分析测试技术与仪器

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生物质炭的制备及其在吸附中的应用

丁娜娜, 梁锦华, 乌兰, 张海霞

2022, 28(4): 363-374. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.001

摘要(128)

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PDF(24)

摘要:
农药、重金属、染料、药物、个人护理品等是水体中常见的污染物，其中一些化合物具有毒性高、难分解、残留期长的特点，易随食物链积累，可危害到人类健康. 水中污染物的处理工艺有生物降解、化学氧化、膜过滤法、吸附和光催化降解等，其中吸附法操作简单、效率高、毒副产物少，是去除污染物广泛使用的方法. 生物质炭具有高比表面积、高孔隙率以及多种官能团，对多种污染物具有良好吸附作用，在吸附污染物的研究中发挥着重要作用. 详细介绍了生物质炭的制备方法、性质及其在污染物吸附中的应用.

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱分析合成聚合物样品制备的研究进展

代莉莉

2022, 28(4): 375-383. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.002

摘要(78)

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PDF(13)

摘要:
基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS）在合成聚合物的表征手段中具有不可替代的优点，可以提供聚合物的质量分布、嵌段长度、端基等信息. 但由于合成聚合物的离子化效率通常不佳，因此样品制备是分析成功的关键. 从基质、基质添加剂以及混样方式3个方面综述了MALDI-TOF质谱分析合成聚合物样品制备的研究进展.

毛细管电泳在生物大分子分析中的应用研究进展

彭乐, 程佳伟, 李淑楠, 李文龙

2022, 28(4): 384-391. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.003

摘要(84)

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PDF(16)

摘要:
近年来，毛细管电泳技术以其高效、微量、分离模式多样等优势，在生物大分子分析领域得到了日益广泛的应用. 综述了毛细管电泳技术在多糖、蛋白质、核酸和脂质中的应用，并对其相关的样品制备、毛细管内壁吸附、仪器的研制等方面存在的问题进行分析和展望，以期为毛细管电泳技术在生物大分子领域的推广应用提供借鉴.

物理吸附系统的改造及其测试

陈佩丽, 王树加, 陈凯悦, 陈晓丽, 付娟, 苏秋成

2022, 28(4): 392-399. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.004

摘要(51)

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摘要:
根据测试需求和物理吸附系统的性能，对现有物理吸附系统进行功能升级改造. 研制了一套气体吸附法的前处理设备，解决目前脱气设备不够用、超高表面积和超细孔径的材料脱气不彻底、因现有前处理设备温度波动大引起的金属-有机框架材料（MOF）和有机共价框架材料（COF）等新型材料内部结构坍塌等问题. 搭建新的分析站，将目前效率低、测试性价比低的单站测试升级到高效率的双站测试. 改善了液氮的添加工具，避免了测试人员的冻伤，避免了转移液氮工具的温度对测试数据的影响. 在大量无机吸附质试验基础上，将物理吸附仪拓展到甲烷、丙烷、甲醇等有机气体吸附质试验，实现了双性吸附质的物理吸附测试，增强了仪器的功能范围. 改进吸附环境装置，解决吸附过程中样品管出现冷凝现象，避免吸附量偏大，从而完善了物理吸附系统及其测试方法.

Co₃O₄/CeO₂复合电极材料的制备与超级电容器电化学性能研究

唐明华, 王颖

2022, 28(4): 400-404. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.005

摘要(70)

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PDF(7)

摘要:
利用六水合硝酸铈、六水合硝酸钴和尿素通过水热法合成麦叶状Co₃O₄/CeO₂复合电极材料，对其进行电化学性能分析，发现Co₃O₄/CeO₂复合电极材料具有良好的电化学可逆性和功率特性，且其电容特性和大电流放电特性也很优越，是理想的超级电容器材料.

超高效合相色谱法测定缬沙坦原料药中R-缬沙坦

丁建营, 刘发贵, 王花, 刘思光, 李铁健, 张贵民

2022, 28(4): 405-410. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.006

摘要(59)

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PDF(1)

摘要:
建立了基于超高效合相色谱法（UPCC）分离和检测缬沙坦原料中对映异构体R-缬沙坦的分析方法，并探讨测定时主要影响因素. 采用多糖衍生的手性柱（CHIRALPAK IC-3, 100 mm×3.0 mm, 3 μm），以甲醇（含0.5%乙醇胺）∶二氧化碳（体积比为20∶80）为流动相，等度洗脱，流速为1 mL/min，检测波长为230 nm，动态背压（ABPR）13.79 MPa. 在10.072~100.720 μg/mL质量浓度范围内，可有效分离R-缬沙坦. 线性回归方程：Y=428.910 5X−1.059 8（r=0.998 0，n=7），检测限为3.357 μg/mL，平均回收率为104.35%（n=9）. 试验结果表明，方法快速、高效、经济、环保，为缬沙坦原料中R-缬沙坦的测定提供了新的方法与思路.

高效液相色谱法测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的含量

王世平, 牛静静, 杜亚珍

2022, 28(4): 411-415. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.007

摘要(39)

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PDF(6)

摘要:
采用高效液相色谱法测定磷酸三甲苯酯中游离甲酚的含量. 利用高效液相色谱外标法对试样进行分离、检测，获得最佳色谱条件. 结果表明，最佳色谱条件：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm×5 μm），流动相为甲醇∶水（体积比为8∶2），流速1.0 mL/min，紫外检测器，检测波长280 nm，柱温35 ℃，等度洗脱，进样量10 μL. 方法的加标回收率为95.9%~98.9%，相对标准偏差为1.02%~2.55%，具有操作简便、快捷、准确度高的特点.

金银花绿原酸提取方法研究

李辉, 逯桃桃, 陈佳, 赵亮, 邱洪灯

2022, 28(4): 416-421. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.008

摘要(52)

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PDF(5)

摘要:
采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量，通过热回流法优化金银花绿原酸提取条件并进行正交试验分析. 试验结果表明，金银花中绿原酸最佳提取条件为乙醇体积分数80%、提取温度100 ℃、料液比1∶20 （g/mL）、提取时间2 h时，绿原酸提取率为7.1%. 方法分析准确、操作简便、设备要求低，可用作金银花的质量控制和开发利用.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁合金中的钼含量

赵炳建, 赵浩年, 赵越, 史琦, 李小林, 袁辉

2022, 28(4): 422-426. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.009

摘要(67)

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PDF(9)

摘要:
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定钼铁合金试样（钼质量分数为55%~65%）中的钼含量，单点校准获得了较好的线性. 样品经酸化后微波消解处理，采用钇元素作为内标以减少仪器波动的影响，在波长202.030 nm的分析谱线处测得钼元素的最佳发射强度. 检测结果显示微波消解的样品溶解时间可缩短为重量法的14%，检测结果的相对标准偏差为0.17%~0.22%，采用标准样品验证结果的准确度与重量法无显著差异，可以为ICP-OES法检测高含量组分提供参考.

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

马彧, 李正刚, 曲涵婷, 赵艳, 王路宏

2022, 28(4): 427-432. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.010

摘要(43)

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PDF(4)

摘要:
建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定不同产地和批次地龙药材中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、镉（Cd）、铜（Cu）5种重金属元素的含量. 采用微波消解进行样品前处理，结果表明：5种重金属元素的线性关系良好（r≥0.999 6），平均回收率在92.8%～95.2%范围内，方法的检出限在0.001 0～0.092 mg/kg范围内. 方法灵敏度高，重复性好，方法准确. 不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出. 地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.

冷冻扫描电子显微镜冷冻断裂法在生物样品观察中的应用

黄克让, 王珍, 陈蕾, 崔凤展, 彭潔莹, 张敏

2022, 28(4): 433-438. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.011

摘要(80)

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PDF(10)

摘要:
冷冻扫描电子显微镜（Cryo-SEM）具有能在高真空状态下观察含水样品、分辨率高、制样简单快速、可对样品进行断裂刻蚀等优点，是生命科学研究中的有力工具. 利用Cryo-SEM冷冻断裂法进行生物类样品表面形貌观察，既能观察到表面结构信息，又可观察样品内部结构信息. 以沙漠梭梭成熟分支中上部同化枝的植物样品和乳清蛋白纤维（WPIF）的液体样品为试验材料，对样品进行冷冻断裂处理，观察并对比冷冻断裂处理前后样品的结构. 结果表明：植物样品冷冻断裂后在升华温度为−100 ℃、升华时间10 min、冷台温度为−175 ℃、观察电压5 kV的试验条件下可以观察到植物细胞的叶绿体和细胞之间的细毛组织. WPIF冷冻断裂后在升华温度为−100 ℃、升华时间5 min、冷台温度为−175 ℃、观察电压5 kV的试验条件下可以观察到中链甘油三酯和蛋白纤维堆积而成的片层结构. 未冷冻断裂处理的样品无法观察到以上结果.

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中50种非法添加药物

廖文榕, 黄健浩

2022, 28(4): 439-450. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.012

摘要(68)

HTML(43)

PDF(7)

摘要:
建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定化妆品中50种非法添加化学药物定性筛查及定量分析方法. 不同基质样品经乙腈溶液（含0.5%甲酸）提取后，冷冻离心，上清液采用2 mg/L乙二胺四乙酸二钠水溶液定容，以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相，经CAPCELL CORE C18色谱柱梯度洗脱分离. 采用电喷雾电离（ESI），以多重反应监测（MRM）模式进行正负离子检测. 所测50种化学药物在10~100 ng/mL范围内呈现良好的线性关系（r值均大于0.991 0），精密度、重复性良好，平均回收率在87.2%~109.7%之间，相对标准偏差（RSD）不超过10.0%，方法检出限为0.05~33 ng/g，定量限为0.15~99 ng/g. 方法简便、灵敏度高、重复性好，可以实现化妆品中50种非法添加化学药物快速、准确的定性筛查和定量测定.

电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌溶液中杂质元素含量

张玉德, 刘荣正, 罗雄, 崇彪, 白文刚

2022, 28(4): 451-456. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.013

摘要(38)

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PDF(3)

摘要:
建立电感耦合等离子发射光谱仪测定三氯化钌溶液中杂质元素含量的方法. 通过加入氧化剂将钌基体转化为四氧化钌挥发以消除基体干扰，优化了氧化剂、酸度、测定谱线等试验条件，结果表明，各杂质元素测定结果相对标准偏差（RSD，n=7）均小于5.00%，方法加标回收率为90.0%~106.0%. 方法准确度高，重复性好，能满足实际生产需求.

偏光显微镜与X射线衍射仪联用技术测定化妆品中石棉含量

张雷, 苏粉良, 王海瑞, 胡积东

2022, 28(4): 457-462. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.014

摘要(62)

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摘要:
通过X射线衍射仪、偏光显微镜的有机结合对多种石棉进行快捷、简便、准确地定性分析，避免了一些杂质成分对检测结果造成误判的情况. 再通过改进的样品和标准物质处理方法，将K值法与内标法相结合对石棉进行准确定量. 不同种石棉参比强度的重现性（RSD）为0.17%~0.81%，既满足了检测方法的要求，又节约了检测成本，同时也保证了检测结果的有效性，对于石棉的检测具有较强的推广作用.

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

张建平, 孙倩男, 周雪梅, 王栋

2022, 28(4): 463-468. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.015

摘要(40)

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PDF(2)

摘要:
采用粉末X射线衍射法（PXRD）快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量. 采用全谱拟合内标定量法，以ZnO为内标物，使用Cu Kα射线，电压为40 kV，电流为45 mA，扫描类型为Coupled Two Theta/Theta，扫描模式为Continuous PSD fast，衍射角（2θ）扫描范围8 °～40 °，步长0.02 °. 扫描获得PXRD图谱，通过全谱分析（TOPAS）软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数. 方法学验证结果，方法的平均加标回收率为98.9% [相对标准偏差（RSD）为1.0%，n=6]，模拟样采用低中高三水平进行验证，测得回收率平均值为96.9%（RSD=1.0%，n=6）. 重复性测定RSD为1.2%（n=6）. X射线衍射法快速、灵敏、专属性强，全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好，可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.

树脂包埋在透射电子显微镜测试中的应用

王小曼, 梁正, 卢思

2022, 28(4): 469-472. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.016

摘要(51)

HTML(37)

PDF(8)

摘要:
在环氧树脂包埋样品的过程中，部分样品易漂浮于树脂中而不易定位，因而影响了技术人员超薄切片的效率及样品在透射电子显微镜下的观察效果. 对易漂浮于环氧树脂中的样品进行多次包埋定位，再通过修块、切片等步骤制备透射电子显微镜截面样品，特别适用于快速高效地制备纳米线、棒等截面样品. 多次包埋方法操作简单、实用性强，经超薄切片后制备出的样品截面更清晰、更完整.

Isoprime 100稳定性同位素比质谱仪故障分析及排除

谷淑波, 徐毅, 金敏

2022, 28(4): 473-479. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.017

摘要(42)

HTML(34)

PDF(2)

摘要:
为排除Isoprime 100稳定性同位素比质谱仪在测定δ¹³C和δ¹⁵N过程中常见的故障，探讨分析系统检漏通不过、峰中心检测不合格、稳定性达不到要求等故障产生的原因，结合操作实际，从仪器测定前状态检查、测试过程监控、测试完毕各部件维护等方面总结归纳仪器故障的预防办法，同时提出了系统漏气、离子源损坏、机械泵损坏等故障的排除方法. 通过采取以上措施，可以保证测试数据的准确性，减少仪器的故障率，延长仪器使用寿命，保障仪器及时高效地应用于教学和科学研究工作.

EVO MA 15钨灯丝扫描电子显微镜的日常维护

陈新芳, 周静韵

2022, 28(4): 480-484. doi: 10.16495/j.1006-3757.2022.04.018

摘要(58)

HTML(43)

PDF(11)

摘要:
钨灯丝扫描电子显微镜具有造价和运行成本低、样品适用性广的特点，在各研究机构的利用率很高，日常维护保养是保障其性能的必要手段. 除了常规的扫描电子显微镜维护以外，因钨灯丝扫描电子显微镜结构特点，又有一些异于其它类型扫描电子显微镜的维护要点. 以蔡司的EVO MA 15型钨灯丝扫描电子显微镜为例，从电子光学系统、真空系统、成像系统三个方面，阐述了钨灯丝扫描电子显微镜日常维护保养的具体办法，以供同行参考.

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