分析测试技术与仪器

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金属检测中新型前处理技术研究进展及应用

邢仕歌, 贺木易, 雍炜, 姚美伊, 张峰

2020, 26(4): 219-227. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.001

摘要(428)

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PDF(44)

摘要:
精准检测环境和食品中金属含量对环境保护和人体健康至关重要.样品的准备环节是造成样品损失和二次污染的关键步骤, 因此合适的前处理方法可以提高金属分析的选择性和灵敏度.从液相萃取和非液相萃取新技术两方面综述了浊点萃取、离子液体、超分子溶剂-分散液液微萃取、顶空固相微萃取技术、超临界流体萃取特点及在复杂样品前处理中的应用和研究进展, 并对其未来发展方向进行了展望.

金属有机框架材料在毛细管电色谱中的应用

潘聪洁, 陈兴国

2020, 26(4): 228-238. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.002

摘要(432)

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摘要:
金属有机框架材料(MOFs)是一类由金属离子或金属簇与有机官能团通过配位键形成的新型有机-无机杂化晶态多孔材料, 具有比表面积大、热稳定性和化学稳定性高、结构及功能多样等特点, 是毛细管电色谱(CEC)领域研究较多且具有优异应用前景的一类新型纳米材料固定相.综述了近年来MOFs在CEC中的研究进展, 主要包括新型制柱技术的发展及其在分离领域的应用, 并对该领域今后的发展方向进行了展望.

电子传感技术在中药材及农产品分析领域的应用研究进展

冯绘敏, 侯一哲, 黄天赐, 李元祥, 李正, 李文龙

2020, 26(4): 239-248. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.003

摘要(427)

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PDF(33)

摘要:
电子传感技术以其信号易于获得、信息丰富、能够从整体上表征样品性质等优势, 近年来在中药材及农产品分析领域得到日益广泛的应用.对常用的电子传感技术电子眼、电子鼻、电子舌等进行介绍, 对上述技术在中药、烟叶、食品、饮料等领域的应用报道进行综述, 并对其相关的多变量数据分析技术、多源数据融合技术、品牌保护技术及未来仪器研发进行展望, 以期为电子传感技术在中药材及农产品领域的推广应用提供借鉴.

玫瑰花提取工艺、化学成分及其生物活性研究进展

李春丽, 赵娅敏, 杨军丽

2020, 26(4): 249-257. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.004

摘要(397)

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PDF(27)

摘要:
玫瑰花具有重要的观赏和药用价值, 主要的化学成分有玫瑰精油、黄酮类、多糖类和酚酸类等, 具有心肌保护、抗氧化、抑菌、抗肿瘤、抗病毒、镇静催眠作用、调节血脂和降血糖等生物活性.玫瑰精油是高级香水、香料和化妆品不可取代的原料, 其提取工艺是工业研究的重点.对玫瑰花中的化学成分和生物活性进行了综述, 并重点总结了玫瑰精油的提取工艺、成分和生物活性, 为玫瑰花, 特别是玫瑰精油的研究和开发提供参考.

光催化反应中气体产物在线评价系统

李娟, 刘世君, 李新军, 苏秋成

2020, 26(4): 258-264. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.005

摘要(351)

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摘要:
基于气体产物在线分析, 搭建了光催化反应体系, 实现了多反应通道的批次实时在线色谱分析, 建立了光催化剂活性评价系统.通过与实验装置连接, 实现在线色谱分析, 可以实时定性定量检测催化反应产物, 提高分析效率, 为科研工作提供高效、便捷、系统的服务.同时, 在此基础上建立的光催化剂活性评价系统, 可为太阳能光化学转换利用及环保技术的研究奠定试验基础.光催化剂活性评价系统拓展了仪器的使用功能, 应用范围得到提升, 可为化工合成催化剂评价系统的研发提供借鉴.

光催化材料原位红外池系统的研制

郭艳, 许传芝, 王嘉, 张乐芬, 牛建中

2020, 26(4): 265-269. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.006

摘要(490)

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摘要:
光催化可利用充足的太阳能分解水制氢以及降解各种有机污染物, 同时还可以将CO₂还原成有机低碳燃料, 是解决当今所面临的能源和环境问题最理想的技术途径之一.目前, 红外光谱仪只能对光催化材料的分子结构进行常规分析, 无法对其进行光照过程的实时监测, 也无法实现光照时光催化反应机理的实时探测与表征.光催化材料原位红外池系统可以实现光催化材料光照过程的实时监测, 从而解析原位红外光催化的反应机理, 实现光照时光催化材料反应机理的实时探测与表征.系统为光催化材料的测试研究提供了有力的技术保障, 是红外光谱仪功能开发的重要技术创新.

气相色谱-质谱指纹图谱法研究普洱茶醇溶物挥发性成分

吴娜, 刘卫, 田先娇, 杨新周

2020, 26(4): 270-276. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.007

摘要(190)

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摘要:
以普洱茶7542为参考样本, 乙醇为溶剂, 超声提取制备普洱茶醇溶物, 建立了普洱茶7542醇溶物气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱, 同时对其指纹图谱进行相似度计算和主成分分析.试验结果表明, 普洱茶醇溶物的最佳提取方法:采用50 mL 95%乙醇超声提取30 min, 顶空进样最佳条件为振荡箱温度110℃, 振荡时间20 min.通过对9个不同年限、不同批次的普洱茶7542系列样品醇溶物挥发性成分GC-MS指纹图谱进行相似度分析, 测定样品醇溶物挥发性成分图谱与对照图谱之间的相似度在0.706~0.906之间, 说明不同年限、不同批次的9个普洱茶7542醇溶物挥发性成分和参照样本相比发生了改变, 但变化较小, 但其共有成分峰面积百分含量存在差异.通过对9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物挥发性成分共有成分进行主成分分析, 提取了2个成分, 即2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺, 其特征值大于1, 累计方差贡献率达90.2%, 能较好的代表 9个不同年限、不同批次普洱茶7542的全部信息, 可以用主成分分析来反映样品的全部信息.因此可通过测定9个不同年限、不同批次普洱茶7542醇溶物中2-羟甲基-2-甲基-吡咯烷-1-甲醛和N-丁基苯磺酰胺的含量差异评价普洱茶7542的质量.

X射线衍射分析氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH的含量

张晓慧, 何月玥, 王轩, 朱德明, 熊绪茂, 胡斌

2020, 26(4): 277-281. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.008

摘要(218)

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PDF(23)

摘要:
采用X射线衍射分析技术, 建立了氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH的检测方法.在质量分数为30%~100%的测定范围内, γ-FeOOH定量衍射峰积分强度和其质量分数呈现良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 7, 为不同晶型FeOOH的含量测定提供了研究思路.对已知含量的γ-FeOOH脱硫剂样品进行测定, 相对误差3.7%.方法可以定性定量分析脱硫剂中FeOOH的多态混合物, 对于进一步研究脱硫剂中FeOOH多态混合物具有重要意义.方法准确可靠, 操作简单, 具有一定的可行性, 为生产企业进行氧化铁脱硫剂中γ-FeOOH定性定量分析提供了参考.

气相色谱法测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的含量

周洁, 高衎, 李春刚, 唐祁匀

2020, 26(4): 282-287. doi: 10.16495/j.1006-3757.2020.04.009

摘要(238)

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PDF(13)

摘要:
采用甲醇-正丁醇(体积比1:1)为稀释液配制样品, 消除乙醇、异丙醇与阿扎那韦形成的溶剂合物, 建立了气相色谱测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的方法.试验条件:FID检测器, 其温度为240℃; 进样口温度200℃, 分流比20:1;载体为氮气, 流速1 mL/min; 色谱柱初始温度35℃, 保持3 min, 以2℃/min的升温速率上升到70℃, 再以20℃/min的升温速率上升到220℃, 维持2 min.试验结果表明空白溶剂及样品不干扰测定, 各残留溶剂峰之间分离度良好.乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚和正庚烷的检测限分别为2.063、0.575、2.001、4.379、0.875、0.504 μg/mL, 方法专属、灵敏.且上述溶剂分别在5.16~751.23、1.74~722.29、5.00~754.03、13.27~89.79、2.65~750.12、1.53~749.43 μg/mL范围内, 其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r为0.999 0~1.000 0).方法的RSD均低于5.0%, 回收率结果均介于90%~110%之间, 方法重复性及准确度较好.可适用于硫酸阿扎那韦中的残留溶剂的测定.

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2020年第26卷第4期

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