分析测试技术与仪器

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meso-四-[4-(Boc-苏氨酸)氨基苯基]卟啉荧光探针对L-色氨酸的痕量测定

蔡燕燕, 谭卫红, 马艳, 沈娟章, 魏琴

2013, 19(4): 193-198.

摘要(1465)

PDF(17)

摘要:
利用荧光光谱方法探讨了以对称型阳离子氨基酸卟啉：meso-四-[4-(Boc-苏氨酸)氨基苯基]卟啉（TAPP-Thr-Boc）作为光谱探针测定L-色氨酸的最佳条件. 实验结果表明：双-2-乙基己基硫代琥珀酸钠（AOT）表面活性剂的加入能显著增加体系的灵敏度. 在最佳实验条件下，体系荧光强度的下降程度与L-色氨酸含量在0.10~8.80 μg/mL范围内呈线性关系，检出限为0.034 μg/mL. 方法抗干扰能力强，有较好的选择性和灵敏度，用于实际样品仔猪饲料的测定，结果满意.

场增强样品堆积-毛细管电泳法测定山楂粉中的氨基酸

朱倩倩, 许雪琴, 徐两军

2013, 19(4): 199-205.

摘要(1422)

PDF(17)

摘要:
采用场增强样品堆积-毛细管电泳法建立了在线富集氨基酸的分析方法，用于中药山楂中水解氨基酸的检测，并进行了回收率实验. 采用富集电压为-20 kV，进样压力为3 psi，进样时间为50 s，紫外检测波长为214 nm，运行缓冲溶液为270 mmol/L乙酸-270 mmol/L乙酸钠（pH=4.15）-6%（V/V）乙腈溶液，分离电压为17 kV，组氨酸、精氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、苏氨酸、丙氨酸、甘氨酸、谷氨酸和门冬氨酸等12种氨基酸在50 min内达到分离，检出限在0.000 3~0.08 μg/mL之间.

微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留

颜鸿飞, 李拥军, 王美玲, 戴华

2013, 19(4): 206-213.

摘要(1363)

PDF(20)

摘要:
建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC-MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法. 茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE），提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理. 采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后，选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定. 23种农药组分在0.01~0.50 mg/mL质量浓度范围内呈线性关系，相关系数r²大于0.995，方法测定低限（10S/N）为0.005~0.01 mg/kg. 以空白绿茶为基体，在4个标准添加水平0.01、0.05、0.10、0.25 mg/kg进行加标回收试验，加标平均回收率为70%~105%，相对标准偏差为3.0%~8.2%.

分光光度法测定CO助燃剂中铂含量

魏秀萍, 李倩

2013, 19(4): 214-216.

摘要(1468)

PDF(14)

摘要:
建立了用分光光度法测定CO助燃剂中铂含量的方法. 在盐酸介质中，Pt（Ⅳ）被氯化亚锡溶液还原，生成黄色的亚氯铂酸（H₂PtC1₄），最大吸收波长位于403 nm处. 方法简单、快捷、准确，回收率在97%~103%之间，相对标准偏差小于2.0%. 在优化的实验条件下，助燃剂中的常见元素对测定铂含量无干扰.

HPLC-AFS法分析海藻类产品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

姜新

2013, 19(4): 217-221.

摘要(1493)

PDF(12)

摘要:
建立了分析海藻类产品中2种无机砷价态的高效液相色谱-原子荧光光谱（HPLC-AFS）联用的分析方法. 样品经稀硝酸热浸提后离心，取上清液过C₁₈小柱及0.22 μm滤膜，进样分析. 结果表明：2种无机砷在5.0~100.0 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r均大于0.999，As（Ⅲ）的最低定量限为0.01 mg/kg，As（Ⅴ）的最低定量限为0.02 mg/kg，As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的样品加标回收率为86.2%~106.5%，相对标准偏差（RSD）为3.47%~6.14%. 方法可满足海藻类产品中2种价态无机砷的含量分析要求.

元素-红外分析法测定海上油田含聚油泥中聚合物的含量

尹先清, 靖波, 张健, 刘晓瑜, 檀国荣, 王文斌, 石东坡

2013, 19(4): 222-225.

摘要(1767)

PDF(23)

摘要:
注聚驱油是海上油田高效开发的重要手段. 随着注聚产液量的提升，部分返出聚合物形成的含聚油泥堵塞流程，影响到采出液处理设备运行的问题亟待解决. 通过将含聚油泥中的油、泥、聚合物分离，联合运用元素分析、红外光谱（IR）、气相色谱、X射线衍射（XRD）、分光光度法对其组成进行分析，不同取样点的含聚油泥其主要组成是含油量为22.9%~42.12%，含水量为38.34%~62.3%，含固量为14.8%~19.54%. 其中聚合物含量为3.37%~7.42%，无机矿物含量1.30%~3.74%. 含聚油泥中的原油与SZ36-1标准原油组分一致，注入聚合物AP-P4性质没有发生变化，其结果对指导含聚油泥中原油、聚合物的回收利用研究和油泥分离技术开发有重要意义.

荧光光谱法研究PS分子链在不同溶剂中的荧光特性

鲁少林, 方静, 韩栋, 游向前, 刘学清, 刘继延, 胡成龙

2013, 19(4): 226-231.

摘要(1354)

PDF(14)

摘要:
利用荧光光谱法研究了溶剂和浓度对聚苯乙烯（PS）荧光特性的影响. 研究表明，PS在四氢呋喃溶液中的荧光发射波长为345 nm，其荧光强度达到最大时的饱和浓度为0.1 mg/mL；PS在甲苯溶液中的荧光发射波长为310 nm，其荧光强度达到最大时的饱和浓度为0.075 mg/mL. 造成这种现象的原因在于：四氢呋喃不具荧光性，不与PS分子链中的苯环发生相互作用，而甲苯溶剂自身具有苯环结构，PS和甲苯生色团荧光频率接近，同时PS分子链上苯环与甲苯上的苯环的间距非常小，相邻苯环上的π电子可以互相重叠，形成T型构造的苯环二聚体，使体系的荧光发射峰蓝移至310 nm. 另外，随着PS在溶液中浓度的增大，开始呈线性增加，当浓度大于饱和浓度C^*后，随后其荧光强度呈现非线性下降，这主要是PS在溶剂中形成了二聚体.

火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰的不确定度评价

贾苒, 白正伟, 林玉, 何承跃

2013, 19(4): 232-237.

摘要(1354)

PDF(25)

摘要:
分析与讨论了汽油中锰含量测定过程中的不确定度来源，并对各个不确定度分量进行量化与合成，计算出火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的相对合成不确定度为0.083（锰含量约为10 mg/L），扩展不确定度U为1.8 mg/L（置信水平为95%，k=2）. 比较各个不确定度分量可知，测定结果的不确定度主要源自标准工作溶液的最小二乘法拟合.

火花源原子发射光谱法测定HO8A焊接用钢盘条中碳、硅、锰、磷、硫含量的不确定度评定

门生会

2013, 19(4): 238-243.

摘要(1261)

PDF(15)

摘要:
采用线材样品专用夹具，自制盘条内控样品，采取连续激发模式，实现直径6.5 mm的H08A盘条样品火花源原子发射光谱分析，讨论其方法的不确定度因素. 并进行了H08A焊接用钢盘条样品中C、Si、Mn、P、S 5项元素的不确定度评定，分析结果的不确定度满足生产检测要求，方法适用于生产在线检测.

样品高度对XPS测试的影响

章小余, 赵志娟, 刘芬

2013, 19(4): 244-246.

摘要(1696)

PDF(43)

摘要:
采用Al靶微聚焦单色器光电子能谱仪进行XPS测试时，如果样品高度选择不好，会导致测得的光电子峰强度降低. 而对于一些电子结合能较高的元素，其光电子峰会变宽，有时出现双峰. 分析了该现象的原因是X射线光斑、电子中和枪中和区域以及光电子能量接收区域没有聚焦于同一点.

气相色谱-质谱法快速检测木制玩具中的邻苯基苯酚

洪灯, 许菲菲, 姜士磊, 楼赛丽, 楼巧玲, 柴明青

2013, 19(4): 247-251.

摘要(1574)

PDF(25)

摘要:
使用气相色谱-质谱法快速、简单、有效检测木制玩具中邻苯基苯酚的含量. 使用甲醇超声萃取，乙酸酐乙酰化对样品预处理，采用气相色谱-质谱技术进行检测. 研究结果显示，方法对邻苯基苯酚的检测线性范围为0.1~4.0 mg/L，检出限为0.01 mg/L，添加回收率为85%~101%，相对标准偏差为3.29%和3.52%. 表明方法不仅可以用于检测木制玩具中邻苯基苯酚，也可以用于其它材料中邻苯基苯酚的分析.

高压变电站事故预警监测探讨-新型氟化氢气体在线监测仪的研制

周永言, 唐念, 李丽, 王宇

2013, 19(4): 252-255.

摘要(1194)

PDF(12)

摘要:
通过监测六氟化硫（SF₆）气体的变化发现高压变电站系统中设备的异常. 气体绝缘开关设备（GIS）中的高压开关、电闸及其它各种设备因接触不良、电阻值增加、发热、融解、拉弧、连续拉弧等原因会造成设备短路. 因保护这些电器的SF₆气体不可能非常纯净，如存在H₂O. 在上述这些故障发生时变成催化条件，使SF₆与H₂O作用后生成氟化氢气体. 通过监测氟化氢气体的突发变化，可以预警GIS系统设备可能出现的故障.

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2013年第19卷第4期

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