因的鉴定提供参考依据.而多股细铜导线火烧和二次短路及过负荷产生的熔珠熔痕,其显微结构中均出现等轴晶和柱状晶及较小再结晶颗粒,与一次短路结构较难以区别,因此无法为火灾原因的鉴定提供依据.
提高大型仪器设备使用效益的探索
姚春凤, 杨挺
2005, (1): 68-70.
摘要(1064) PDF(7)
摘要:
结合大型精密仪器设备使用管理的实践,提出了提高大型仪器设备使用效益的几点措施.
原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论
李志明, 刘桂芬
2005, (1): 71-74.
摘要(1345) PDF(7)
摘要:
讨论了在岩石、矿物及化学探矿样品中金、银的原子吸收光谱分析时,样品前处理应关注的一些问题.实践经验表明要注意样品的加工过程和金银的赋存状态,以保证样品有足够的代表性;针对不同矿种类型,选择合适的样品前处理方法,尽量避免样品在处理过程中的挥发损失、包夹、共沉淀吸附等情况的发生;对单矿物金、银的连续测定,建议采用多次湿法酸处理来保证样品的分解,并根据其含量进行必要的分离富集或稀释,以满足测定的要求.
紫外-可见分光光度计的应用与维修
胡文杰
2005, (1): 75-78.
摘要(836) PDF(10)
摘要:
主要介绍了TU1221型紫外-可见分光光度计的原理、应用及维修,对错误代码NG1、NG2、NG8、NG9等常见故障现象进行了原因分析与排除.