当期目录

2021年 第27卷  第4期

大型仪器维护与维修
InVia-Reflex显微共焦拉曼光谱仪的使用与管理维护
李雪, 郑振, 洪光辉, 徐超, 崔喜平, 曾岗, 杨磊
2021, 27(4): 233-239. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.001
摘要(62) HTML(37) PDF(15)
摘要:

显微共聚焦拉曼光谱仪可有效分析物质的化学成分、微观结构、应力应变等特性,广泛应用于生命、医学、食品、化学、材料等领域,在拉曼研究中占有重要地位. 介绍了InVia-Reflex显微共焦拉曼光谱仪的工作原理及使用方法,对激光损伤样品、激光强度变化引起拉曼光谱特征改变、拉曼信号隐藏在强背底信号中等常见问题进行了分析,给出了相应的解决方案. 最后,详细阐述了如何有效地管理和维护设备,以提高仪器的使用效率,为同类型仪器的运行提供管理经验.

分析测试新成果
CL-20电子束的X射线光电子能谱-气体质谱原位同步分析技术研究
郝晓飞, 朱春华
2021, 27(4): 240-244. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.002
摘要(33) HTML(14) PDF(3)
摘要:
X射线光电子能谱仪是材料表面元素定性和半定量分析,尤其是元素化学态分析的重要手段之一. X射线光电子能谱仪的分析腔连接质谱仪进行分析,可有效获得样品表面元素变化及气体产物,实现原位同步分析. 基于炸药CL-20在光作用下存在着明显的分解现象,采用X射线光电子能谱-气体质谱同步分析方法(XPS-MS)获得CL-20在电子束作用下的表面元素及气体产物的变化. 试验结果表明,随着辐照时间增加,N、O元素峰峰强迅速下降,同时质谱仪可以有效获得气态产物峰,证实XPS-MS同步分析技术能够有效地实现对固态光降解反应的原位同步追踪.
TAG高温氧化腐蚀分析仪原理及应用
焦阳, 刘春凤, 孙昭媛, 王晓鹏, 余建新, 陈昕
2021, 27(4): 245-251. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.003
摘要(39) HTML(25) PDF(3)
摘要:
介绍了TAG高温氧化腐蚀分析仪的结构特点、工作原理及具体应用. TAG高温氧化腐蚀分析仪能够在可控气氛(干燥、潮湿和腐蚀)和可控温度的条件下实现原位测试. 双炉体设计最大程度上减小了浮力效应的干扰,并且悬挂样品设计全面积接触气氛,精确测量质量微弱变化. TAG高温氧化腐蚀分析仪可用于研究无机和有机材料等的高温分解问题,也可用于研究金属和陶瓷等材料在单一或多种气氛下的氧化腐蚀机理.
三种测定蛋白质热稳定性方法的比较
周翠燕, 俞敏达, 李文奇
2021, 27(4): 252-259. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.004
摘要(35) HTML(18) PDF(3)
摘要:
蛋白质的热稳定性一般使用热变性中点温度(melting temperature,Tm)来表示,即蛋白质解折叠50%时的温度. 测定蛋白质Tm值的常用方法有差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)、圆二色光谱法(circular dichroism,CD)和差示扫描荧光法(differential scanning fluorimetry,DSF)等. 为了比较不同方法的检测特点和效果,选择了5种具有不同结构特点的蛋白,分别使用上述方法对其Tm值进行测定. 结果发现,三种方法测得的Tm值整体上较为一致,但也存在一定的差异. 研究还发现,结构更复杂的蛋白,并不一定具有更多Tm值.
磁性金属有机框架表面分子印迹的制备及富集蔬菜样品中2, 4-二氯苯氧乙酸的应用
麻敏瑞, 祝新月, 刘晓燕, 张海霞
2021, 27(4): 260-272. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.005
摘要(37) HTML(15) PDF(6)
摘要:
以固相研磨法制备的磁性金属有机框架为基质,2, 4-二氯苯酚为傀儡模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,在室温下通过溶胶-凝胶法制备了磁性分子印迹材料Fe3O4@ZIF-MIP. 使用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜和氮气吸附对分子印迹材料进行了表征. 当2, 4-苯氧乙酸的质量浓度为500 μg/mL时,Fe3O4@ZIF-MIP的吸附容量为120.31 mg/g,印迹因子为3.64,材料重复使用6次后性能保持在95%以上,所建立的方法适用于蔬菜中低含量2, 4-二氯苯氧乙酸含量的富集.
仪器自主创新
质谱仪技术进展、自主创新研发和开放共享使用现状
张丽娜, 王晋, 吴爱华, 郭振玺, 包郁明, 黄春娟, 张文娟, 韩玉刚
2021, 27(4): 273-277. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.006
摘要(38) HTML(19) PDF(8)
摘要:
简要梳理了质谱技术发展历史,在此基础上,重点总结了中国自主创新质谱仪技术取得的突破,特别是2011年以来,研发人员自主研发了几款成熟的高分辨质谱仪,有力地推动了中国自主创新仪器研制的进展.在大型仪器设备开放共享评价考核数据分析的基础上,分析了高校和科研院所质谱仪的开放共享使用情况.
分析测试经验介绍
制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响
徐骏, 徐建芳, 周卫东
2021, 27(4): 278-285. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.007
摘要(28) HTML(21) PDF(3)
摘要:
为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.
冻干粉针用溴化丁基胶塞中溴化物的迁移及安全性评价
马艳, 何小玲, 黄武平, 余秋玲, 牟琼
2021, 27(4): 286-291. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.008
摘要(24) HTML(12) PDF(1)
摘要:
建立了对溴化丁基胶塞中溴化物的提取方法,考察了胶塞中溴化物在冻干粉中的浸出水平. 采用IonPac AS 11-HC色谱柱(4.0 mm×250 mm)和IonPac AS 11-HC保护柱(4.0 mm×50 mm),24 mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,AERS 500(4 mm)阴离子抑制器及电导检测器,抑制器电流60 mA,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min. 溴化物在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),检出限(LOD)为0.007 mg/L. 冻干粉针用溴化丁基胶塞以30%异丙醇水溶液为提取溶剂,80 ℃下保持7 h后测定提取液中溴化物含量. 冻干粉采用超纯水复溶后直接测定溴化物迁移量,迁移试验平均回收率为98.1%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.3%. 方法可用于包材相容性研究中实际样品的检测.
气相色谱法测定苯直接加氢烷基化产物组成
陈世萍, 景孝廉, 林丽芹, 陈乐俊, 朱琳熙, 王星竹
2021, 27(4): 292-296. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.009
摘要(35) HTML(16) PDF(2)
摘要:
建立了气相色谱法测定苯直接加氢烷基化反应产物的检测方法. 色谱条件:AT.FFAP 色谱柱(50 m×0.32 mm×0.50 μm), 氢火焰检测器,分流比为50∶1,进样器温度为180 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温采用程序升温:初始温度80 ℃,恒温4 min后,以15 ℃/min的升温速率升至180 ℃,恒温8 min,进样量0.2 μL. 试验结果表明,甲基环戊烷、环己烷、环己烯、苯、环己基苯和二环己基苯可有效分离,检出限分别为1.4×10-7、1.4×10-7、1.4×10-7、1.6×10-7、2.7×10-7和5.3×10-6 mg/L,检出限和定量限低,各物质线性关系良好,相关系数r均在0.996以上,各物质的相对标准偏差在0.62%~1.87%之间. 方法操作简单,准确度高,可用于苯直接加氢烷基化反应产物的测定.
固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中4种杀菌剂
叶霖, 葛艳, 邵娟, 张洋阳
2021, 27(4): 297-302. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.010
摘要(29) HTML(7) PDF(7)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法检测水中4种杀菌剂(嘧菌酯、戊唑醇、吡唑醚菌酯、肟菌酯). 水样中的杀菌剂经HLB固相萃取柱富集后,使用C18色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析. 同时考察pH值、洗脱溶剂、洗脱量等对杀菌剂萃取效果的影响. 试验结果表明,4种化合物在0.10~50.0 μg/L浓度范围内具有较好的线性关系,检出限在0.004~0.095 μg/L之间,回收率为68.7%~95.4%,相对标准偏差(n=5)低于10%. 方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于水中4种杀菌剂的定量分析.
高效液相色谱法测定毛樱桃中维生素C含量
徐雅倩, 郑龙华, 杨帆, 姜雨婷, 曹玉珍, 田超, 张晓燕
2021, 27(4): 303-308. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.011
摘要(19) HTML(21) PDF(7)
摘要:
建立了高效液相色谱(HPLC)测定毛樱桃中维生素C的主要成分L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的方法. 以0.05 mol/L磷酸溶液∶甲醇(体积比为98∶2)作为流动相,紫外检测波长245 nm,柱温25 ℃,流速0.70 mL/min. 获得L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸标准曲线线性较好(r为1.0),精密度(RSD)为0.6%. L-抗坏血酸加标回收率为90.83%~92.52%,D-异抗坏血酸加标回收率为91.93%~92.99%. 试验结果表明,方法测定维生素C操作简单、提取速度快、灵敏度高、回收率好,测得L-抗坏血酸的含量为8.24 mg/100 g,D-异抗坏血酸未检测出. 方法可适用于检测其他与毛樱桃相似的果蔬中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的含量.
气相色谱-电子捕获检测器法检测水中氟乐灵
张佳晨, 王晋宇, 丁尤
2021, 27(4): 309-313. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.012
摘要(24) HTML(13) PDF(5)
摘要:
建立了气相色谱仪检测水中氟乐灵的方法. 分别采用液液和固相两种萃取浓缩的方式进行样品预处理,两种方法均能满足要求. 液液萃取操作简单,节约时间. 固相萃取能实现自动化处理,节省劳力. 浓缩后使用HP-5色谱柱分离,电子捕获检测器进行测定. 试验结果表明,当水中氟乐灵的质量浓度在0.05~1.0 μg/L范围内,其工作曲线回归方程的相关系数高于0.999,方法检出限(3 S/N)为0.02 μg/L. 在两种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,其回收率在84.0%~98.0%之间,相对标准偏差在3.0%~5.8%之间.
碱性氯化法破氰-碲共沉淀富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氰化退镀液中金含量
易秉智, 陈剑峰, 姚田田, 孙玉娇, 彭金鑫
2021, 27(4): 314-320. doi: 10.16495/j.1006-3757.2021.04.013
摘要(30) HTML(13) PDF(0)
摘要:
采用碱性氯化法氧化分解样品中氰化物,碲共沉淀法分离富集破氰溶液中的金,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定退镀液中金的分析方法. 在碱性条件下,使用次氯酸钠氧化分解退镀液中的氰化物,使其转化为二氧化碳和氮气,使用亚硫酸钠溶液中和破氰溶液中的余氯,消除氧化物对氰化物测试包的影响,可以简便快速判断退镀溶液破氰效果. 在3.6 mol/L盐酸介质中,12.5 mL碲溶液(2.5 g/L)和11.0 mL氯化亚锡溶液(1 mol/L)可定量沉淀5~500 μg金,50倍量的杂质元素不干扰测定. 金的质量浓度在0.05~25.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,线性回归方程为y=46.487x+0.343,相关系数r大于0.999 9,检出限为0.004 4 mg/L. 对实际样品进行准确度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)低于1.0%,加标回收率为96.9%~103.1%,实际样品测定结果与火试金法的对照结果一致性好.